Определение количественное гравиметрическое

Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного либо в элементарном виде, либо в виде соединения определенного состава. Гравиметрические методы подразделяют на две группы 1) методы отгонки. 2) методы осаждения. [c.65]

ПРИМЕРЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.161]

Это окислительно-восстановительная реакция, на которой основано количественное (гравиметрическое) определение 5с, Сходство Зс и [c.499]

Нитрозо-2-нафтол. 1-Нитрозо-2-нафтол был одним из первых органических реагентов для количественного определения металлов. Реагент был впервые предложен Ильинским [131, 133—135] для количественного осаждения и определения кобальта. Свойства реагента и его соединений с кобальтом и другими металлами были в дальнейшем подробно изучены. В настоящее время 1-нитрозо-2-нафтол рекомендуется как один из наиболее пригодных реагентов для определения кобальта в разнообразных материалах [299, 384, 442, 549, 641, 688, 689, 703, 822, 843, 925, 1408, 1434]. 1-Нитрозо-2-нафтол применяется для определения кобальта гравиметрическим, титриметрическим и фотометрическим методами, а также для отделения кобальта от других металлов. [c.102]

Образование нерастворимой соли магнийаммонийфосфата используют в количественном анализе для определения фосфора гравиметрическим методом. [c.13]

На этой реакции основано количественное (гравиметрическое) определение скандия. [c.103]

В аналитических целях используют аммоний молибденовокислый для открытия и количественного определения фосфорной кислоты торий азотнокислый — для гравиметрического, титриметрического и колориметрического определения фторидов уранил азотнокислый — для титриметрического определения мышьяка, гравиметрического определения ванадия и как микрохимический реактив на уксусную кислоту и перекись водорода цирконий азотнокислый — для осаждения и отделения малых количеств фосфатов. [c.34]

Гравиметрическим анализом называют метод количественного анализа, основанный на определении количественного состава анализируемого вещества путем прямого измерения массы взвешиванием. [c.11]

Рассмотренные выше методы количественного анализа подразделяются на химические и физико-химические. К первым относятся методы гравиметрического, титриметрического и газового анализа, ко вторым — колориметрические и нефелометрические, а также электрохимические методы. Кроме того, применяются физические методы количественных определений, например количественный спектральный анализ, и др. [c.14]

Когда исследуемый раствор подготовлен, количественное определение его компонентов может быть осуществлено различными методами (гравиметрия, титриметрия и др.), каждому из которых присуща своя техника выполнения операций. В этой главе мы остановимся на технике общих операций в химическом анализе и на технике операций в гравиметрическом анализе осаждении, фильтровании и промывании осадка, высушивании или прокаливании его, взвешивании, а также на математической обработке результатов анализа. [c.134]

Гравиметрический анализ является наиболее точным из химических методов анализа. Область применения его весьма широка, так чак каждый элемент (за единичными исключениями) образует те или иные малорастворимые соединения, в виде которых он может быть количественно определен гравиметрическим методом. [c.193]

Титриметрический анализ в отношении скорости выполнения дает огромное преимущество по сравнению с гравиметрическим анализом. Ускорение определений достигается благодаря тому, что вместо взвешивания продукта реакции при титриметрическом ана изе измеряют объем затрачиваемого на ее проведение раствора реагента, концентрация (или, как говорят, титр) которого всегда точно известна. Таким образом, в титриметрическом (объемном) анализе количественное определение химических веществ осуществляется чаще всего путем точного измерения объемов растворов двух веществ, вступающих между собой в реакцию. [c.193]

Электрогравиметрический метод анализа заключается в выделении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и по разности массы находят массу металла. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием плотного осадка оксида, например РЬ + до РЬОг. Электролиз можно использовать также для разделения ионов. Методы анализа, основанные на электроосаждении как и другие гравиметрические методы, должны удовлетворять определенным требованиям определяемое вещество должно выделяться количественно, полученный осадок должен быть чистым (соосажде-ние примесей должно быть минимальным), мелкозернистым и плотно сцепленным с поверхностью электрода (чтобы последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не вызвали потери осадка). Для получения осадков, удовлетворяющих этим требованиям, необходимо регулировать плотность [c.180]

Различают весовой и объемный химический анализ. Весовой, нли гравиметрический, анализ основан на полном (количественном) выделении какого-либо компонента из анализируемого образца в виде строго определенного вещества и последующем точном взвешивании его. Пусть, например, требуется проанализировать образец нитрата бария на содержание основного вещества. Точную навеску образца растворяют в воде и осаждают ионы бария в виде сульфата бария, добавляя к раствору серную кислоту в избытке. Осадок отфильтровывают, промывают, сушат и взвешивают. По количеству полученного сульфата бария рассчитывают содержание нитрата бария в исходном образце. Весовой анализ дает очень точные результаты, но он очень трудоемок и длителен, поэтому все более вытесняется другими методами анализа. [c.75]

Таким образом, для количественной оценки результатов измерений желательно знать значение Ь. Поскольку стехиометрический гравиметрический фактор можно рассматривать как достаточно постоянную величину, то гравиметрию можно считать абсолютным методом. В объемных же методах анализа необходима градуировка, так как эти методы связаны с определением в онцентрации титрантов. Градуировка необходима также для всех инструментальных методов количественного анализа. [c.458]

Из подготовленной средней пробы берут точную навеску для анализа обычно на аналитических весах. Примерную навеску для анализа рассчитывают заранее, исходя из ориентировочного содержания определяемого компонента в пробе и характера количественных измерений. При проведении, например, гравиметрических определений навеску для анализа берут с таким расчетом, чтобы масса прокаленного осадка была 0,05...0,3 г. При уменьшении массы заметно возрастает относительная погрешность взвешивания, а увеличение массы осадка, не давая никаких преимуществ, может привести к увеличению длительности анализа. В разработанных аналитических прописях масса навески или способ ее расчета обычно указывается. При взвешивании воз-душно-сухих негигроскопичных проб обычно обходятся без особых предосторожностей. Необходимые меры предосторожности, при взвешивании гигроскопических проб указываются в аналитических прописях. [c.18]

Гравиметрия — метод количественного анализа, в котором переведенную в раствор составную часть пробы осаждают в виде малорастворимого соединения, по массе которого на основе законов стехиометрии находят количество определяемого вещества. Соединение, выбранное для осуществления гравиметрического определения, должно обладать малой растворимостью и характеризоваться определенным составом, а также быстро н хорошо отделяться от маточного раствора. [c.57]

Следовательно, ошибка результата гравиметрического определения становится небольшой при малых ошибках измерений и больших, значениях измеряемых величин. Нижний предел ошибки измерения определяется типом используемых аналитических весов. Увеличение измеряемой величины целесообразно только в определенной степени, когда вследствие этого не выявляются другие недостатки, например увеличение затрат времени на фильтрование и промывание. Как правило, масса весовой формы не должна существенно превышать 200 мг. Масса исходной навески должна быть примерно такой же. Ошибкой аналитического фактора в общем можно пренебречь. Однако сам он непосредственно влияет на ошибку, так как определяет величину наибольшей исходной навески, равной = 200 мг. Если исходная навеска и масса весовой формы являются величинами одного порядка, то большой пересчетный фактор обеспечивает уменьшение суммарной ошибки. Если же масса весовой формы значительно меньше массы исходной навески, то суммарная ошибка возрастает. При определении основных компонентов обычными гравиметрическими методами ошибка определения достигает 0,1%, при соблюдении особых мер предосторожности можно достигнуть точности до 0,01%. Поэтому гравиметрию причисляют к особо точным методам количественного анализа 130—33]. [c.62]

Посуда для количественного анализа а) для титриметрических определений необходимы мерные колбы (100, 200, 250, 500 и 1000 см ), пипетки (25—50 см ), конические колбы для титрования, маленькие воронки для наливания раствора в бюретку, капельные пипетки, стаканы б) при гравиметрических определениях нужны колбы, стаканы, воронки для фильтрования, бюксы, ступки для измельчения проб, фарфоровые чашки и тигли, эксикатор, [c.239]

После охлаждения оксид железа (П1) взвешивают. Установив его массу, легко вычислить количество железа в исходном растворе. Определение содержания железа при помощи такой процедуры основано на использовании аналитических весов. Количественная аналитическая методика подобного типа называется весовой (гравиметрический) анализ. [c.398]

Реакции образования труднорастворимых соединений— осадков — применяют в аналитической химии для разделения ионов, а также для их обнаружения в качественном анализе и для гравиметрического и титриметрического осадительного определения в количественном анализе. Процессы осаждения и растворения соединений являются сложными физико-химическими процессами и имеют большое значение не только в химическом анализе, но и для разделения и выделения различных веществ в химической технологии. Способность к осаждению зависит от многих факторов свойств катионов и анионов, входящих в состав труднорастворимого соединения, концентрационных условий, в которых проводят процесс осаждения, pH раствора, температуры, ионной силы раствора, состава и содержания других веществ в растворе, которые не должны принимать прямого участия в образовании осадка, однако могут соосаждаться с ним или, наоборот, препятствовать осаждению. Все это необходимо учитывать при проведении реакции осаждения. [c.158]

При количественном определении кумаринов учитьшается то или иное специфическое свойство кумарина. Способность лактонного кольца кумарина к обратимому размыканию и замыканию в зависимости от pH среды используется в гравиметрическом методе определения суммы кумаринов в растительном сырье. Специфическое отношение кумаринов к щелочи лежит в основе метода нейтрализации (обратное титрование), которое применяется как для определения суммы кумаринов, так и для индивидуальных компонентов. Способность кумаринов давать устойчивые красно-оранжевые и красно-пурпурные растворы с диазотированным сульфаниламидов в щелочной среде используется в колориметрических ме- [c.103]

Таким образом, качественно можно обнаружить серебро в виде хлорида при концентрациях 10 моль1л и выше, количественное гравиметрическое определение осуществимо в 10 моль л и более концентрированных растворах солей серебра. [c.40]

Магний-аммоний фосфат — одно из наиболее растворимых соединений, применяющихся в количественном гравиметрическом анализе. Это следует учитывать при выполнении аналитических операций. Необходимо сравнительно длительное время для осаждения, чтобы получить осадок постоянного состава. Обычно осадок с раствором оставляют на 4 ч или даже на ночь. Золотавин, Сана-тина и Нестеренко [53] изучали возможность ускорения этого процесса, так же как и процессов образования осадков сульфата бария и оксалата тория и нашли, что замораживание осадка до —18—78°С и затем оттаивание его в горячей воде (60—70°С) приводит к образованию крупного кристаллического осадка, значительно более удобного для гравиметрических целей по сравнению с мелкокристаллическим. Результаты определения MgNH4P04-6H20 показали, что благодаря этому приему продолжительность анализа можно сократить с 7 до 3 ч, при этом точность анализа не уменьшается. [c.443]

Концентрирование или выделение урохромных красителей из проб воды проводят согласно Хетче адсорбцией их на окиси алюминия с последующей элюарией муравьиной кислотой, соосажде-нием их квасцами и аммиаком. Количественное определение проводят гравиметрическим или колориметрическим методом. В обоих случаях присутствие других красителей, аналогичных по аналитическому поведению, например гуминовых кислот и производных лигнина, затрудняет определение. [c.176]

Селениты гафния и циркония — малорастворимые соединения, поэтому они применяются для количественного гравиметрического определения элементов при их совместном присутствии [21—24]. До недавнего времени об этих соединениях имелись лишь отрывочные сведения [25—27]. В работе [28] изучено взаимодействие хлоридов гафния и циркония с селенистой кислотой в водных растворах при соотношении HaSeOg к металлу, изменяющемуся от 1 до 20. При небольшом избытке селенистой кислоты получаются основные селениты переменного состава, цирконий образует более гидролизованные соединения, чем гафний. Основные селениты являются аморфными веществами при избытке селенистой кислоты они легко переходят в средние соли. В случае гафния такой переход осуществляется легче, чем для соединения циркония. ИК-спектры поглощения показывают, что в основных селенитах, по-видимому, имеются полимерные цепочки — Ме—О—Ме—О—. [c.225]

Иногда имеет смысл ввести в молекулу лиганда группировки, которые после осаждения позволят вьшолнить спектрофотометрическое или объемное определение вместо гравиметрического. Так, в случае комплексов антраниловой кислоты, бензоиноксима, диметилглиоксима, 8-оксихинолина и салицилаль-доксима для объемного определения можно применить количественное бромирование. Спектрофотометрический метод был рассмотрен в разделе, посвященном хлораниловой кислоте. [c.230]

При количественных определениях в большинстве случаев используют те же химические реакции, что и при качественном анализе. Например, ионы С1 в растворах легко обнаружить по образованию нерастворимого в кислотах осадка Ag l. Этой же реакцией можно пользоваться для количественного определения содержания С1- в растворе. Так, если к подкисленному азотной кислотой раствору, содержащему хлорид-ионы, прибавить избыток нитрата серебра, то происходит практически полное осаждение хлорид-ионов в виде Ag l. Зная массу полученного осадка, можно вычислить количество хлорид-ионов в растворе. Такой метод количественного определения называют гравиметрическим (весовым) анализом. [c.202]

Количественное определение производится разложением мыла соляной кислотой. 10 см масла смешиваются в делительной воронке с 100 см эфира и небольшим количеством соляной кислоты. К смеси прибавляют затем спирт и титруют, по общему способу, с фенолфталеином. Зная количество Соляной кислоты, можно вычислить количество взятого основания. Менее общий случай анализа такого рода смесей описывает Маркуссон (237). По его способу мыло определяется гравиметрически масло, содержащее его, извлекается спиртом до тех пор, пока экстракт не будет испаряться без остатка. Для этой цели исследуемое махзло предварительно разводится нефтяным эфиром (1 3) и применяется спирт в 50%—потому что более крепкий захватывает часть минерального масйха. [c.311]

Правильность представления о коррозионном процессе как о совокупности электрохимических сопряженных реакций можно проверить, если определить ток саморастворения из поляризационных характеристик соответствующих реакций и сопоставить его с прямыми определениями с по убыли массы металла (гравиметрический метод изучения коррозии), по скорости выделения водорода (волюмометриче-ский метод), по изменению концентрации ионов металла в растворе или другими методами. Для многих систем получено количественное [c.211]

Методы абсорбционной спектроскопии ввиду их большой чувствительности и избирательности широко применяются при решении многих задач аналитической химии. Эти методы используют при контроле производства и анализе готовой продукции ряда отраслей промышленности химической, металлургической, металлообрабагы-ваюш,ей, в почвенном, биохимическом анализе, а также для определения малых и ультрамалых количеств примесей в веществах особой чистоты (10 —10" %). Для определения больших количеств веществ с точностью, не уступающей гравиметрическим и тит-риметрическим методам, а также при анализе многокомпонентных систем применяют различные варианты дифференциальной спектро-фотометрии. При автоматизации контроля производства рационально использовать метод спектрофотометрического титрования. Методы абсорбционной спектроскопии остаются труднозаменимыми при анализе объектов, содержащих ядовитые летучие соединения, что делает ограниченным применение атомно-абсорбционного метода и методов эмиссионной спектроскопии. Особенно большое значение имеют методы абсорбционной спектроскопии для исследования процессов комплексообразования и получения количественных характеристик комплексных соединений. [c.3]

Для количественного определения содержания элементов, мономеров и функциональных групп широко применяют физико-химические и физические методы анализа. Однако и химические методы еще не утратили своего значения. В табл. 10.4 перечислены некоторые химические методы, используемые в производстве полимеров. Влажность может быть определена гравиметрическим методом — высушиванием образца полимера до постояной массы в сушильном шкафу или с помощью ИК-нагревателя. В третьей части книги приведены примеры химических методов аналитического контроля в производстве пластмасс (см. гл. 18). [c.225]

Современный уровень химической науки позволяет решать эти задачи разными методами. К ним относятся гравиметрический (весовой), титриметрическнй (объемный), газовый, физико-химический методы и др. Широко распространенные физико-химические методы анализа позволили значительно сократить продолжительность анализа и увеличить точность определений. Некоторые методы, например спектральный, полярографический, позволяют одновременно получить сведения о качественном и количественном составе исследуемого образца. [c.276]

Чтобы выполнить количественное определение всего железа, содержащегося в растворе, осажденный гидроксид железа собирают на фильтровальной бумаге, промывают и затем высушивают вместе с фильтровальной бумагой. Однако гидроксид железа(Ш) является неподходящим соединением для гравиметрического анализа, поскольку он все1да сохраняет некоторое количество воды. Поэтому фильтровальную бумагу с осадком помещают в тигель и нагревают докрасна. Фильтровальная бумага сгорает, а гидроксид железа(Ш) теряет воду и превращается в оксид железа(П1). [c.403]

Им широко пользуются для различных расчетов в электрохимии. В частности, на законах Фарадея основан самый точный способ измерения количества электричества, прошедшего через цепь. Он заключается в определении массы вещества, выделившегося при электролизе на электроде. Для этого служат приборы, называемые кулонометрами. В лабораторной практике используется медный кулонометр, в котором электролизу подвергается подкисленный раствор USO4 с медными электродами. Важно, чтобы в кулонометре на электроде происходила только одна электрохимическая реакция и полученный продукт был доступен точному количественному опреде-.лению. Например, все количество электричества, прохо-.дящее через медный кулонометр, расходуется на перенос меди с анода на катод, где масса ее определяется гравиметрическим методом. [c.256]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология