Количественное определение этиленимина

МЕТОДЫ КАЧЕСТВЕННОЙ ИДЕНТИФИКАЦИИ И КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛЕНИМИНА [c.144]

Эта реакция может служить как для качественного, так и для количественного определения этиленимина. Первичные и вторичные амины должны отсутствовать, а третичные не мешают определению. [c.145]

Эта методика чрезвычайно удобна для гравиметрического количественного определения этиленимина и пригодна также для классификации и отделения его от других аминов и иминов. [c.145]

Деформационные колебания С—С-связей, характерные для трехчленного кольца этиленимина [18, 22, 23] в областях 850— 890 и 1200—1220 см-, резко изменяют свою интенсивность и даже смещаются при замещении водородных атомов цикла [16, 19]. В связи с отмеченным, а также ввиду того, что в тех же областях испытывает поглощение целый ряд группировок, эти частоты не являются достаточно характерными и не могут с больщой достоверностью использоваться при спектроскопическом определении производных этиленимина, С учетом указанных ограничений спектральные методы могут применяться также для количественного определения этиленимина и его производных. [c.147]

II. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛЕНИМИНА [c.147]

Известные методы количественного определения этиленимина основаны, как уже отмечалось, на химическом поведении его как слабого основания, как нуклеофила и как напряженного гетероцикла. В соответствии с этим методы аналитического определения его можно разделить на три группы [c.147]

В соответствии с усилением нуклеофильности соответствующих анионов при переходе от НС к НВг и HJ скорости раскрытия этилениминных циклов галогеноводородными кислотами возрастают в гой же последовательности. В последнем случае реакция протекает настолько быстро, что используется Б аналитической практике для количественного определения производных этиленимина методом прямого титрования [385]. [c.103]

Методы, относящиеся к первой группе, обладают существенными преимуществами прямого титрования — наиболее простого, быстрого и надежного способа проведения количественного определения. Наибольшие преимущества прямое титрование представляет в тех случаях, когда приходится за короткий срок выполнять большое количество анализов (например, при промышленном производстве). Однако, как правило, более высокая точность определения этиленимина обеспечивается не- прямыми методами. [c.147]

Методы второй группы, приводящие к труднорастворимым комплексам или интенсивно окрашенным соединениям, обычно используются для качественной идентификации этиленимина. Однако их можно применять и для количественного определения, дополнив некоторыми специальными аналитическими приемами (гравиметрическим определением нерастворимого осадка, колориметрическим определением красителя в растворе). [c.147]

На примере этиленимина, н-бутиламина и этаноламина было изучено влияние варьирования времени реакции с хинон-ным реактивом на результаты количественного определения этих соединений (см. рис. 9). При этом оказалось, что этиленимин реагирует быстро, а для двух последних аминов необходима определенная выдержка (около 20 мин.), чтобы получить воспроизводимые результаты. Рассмотренный метод может использоваться также для раздельного определения компонентов аминных смесей на основании различий в способности [c.150]

С развитием химии этиленимина встал вопрос о быстром и точном методе его определения. Поскольку в литературе до сих пор не существовало обзоров, посвященных методам анализа этиленимина, мы попытались в настоящей главе сопоставить и критически оценить существующие аналитические методики, а также рассмотреть специфические особенности и области применения отдельных методов качественного и количественного его определения. [c.144]

Для количественного определения этиленимина используется спекгрофотометрическое измерение поглощения при 420 От х. Интенсивность поглощения экстрактов красителя для этой длины волны линейно связана с концентрацией этиленимина во всей изученной области концентраций (см. рис. 8). Спектрофотометрические результаты совпадают с полученными на фотоэлектроколориметре. Отмечается высокая чувствительность этого метода определения этиленимина. Так, чувствительность анализа по этиленимину составляет 0,46, по н-бутиламину — 0,19. и по этаноламину — 0,048 чувствительность определялась как [c.149]

Количественный анализ дипина основан на определении этилениминных групп, реагирующих с тиосульфатом иатрия по уравнению [c.65]

Следует отметить, что этиленимин обладает целым рядом специфических свойств, которые используются для его открытия и идентификации. Качествелные пробы в большинстве случаев основаны на реакциях комплексообразования и получения интенсивно окрашенных соединений с некоторыми красителями. К сожалению, многие из этих реакций характерны также для других азотистых оснований. При наличии последних в анализируемой системе приходится прибегать к специфическим реакциям этиленимина, связанным с присутствием напряженного трехчленного гетероцикла. Количественное определение базируется в большинстве случаев на основных свойствах азотного атома или реакциях раскрытия цикла этиленимина. [c.144]

Для количественного определения низких концентраций этиленимина в водных растворах разработаны два колориметрических метода. Поскольку сам этиленимин и большинство его соединений бесцветны, спектрофотометрированню подвер-гаются интенсивно окрашенные продукты взаимодействия их [c.148]

На стартовые линии уширенной части каждого канала наносят исследуемые пробы из поглотителей (2 мл) и различные количества стандартного раствора этиленимина в 0,02%-ной лимонной кислоте (от 0,5 до 5 мкг). Процесс хроматографирования проводят в системе метанол—ледяная уксусная кислота—вода (2 2 1). Длина прохождения фронта растворителя — 16 см. Для детекции пятен пластину опрыскивают 0,3%-ным раствором нингидрина в я-бутаноле, содержащем 3% ледяной уксусной кислоты, и нагревают в сушильном шкафу в течение 5—10 мин. Этиленимин в суженной части канала обнаруживается в виде розовато-сиреневого пятна прямоугольной формы. Количественно определение [c.289]

В основу разработанной нами методики по изучению степени размыкания этиленимипных колец взят метод количественного определения этиленимипных групп, разработанный В. Г. Немецом, основанный на взаимодействии производных этиленимина с тиосульфатом натрия, согласно упомянутой схеме. [c.364]

Меллет и Вудс [166] разработали чувствительный фотофлуорометрическин метод количественного определения ТЭФ в биологических жидкостях. В отличие ют обычных методов определения этиленимина этот метод специфичен для неизмененного ТЭФ и может использоваться для определения ТЭФ и тиоТЭФ как порознь, так и в присутствии друг друга. При необходимости одновременного определения равные количества образца подвергают анализу на ТЭФ и тиоТЭФ. Методика, описанная для ТЭФ, позволяет определить оба соединения, и, таким образом, результат дает общее содержание алкилирующих веществ. Вторая методика специфична для тноТЭФ, и по разнице определяют содержание ТЭФ. Вкратце метод для определения ТЭФ сводится к экстракции 10% (по объему метанолом в хлороформе, реакции с бета-нафтолом, после чего следует серия экстракций водными и органическими растворителями с определением интенсив-яости флуоресценции конечной кислой вытяжки. При смешивании ТЭФ с мочой и плазмой этим методом определялось 88 15% первоначального количества. [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология