Истечение кипящей жидкости

В грушевидную термостойкую колбу для перегонки в вакууме, соединенную с приемником и водоструйным насосом (примечание 1), помещают 64,8 г (0,4 моля) анабазина (получение см. стр. 4) н 38,4 г (1,2 г-атома) порошкообразной серы. Смесь нагревают на голом пламени горелки таким образом, чтобы реакция шла достаточно быстро (примечание 2). По истечении 50—60 мину г выделение сероводорода заканчивается, после чего проводят вакуумную перегонку, собирая фракцию с т. кип. 160—190716 мм. Жидкость из приемника растворяют в 100 мл 5%-ной соляной.кислоты, подщелачивают поташом до pH 4,5 (примечание 3) и 8- 10 раз экстрагируют хлороформом порциями по 50 мл каждая (примечание 4). Соединенные хлороформные вытяжки высуши(вают иад прокаленным сульфатом натрия, растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 126—12871 мм. [c.10]

По истечении этого времени пропускание тока и нагревание прекращают и большую часть католита декантируют в воду, взятую в количестве, достаточном для осаждения бензгидрола и всего неизмененного бензофенона. Ртуть и остаток католита вливают в делительную воронку, откуда ртуть спускают, а образующую верхний слой жидкость соединяют с основной массой католита. В делительную воронку наливают спирт ртуть вливают обратно и снова ее выпускают. Спиртовый раствор соединяют с основной массой католита и оставляют стоять, пока продукт полностью не затвердеет. Затем его отфильтровывают и перекристаллизовывают из петролейного эфира с т. кип. 60—68°. Получается 19,69 г (выход 97%) вещества с т. пл. 64—65° или 65—66°. [c.28]

В круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную воздушным холодильником, помещают 19,2 г (0,05 моля) тетрафенилциклопентадие-нона и 10 г (0,07 моля) бензилиденацетона. Смесь нагревают на бане со сплавом Вуда до температуры 240—260°. Реакционная масса слегка кипит, выделяя пузырьки окиси углерода и водорода. По истечение 3—3,5 часа интенсивная пурпурная окраска жидкости изменяется в золотистобронзовую. [c.583]

Когда весь натрий будет прибавлен, пропускание газа прекращают, трубку для ввода ацетилена и железную проволоку удаляют, но согнутую стеклянную трубку оставляют. К концу этой трубки присоединяют колонку с едким кали (примечание 3), а в свободное горло колбы вставляют капельную воронку (примечание 4). В течение 45—60 миц. (примечание 5) к содержимому колбы при перемешивании прибавляют по каплям 548 г (428 мл, 4,0 моля) бромистого я-бутила . После этого смесь перемешивают в течение еще 2 час. По истечении указанного времени к смеси по каплям прибавляют 500 мл водного аммиака, а затем около 1000—1 500 мл дестиллированной воды. Когда ледяная корка на наружных стенках колбы начнет оттаивать и ее легко можно будет удалить, содержимое колбы переносят в большую делительную воронку и отделяют нижний водный слой. Слой органического вещества промывают 100 мл дестиллированной воды, а затем примерно 100 мл 6 н. раствора соляной кислоты. Необходимо удостовериться в том, что водный слой имеет кислую реакцию в противном случас следует еще раз промыть препарат кислотой. После этого вещество промывают 10%-ным. раствором соды (примерно 100 мл). Промытый препарат сушат над поташом, прибавляют к нему небольшое количество соды и жидкость фракционируют, применяя колонку эффективностью в 10—14 теоретических тарелок с насадкой из одиночных витков спирали. Выход чистого н-бутилацетилена составляет 230—252 г (70—77% теоретич.) т. кип. 71—72 по 1,3984—1,3990 (приме чапия 6 и 7). [c.112]

Очистка этилового спирта. В круглодонную колбу вместимостью 1,5 л помещают 1 л этилового спирта, 2—4 капли насыщенного раствора перманганата калия, 3 г активного угля (КАД-иодный) и полученную смесь кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 10—15 мин. После охлаждения спирт фильтруют, затем к нему добавляют 4 г очищенного 2,4-динитрофенилгидразина и 0,4 мл концентрированной соляной кислоты и дают кипеть с обратным холодильником на водяной бане в течение 2 ч. По истечении указанного времени к колбе присоединяют елочный дефлегматор и холодильник Либиха и отгоняют около 80% объема жидкости. В отогнанный спирт вводят новую порцию 2,4-дииитрофенилгидразина и соляной кислоты и повторяют операцию очистки. Очищенный спирт хранят в темном месте под слоем инертного газа. [c.35]

Получение пиперидиноди(3-хлорвинил)бора [76]. В раствор 1,91 г пиперидина в 15 ил сухого эфира введено по каплям (при охлаждении и перемешивании) 1,9 г хлористого ди- -хлорвинилбора, растворенного в 10 мл сухого эфира. По истечении 30 мин. после смешения компонентов образовавшаяся солянокислая соль пиперидина отфильтрована. Растворитель отогнан, и остаток перегнан в вакууме. Пиперидиноди(Р-хлорвинил)бор отогнан в виде бесцветной жидкости с т. кип. 95° С/2 мм выход 1,8 г (73,5%). Соединение постепенно темнеет на воздухе и становится вязким в запаянных ампулах не изменяется. [c.194]

Получение трифенилбората [80]. Фенилацетат (9,60 г) добавлен в течение 20 мин. к 8,30 г треххлористого бора при—80° С. Образовалось 17,9 г белого твердого продукта, который после оставления на 20 мин. при 20° С начал плавиться, а по истечении 1,3 часа полностью превратился в жидкость (16,4 г). После перегонки получена смесь ацетилхлорида и треххлористого бора, из которой затем выделен в чистом виде ацетилхлорид. Из остатка (7,3 г) после нагревания в течение 1 часа при 180° С/50 мм выделено 5,35 г (79,5%) трифенилбората т. пл. 55— 57° С, т. кип. 150° С/0,02 мм. [c.249]

Получение двухлористого диметиламинобора [130]. Пары из 33 мл (0,50 моля) диметиламина пропущены в раствор 41 мл (0,50 моля) треххлористого бора в 500 мл бензола при энергичном перемешивании и охлаждении. Вскоре начал выделяться белый кристаллический осадок. К полученному после фильтрования комплексу диметиламин — бортрихлорид добавлено при охлаждении 70 мл (0,50 моля) триэтиламина, растворенного в 180 мл бензола. Реакционная масса оставлена на ночь, после чего образовавшийся бесцветный осадок хлоргидрата триэтиламина отфильтрован. Сильно дымящий фильтрат фракционирован. В результате получено 45,5 г (73%) бесцветного двухлористого диметиламинобора, т. кип. 51—53°С/90 мм. После 1—2-дневного стояния при комнатной температуре продукт полностью превратился в кристаллический димер. При сублимировании димера в вакууме большая часть его снова превращается в первоначальную мономерную жидкость. Кристаллический димер плавится (в запаянной трубке) при 142,5°С он устойчив на воздухе и только слегка гидролизуется после стояния в контакте с водой при 25°С в течение 24 час. При кипячении с 10%-ным водным NaOH, к которому добавлено 5% этанола, гидролизуется по истечении 16 час. около 80% димера. [c.261]

Получение три-м-пропилалюминия [39]. В автоклав, промытый азотом, помещено 800 г крупнозернистой алюминиевой пыли и 20 г иодистого дипропилалюминия туда же добавлено 600 г жидкого пропилена и введен водород до давления 300 ат. Нагревание при 90°С с энергичным перемешиванием привело к падению давления оно падает быстро при температуре выше 100° С по истечении 12 час. давление установилось равным 50 ат. Продукт реакции охлажден и выгружен. Получено 600—650 е жидкости. После удаления легких погонов и фракционирования выделено 400 г трипропилалюминия с т. кип. 100° С/13 мм, содержащего следы иода. В остатке продукт, содержащий иод, перегоняющийся при 110— 140° С/0,02 жж последний может быть использован в качестве катализатора. Т. кип. А1(п-СзН7)з 75—80° С/1 мм. [40] 85—90° С/0,6 жж [41], 65° С/15 жж [30], 82—84° С/2 жж [42] 67° С/0,5 жж [43] 65° С/0,1 мм [44] 56° С/0,2 мм [15]. Изучен пиролиз три-м-пропил-алюминия [27]. [c.321]

Получение триметилгаллия [17, 34]. Металлический галлий (6,75 г) и диметилртуть (37,0 г) нагреты до кипения в присутствии следов Hg b в колбе, которая припаяна к ректификационной колонке (20 см). Реакция проведена в токе сухого азота. По истечении 2 час. температура кипения в верхней части колонки начала падать от 92°С [т. кип. (СНз)2Н ] до 55—56°С [т. кип. (СНз)з Ga]. Эта температура установилась по истечении 5 час. В течение последующих3 дней из верхней части колонки время от времени отбирались незначительные количества чистого триметилгаллия перегонка была прекращена, когда в колбе осталось около 1 мл жидкости. Очищенный триметилгаллий плавится при —15,7° С [37]. [c.390]

Перед началом опыта прибор заполнен азотом. К 4,4 г (0,02 моля) тонко растертого и высушенного над РаОв треххлористого индия добавлен двойной избыток хлористого метилмагния в 125 мл абс. эфира. Реакция началась сразу же при слабом нагревании реакционная смесь встряхивалась по истечении 1—11/а часов реакция была закончена (хлористый магний больше не выпадал в осадок). Эфир отогнан в небольшом вакууме. При дальнейшем повышении температуры отогнан эфи рат триметилиндия. В результате пере гонки при атмосферном давлении в ап паратуре Краузе и Дитмара [14] полу чена жидкость с четкой т. кип. 139° С 56° С/15 мм, 73° С/70 мм т. замерз -15°С df 1,241 1,480. Выход 50% [c.405]

В тонкостенную (толщина стенок не более 0.1 мм) ампулу помещалось по- >.0 мг-моля бензальстрептоцида и амина (или бензилиденового производного амина и стрептоцида). Ампула запаивалась и заключалась в защитную оболочку, сделанную из запаянной пробирки обыкновенного стекла. В таком виде смесь нагревалась сперва в глицерине при температуре 150—155° в течение 5—10 минут, а затем, как только содержимое ампулы превращалось в однородную жидкость, она переносилась в колбу с кипящим бензином (фракция с т. кип. 142—143°). Нагревание при 142—143° продолжалось в течение определенного времени, которое в различных опытах менялось. По истечении положенного времени ампула быстро охлаждалась в ледяной бане (что приводило к затвердеванию смеси и прекращению реакции), освобождалась от защитной оболочки, измельчалась вместе с ее содержимым, которое затем анализировалось тем или иным образом в зависимости от его состава. [c.1582]

Так как порции чистого дихлоркетона с т. кип. 174—178° имелось в распоряжении слишком мало, то в обработку поташным раствором была взята фракция, кипевшая в более широких пределах, именно 25 г с т. кип. 165— 178° поташа, как и во всех предыдуших случаях, было взято 2 ч. на 1 ч. кетона. При нагревании с обратно поставленным холодильником реакция шла несравненно медленнее, чем это наблюдалось для исследованных уже дихлоркетонов, осмоление продуктов реакции такисе замечено в значительно меньшей степени. По истечении 48 час. реакция была прекращена, хотя значительная часть кетона еще не прореагировала. Щелочная водная жидкость была отделена на мокром фильтре от масла и смолистых веществ, фильтрат отогнан до половины объема, подкислен избытком слабой серпой кислоты и извлечен эфиром. По отгонке эфира кислый остаток был несколько раз перегнан при обыкновенном давлении и в результате получено около 2 г кислоты с т. кип. 215—218°, представляющей бесцветную жидкость, не застывшую при —20°. [c.135]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология