Методы аналитического определения окиси- углерода

Какие же аналитические методы заслуживают внимания в приложении к анализу воздуха Таких методов много. Например, для определения озона пригоден люминесцентный метод, для оценки содержания углеводородов — газовая хроматография с пламенноионизационным детектором. Окись углерода можно определять методом ИК-спектроскопии или химическими методами, для окислов азота часто рекомендуют хемилюминесценцию. Для автоматических анализаторов, которые должны работать без корректировки и даже без наблюдения по крайней мере несколько дней, пригодны электрохимические методы, включая кулонометрию, газохроматографические и разнообразные оптические, в том числе фотометрические, В последнее время делаются попытки использовать лазеры для анализа воздуха на расстоянии и без отбора проб. [c.115]

Определение газов в бериллии проводится методом вакуум-плавления с платиновой ванной [1, 5, 6]. Метод вакуум-плавления с платиновой ванной применяется для определения газов в алюминии [7], иттрии [1] и предполагается пригодным для скандия. Рабочая температура равна 1800°, время экстракции около 10 мин. Кислород в алюминии может также определяться при плавлении образца в платиновой ванне в токе аргона [7], который переносит образующуюся окись углерода в аналитическую часть прибора. Определение газов в металлах методом плавления без высокого вакуума представляет интерес особенно для легколетучих реакционноспособных металлов, так как в атмосфере какого-нибудь газа летучесть металла сильно понижается. [c.85]

Другая большая заслуга Гей-Люссака состоит в том, что он ввел в аналитическую химию объемные методы которые имели большую важность как для чистой, так и для прикладной химии. В своем Наставлении по испытанию мокрым путем материалов, содержащих серебро (1832) Гей-Люссак оригинально излагает хлорометрию и алкалиметрию уже разработанные им в 1824 и 1828 гг. соответственно, а также описывает объемные методы определения хлора и серебра методом осаждения. Вместе с Тенаром Гей-Люссак ввел способ анализа органических соединений с применением хлората калия в качестве окислителя, используя который можно по количеству полученных угольного ангидрида и воды вычислить количество углерода, водорода и кислорода в соединении. Этот метод, связанный с бурной реакцией, был видоизменен, II впоследствии (1815) Гей-Люссак вместо хлората в качестве окислителя стал применять окись меди. Разработанные им методы проложили путь для элементарного анализа органических веществ и затем привели Либиха к открытию его известного способа, применяемого и в настоящее время в исследовательских лабораториях. [c.180]

По этому методу органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, богатую кислородом, и окисляются до двуокиси углерода и воды. Этот способ, получивший широкое применение в СССР, положен в основу целого ряда методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. Азот в органических соединениях определяют микрометодом Кирсте-на. По этому методу навеску сжигают в кварцевой трубке при 1050° С. Вместо окиси меди и металлической меди используют окись никеля и никель. Метод отличается повышенной точностью и высокой полнотой сгорания органических соединений. В современных аналитических лабораториях стали внедряться и автоматические приборы Циммермана для определения элементного состава, отличающиеся простотой конструкции и большой скоростью анализа. [c.42]

Ниже в Первую очередь дается краткий обзор главных методов аналитического исследования смесей газообразных углеводородов, а затем вкратце речь идет также и об определениях некоторых неуглево до1родиых составных частей нефтяных газов, -наиболее важными из кото рых являются углекислота, сероводород и — в газах крекинга — водо род и окись углерода Понятно, что большая [c.1179]

Вначале проводили обычное аналитическое определение азота ио Дюма в полумикромасштабе по методу Унтер-цаухера [32] (объем образующегося газа 10—20 мл). Образец сжигали в потоке двуокиси углерода, к которому прибавляли кислород, пропуская весь ноток через промывную склянку, заполненную перекисью водорода с кусочками платины. Навеску вещества (50—100 мг) вносили в трубку для сжигания в платиновой лодочке. Наполнение трубки бы.т1о стандартным медь, окись меди хг серебряная вата. В зависимости от вещества продолжительность сжигания и взвешивания —1,5—3 часа. Продолжительность газохроматографического анализа на двух колонках составляла —20—30 мин. В образующемся газе, наряду с азотом, были найдены следующие продукты кислород, окись углерода, метан, окись азота, этан и этилен. Корректируя окончательные результаты по данным газохроматографического анализа, удалось резко снизить ошибку анализа. [c.151]

Понимание проблемы состояния газов в металлах необходимо для выбора методов их определения, способов отбора проб и подготовки последних, а также для оценки газосодержания и точности аналитических результатов. Определение газов в металлах — это определение составляющих, которые при первоначальном взаимодействии с металлом находятся в газообразном состоянии, либо выделяются из металла в этом состоянии. Поэтому обычно под газами в металлах подразумеваются находящиеся в них кислород, азот и водород. Кроме того, к таким газам могут быть отнесены вода, углекислый газ, окись углерода, низшие углеводороды, инертные газыи другие, а также, в зависимости от технологии изготовления металла, сера (из ЗОз или НгЗ), углерод (из углеродсодержащих газов) и т. д. Образец для определения газов в большинстве случаев является куском твердого металла. В тех случаях, когда определение газов производится непосредственно из жидкого металла, конечным состоянием пробы также яв.ляется твердая фаза [1]. Поскольку в настоящее время теория жидкого состояния вообще еще очень мало разработана (в особенности для металлов), то и состояние газов изучается пока главным образом в твердых металлах. [c.5]

При отборе проб от пластинок металла в разных участках пластинки высверливают отверстия тонким сверлом при медленном его вращении. Для определения углерода в цирконии проба должна быть приготовлена в виде очень мелкой стружки. Пробы для определения примесей в цирконии спектральным методом большей частью готовят в виде окиси (2гОз) нагреванием металлических стружек в атмосфере воздуха, кислорода или смеси кислорода с инертным газом. Можно избежать загрязнений, если стружку сжигать в платиновой чашке, помещенной в кварцевую трубку или цилиндрический муфель с кварцевой футеровкой. Полученную окись растирают в тонкий порошок. Выбор ступки зависит от аналитической задачи. В агатовой ступке окись циркония можно загрязнить кремнием, в ступке из синтетйческого сапфира — окисью алюминия, в муллито-вой — окисями алюминия и кремния. Можно использовать ступку из карбида бера или карбида вольфрама, если не имеет значения загрязнение бором или вольфрамом. Используются также ступки из относительно чистого металлического циркония. Однако в этих ступках необходимо периодически зачищать внутреннюю поверхность. В некоторых случаях для спектрального анализа могут быть использованы пробы в виде растворов металла в смеси НаРг с другими кислотами. [c.196]

Главные трудности, возникающие при аналитическом применении этого экстракционного метода, заключаются в окислении рутения до 8-валентного состояния и извлечение его из четыреххлористого углерода вводную фазу. В разд. ПГ данной главы описан метод экстракционного выделения рутения, изученный Сурасити, с указаниями на определение рутения каталитическим методом. Этот автор нашел, что окись серебра(П) является очень хорошим окислителем для окисления рутения(III или IV) до pyтeния(VIII) в сернокислой или азотнокислой средах. Персульфат мало пригоден для окисления рутения в присутствии железа(П1). Рутений можно количественно извлечь из четыреххлористого углерода, встряхивая его с водным раствором сернистой кислоты. Извлечение идет медленно, и для экстрагирования субмикроколичеств рутения в условиях, приведенных на стр. 710, требуется в течение 2 час встряхивать раствор. Раствор окиси мышьяка(П1) не пригоден для реэкстракции, если рутений затем определяется каталитическим методом [c.702]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология