Остаток аммиака кислый

Сильная нуклеофильность, легкая окисляемость и кислый характер тиольной группы цистеина требуют селективного блокирования на всех стадиях синтеза. Еще в 1930 г. дю Виньо [208] впервые применил S-бензильный остаток для защиты тиольной функщ1и. Получение окситощ1на в лаборатории открыло путь для всех дальнейших синтезов с использованием цистеина и цистина. S-Бензильная группа снимается только натрием в жидком аммиаке в некоторых случаях, в особенности при синтезах инсулина, применение этого метода сопровождалось повреждением пептидных цепей. Поэтому были разработаны другие методы эффективного блокирования тиольной функции (некоторые примеры приведены в табл. 2-6). [c.134]

К раствору 1,55 г безводного 5-бензил-/-гомоц стеина [1] в 30 ил сухого жидкого аммиака, охлаждаемому сухим льдом, при перемешивании и постоянном пропускании через смесь сухого азота (примечание 1) добавляют маленькими порциями натриевую проволоку до появлен я голубого цвета, устойчивого в течение нескольких минут. Полученный раствор охлаждают (температура бани —50°) и вместе с током азота в реакционную колбу вводят 0,37 ил йодистого метила-С . Затем добавляют в нее небольшими порциями (по 0,025 ил) нерадиоактивный йодистый метил (для связывания избытка гомоцистеина) до тех пор, пока небольшая аликвотная часть, извлеченная из реакционной смеси, не будет давать с нитропруссидом отрицательной пробы на тиольную группу (примечание 2). После этого растворитель медленно испаряют в токе азота, пропускаемого через всю систему, а осадок растворяют в 15—20 ил воды и обрабатывают полученный раствор йодистоводородной кислотой до тех пор, пока среда не будет давать кислую реакцию на лакмус и щелочную реакцию па конго красный. Полученный раствор фильтруют, фильтрат концентрируют в вакууме до объема 5—10 мл. Остаток нагревают, разбавляют 100 мл кипящего абсолютного спирта и выдерживают в течение ночи при температуре 5°. Выпавшее вещество отделяют, промывают спиртом и эфиром, а затем сушат. Выход аналитически (примечанпе 3 и оптически чистого вещества составляет 0,860 г, т. пл, 283 (разл.) (примечание 4). [c.210]

Действительно, первым этапом исследования нуклеиновых кислот явилось изучение продуктов, образующихся ири их гидролизе. При мягком щелочном гидролизе под действием 1 N едкого натра нри 37 , 0,1 /V едкого натра при 100° или под действием 2%-ного водного раствора аммиака полимерная молекулы РНК распадается на мононуклеотиды, содержащие гетероциклическое ядро, моносахарид и остаток фосфорной кислоты, которые и могут быть выделены при жесткой деструкции самого мононуклеотида. Изучение частичного гидролиза мононуклеотидов позволило выяснить ту последовательность, в которой связаны между собою эти три структурные единицы. При нагревании мононуклеотида с разбавленным аммиаком нри 145 от него отщепляется остаток фосфорной кислоты и образуется нуклеозид, при гидролизе которого в кислой среде получается гетероциклическое основание и моносахарид. С другой стороны, при гидролизе мононуклеотида в кис- [c.175]

В стальной автоклав емкостью 1100 мл (примечание 1) помещают 200 г (1,08 моля) 4-бром-о-ксилола (стр. 93), 14 г медной проволоки и 600 мл (540 г, 9,0 молей) 28%-ного аммиака, содержащего 12 г однохлористой меди. В течение 14 час. (примечание 2) автоклав качают и нагревают при 195° (постоянную температуру поддерживают с помощью терморегулятора) (примечание 3) давление при этом повышается до 50—70 ат. Когда автоклав охладится, его опоражнивают и образовавшиеся два слоя разделяют. К слою органического вещества прибавляют 40 мл 40%-ного раствора едкого натра и смесь перегоняют с водяным паром. Амин отгоняется и, по охлаждении дестиллата, выкристаллизовывается. Его отделяют от воды и растворяют в 500 мл 8%-ной соляной кислоты кислый раствор экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл (примечание 4). Эфирные вытяжки отбрасывают, а кислый раствор подщелачивают, для чего к нему прибавляют 160 мл 40%-ного раствора едкого натра. Полученную смесь подвергают перегонке с водяным паром (примечание 5). Дестиллат охлаждают, большую часть воды декантируют и кристаллический ксилидин растворяют, взбалтывая с двумя порциями эфира по 250 мл. Соединенные вместе эфирные растпоры сушат над хлористым кальцием после этого с целью упаривания эфир отгоняют на паровой бане. Остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена. Выход 3,4-диметиланилина с т, кип. 116—118° (22—25 мм) составляет 103 г (79% теоретич.). Неочищенное вещество перекристаллизовывают из 200 мл петролейного эфира (т. кип. 60—80°) раствор в еще горячем состоянии помещают в холодильный шкаф и предоставляют ему кристаллизоваться в течение ночи. Выход перекристаллизованного 3,4-диметиланилина составляет 86 г (66% теоретич.) (примечание 6) т. пл. 47,3—49,2° (примечание 7). [c.170]

Кислый исследуемый раствор выпаривают для удаления избытка кислоты, но не досуха [311]. Серную кислоту осторожно нейтрализуют аммиаком. Остаток смешивают с 10—20 мл N раствора НВг и добавляют бром до желтой окраски. Экстрагируют 3 раза диэтиловым эфиром (свободным от перекиси) порциями по 5—10 мл. Эфирные экстракты объединяют и [c.62]

Для получения азотнокислой соли бутилродамина остаток после отгонки бутилбромида и бутилового спирта растворяют в горячей воде, охлаждают и подкисляют концентрированной азотной кислотой до кислой реакции по конго, а затем раствор нейтрализуют аммиаком. Выпавшую азотнокислую соль бутилродамина отделяют от маточного раствора декантацией и высушивают при 35—40°. [c.220]

Из исследуемых объектов готовят виннокислые и щелочные экстракты и обрабатывают их в делительной воронке эфиром. Если подозревают наличие производных морфина, то после кислого извлечения в делительной воронке эфиром его обрабатывают аммиаком и в течение 30 мин кипятят с обратным холодильником с хлороформом. Остаток, полученный после отгонки эфира и хлороформа, растворяют ъ мл метанола или метиленхлорида и аликвотную часть (1/1000, 1/100, 1/20) наносят на точку старта. [c.329]

Навеску от 30 до 40 мг дитизона растворяют в 100 мл органического растворителя, отфильтровывают нерастворимый остаток и взбалтывают раствор с несколькими порциями разбавленного (1 100) раствора аммиака. Все аммиачные экстракты собирают в делительную воронку, туда же прибавляют 50—100 мл органического растворителя, подкисляют содержимое воронки 1%-ным раствором серной кислоты до кислой реакции и встряхивают. Выделяющийся дитизон переходит в слой органического растворителя. Чтобы избежать образования продуктов окисления дитизона, обработку аммиачных экстрактов кислотой надо проводить по возможности сразу после их получения, избегая длительного стояния щелочных растворов на воздухе. [c.140]

Талая вода, образовавшаяся вблизи отвалов серы и технологических установок для производства серы, серной кислоты, сульфонатных присадок, СЖК, битума, гидрокрекинга, а также вблизи территории реагентного хозяйства, отличается высоким содержанием сульфат-ионов (до 1850 мг/л) и хлор-ионов (до 1200 мг/л) общая жесткость до 17,5 мэкв/л, сухой остаток до 4450 мг/л. Вблизи производства серы и серной кислоты, отвалов серы, установок для получения ароматических углеводородов талые воды характеризуются кислой реакцией (pH 2,3— 3,5), а вблизи установок, работа которых связана с потреблением щелочи или аммиака— щелочной реакцией (pH 9,5—10,4). Суммарная площадь указанных установок составляет не более 8% от площади завода, однако формируемые на их территории потоки составляют 10—15% общего количества талой воды, образующейся на предприятии. Поэтому эти потоки существенно влияют на средний солевой состав сточных вод, повышая содержание сульфатов в 1,5—2 раза и общих солей в 1,2— 1,6 раза. Это свидетельствует о том, что необходимо принимать специальные меры по совершенствованию технологии и конструкций перечисленных выше установок, чтобы свести к минимальному контакт химических продуктов с атмосферными осадками. На территории НПЗ, не имеющих дорожных кюветов с твердым покрытием, загрязненность талых и ливневых вод [c.204]

Разделение рения и молибдена. К почти сухому остатку, содержащему молибден и рений, прибавляют 10 мг железа в виде хлорида железа (III) (если это количество железа не содержится в анализируемой пробе) и 1—2 капли насыщенного раствора перманганата калия. Затем остаток обрабатывают небольшим избытком аммиака и нагреваю несколько минут на водяной бане, чтобы обеспечить переход рения и молибдена в перренат и молибдат. Осадок растворяют добавлением 25 мл холодной разбавленной (1 4) соляной кислоты и прибавляют 2 мл 20 %-ного раствора роданида калия Раствор переносят в делительную воронку, содержащую около 25 з ртути. Немедленно вводят 20 лл эфира, плотно закрывают воронку пробкой и сильно встряхивают до обесцвечивания раствора Обычно достаточно сильного встряхивания в течение 1 мин. После отслаивания эфирного слоя ртуть и кислый раствор сливают в другую делительную воронку. Эфирный экстракт, который содержит основную массу молибдена, сохраняют. [c.379]

Выделение пирита из пород. После обработки материала соляной кислотой и фильтрации пирит в остатке окисляют до сульфатов по методу Мура [И]. Для этого породу обрабатывают смесью концентрированной азотной кислоты и жидкого брома и оставляют стоять на ночь. Затем все упаривают на водяной бане досуха, добавляют концентрированную соляную кислоту и вновь упаривают. Растворимый сульфат переводят в раствор, добавляя соляную кислоту и дистиллированную воду. Остаток отделяют фильтрованием. В фильтрате с помощью аммиака осаждают гидрат окиси железа, фильтруют и из кислого [c.23]

К 500 мл жидкого аммиака при —35 °С добавляют при перемешивании 0,5 г гидратированного окисного нитрата железа и затем 1 г натрия для восстановления этой соли в количестве, достаточном для изменения голубой окраски смеси и получения черной суспензии тонко измельченного металлического катализатора. При дальнейшем добавлении отдельными порциями натрия (37 г) быстро образуется светло-серая суспензия амида натрия и выделяется водород. К этой суспензии за 15 мин добавляют диэтилацеталь хлорацетальдегида (76,5 г), отгоняют аммиак в токе азота и обрабатывают остаток при —70° С холодным насыщенным раствором хлористого натрия для гидролиза пирофорного натриевого производного VI. Колбу соединяют с насадкой и охлажденной до —70 °С ловушкой, конденсату дают нагреться до 0°С и освобождают его от аммиака добавлением водной кашицы кислого фосфата натрия. Нейтральный водный слой замораживают, а верхний жидкий слой отделяют, сушат и перегоняют. Выход этоксиацетилена 21 г (60%) т. кип. 51 °С. [c.265]

На следующий день реакционную смесь выливают при помешивании в толстостенный стакан, содержащий около 300 г битого льда, куда добавляют еще 200 мл соляной кислоты. При этом вы-иадаки белые кристаллы кетона. Все содержимое из стакана после тщательного перемешивания переносят в большую делительную воронку и экстрагируют половинным объемом эфира. Нижний слои кислого водного раствора спускают из воропки, а верхний эфирвый раствор кетона тщательно промывают водой до отрицательной реакции на присутствие минеральной кислоты (реакция па ко 1го). Эфирный раствор кетона обезвоживают над сульфатом натрия, фильтруют, а затем насыщают газообразным аммиаком до полной нейтрализации следов стеариновой кислоты, отфильтровывают от аммонийной соли и перегоняют. На водяной бане сначала отгоняют эфир, а остаток перекристаллизовывают из метилового спирта при охлаждении до О °С. Прп этом выделяются бело-снежкые кристаллы, которые отсасывают на воронке и сушат на воздухе. Температура плавления стеарофенона 63,5—64,5 С выхо ], 230—240 г. [c.280]

В круглодонную полулитровую колбу, снабженную обратным холодильником и стеклянной трубкой для ввода газа, опущенной до дна колбы, помещают 15 г бензимидазолона и 150 мл свежепере-гнанной хлорокиси фосфора. Смесь кипят гг 3,5 ч. При этом через 15—20 мин от начала кипения образуется прозрачный раствор, через который начинают пропускать ток сухого хлористого водорода. Затем избыток Р0С1з отгоняют под уменьшенным давлением (40 мм рт. ст.), остаток обрабатывают смесью льда с водой (300 мл) и из холодного кислого раствора отфильтровывают непрореагировавший бензимидазолон ( 0,5 г). Фильтрат слегка подщелачивают (до pH 8) водным раствором аммиака, сильно охлаждают и отде- [c.120]

В 2-литровый автоклав помещают 720 г (6 молей) чистого ацетофенона и 1 столовую ложку никеля Ренея (стр. 338). После того как крышка автоклава с манометром будет плотно закреплена, в него вводят 700 мл (30 молей) жидкого аммнака (примечание 1). Смесь гидрируют при 150° под давлением 250—350 ат (примечание 2). Реакции предоставляют идти до тех пор, пока происходит поглощение водорода, что обычно занимает 4—б час. После этого автоклав охлаждают, избыток аммиака выпускают, а содержимое автоклава отфильтровывают от катализатора. Смесь охлаждают в бане со льдом, подкисляют концентрированной соляной кислотой (200—300 мл) до кислой реакции на коню и перегоняют затем с водяным паром в течение 10—12 час,, чтобы удалить избыток ацетофенона (примечание 3). Остаток охлаждают-н медленно прибавляют к 200 г твердого едкого натра, содержащегося в колбе, погруженной в баню со льдом. Амин отделяют, а водный слой экстрагируют тремя порциями бензола по 150 мл. Вытяжки и основную порцию амина соединяют вместе и сушат над твердым едким натром. Бензол отгоняют, а остаток фракционирует в вакууме. Выход а-фенилэтиламина (примечание 4) с т. кип. 80—81° (18 мм) составляет 320—380 г (44—52% теоретич. примечание 5). [c.448]

Смесь сложных эфиров гидролизуют кипячением в течение 2 час. с раствором 112 г едкого кали в 200 мл спирта. Большую часть спирта отгоняют, а затем упаривают смесь на паровой бане досуха. Остаток растворяют в минимальном количестве горячей воды (100—125 мл) и прибавляют к нему концентрированную соляную кислоту (примерно 90—95 мл) до слабо кислой реакции (примечание 4). Раствор кипятят в течение нескольких минут, чтобы удалить углекислый газ, после чего слегка подщелачивают его аммиаком. Затем к кипящему раствору прибавляют небольшой избыток хлористого бария. Горячий раствор фильтруют для удаления бариевой соли малоновой кислоты. Фильтрат охлаждают и прибавляют к нему 100 мл 12 н. раствора соляной кислоты. Затем раствор экстрагируют четыре раза эфиром порциями по 250 мл. Вытяжки соединяют вместе, сушат над хлористым кальцием и отгоняют эфир на паровой бане. Оставшуюся пастообразную массу (около 38 г) отжимают на пористой тарелке, чтобы удалить приставшее масло, и затем растворяют в 30—50 мл горячего уксусноэтилового эфира. По охлаждении раствора льдом с солью из него выпадает в осадок чистая 1,1-циклобутандикарбоновая кислота, которую отфильтровывают фильтрат после упаривания дает еще некоторое количество кислоты в виде пастообразной массы, которую перекристаллизовывают из уксусноэтилового эфира. Выход чистой 1,1-циклобутацдикарбоновой кислоты с т. пл. 156—158° составляет 30—34 г (21—23% теоретич.). [c.491]

Оксо-6-метокси-9-(р-диметил аминоэтил)-1,2,3,4-тетра-гидро-р-карболина гидрохлорид (И). К суспензии 432 г 1-оксо-6-метокси-1,2,3,4-тетрагидро-р-карболина (I) в 2,5 л сухого диметилформамида при 25°С порциями прибавляют 60 г гидрида натрия и нагревают сначала 2 ч приЗО°С, затем 30 мин при 50°С. К нагретой до 50—55°С реакционной массе по каплям прибавляют 225 г диметиламино-этилхлорида и нагревают при 50—55 °С в течение 4 ч. По охлаждении реакционную массу выливают в 2 л 50% уксусной кислоты, фильтруют, раствор подщелачивают 15% водным аммиаком и экстрагируют бензолом (2 раза по 2,5 л). Объединенные бе.чзольные экстракты тщательно промывают водой (4 раза по 2 л) и экстрагируют 2 раза по 2,5 л 6% соляной кислотой. Водный кислый слой обесцвечивают активированным углем (40 г) и подщелачивают 10% раствором едкого натра до pH 10. Основание II экстрагирует, бензолом (3 раза по 2 л), бензольные экстракты тщательно промывают водой (3 раза по 2 л) и упаривают в вакууме. Остаток растворяют в 2,5 л кипящего абсолютного этилового спирта, обесцвечивают 40 г активированного угля, охлаждают до 10 °С и прибавляют 23% спиртовой раствор хлороводорода до pH 1,0. Суспензию гидрохлорида II в спирте охлаждают до 0°С, осадок отфильтровывают, промывают 0,2 л абсолютного этилового спирта и высущйвают при 60—70 °С. Получают 305 г [c.244]

Рекомендуемый ход анализа состоит в следующем. Кислый раствор, полученный после разложения руды, объемом около 50 мл нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути (pH не выше 2,5—3), прибавляют 5—8 г комплексона П на каждый грамм навески руды, а в случае руд, богатых железом, количество добавляемого комплексона III увеличивают до 10 г на 1 г навески. Затем нейтра-лизуютаммиакомдо рН6,6—7,0 по лакмусовой б) маге, переносят в делительную воронку, добавляют 5 мл 2% -ного водного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и образовавшиеся диэтилдитиокарбаматы экстрагируют последовательно 5—7 порциями хлороформа по 5—7 мл до отсутствия окраски хлороформного слоя.Экстракты объединяют и помещают в другую делительную воронку, добавляют 2—3 мл 2%-ного раствора аммиака, 5—6 капель насыщенного раствора карбоната аммония н энергично встряхивают в течение 2—3 мин. Водный слой, содержащий уран, выпаривают досуха и прокаливают при 500—600° в течение 30 мин. Прокаленный остаток растворяют в азотной кислоте. В полученном растворе содержание урана определяют полярографическим, фотометрическим или титриметрическим методом. [c.309]

Во вращающийся автоклав емкостью 610 мл загружают 60 г (0,36 моль) свежеперегнанного -фурфурилиден-а-цикло-пентанона, 140 мл метилового спирта, содержащего 30 г (1,8 моль) аммиака (см. примечание 1), 6 г скелетного никелевого катализатора. Начальное давление водорода 100 атм. температура 100°. Реакция заканчивается через 7 часов после поглощения рассчитанного количества водорода (16,6 л). Гид-рогенизат фильтруют от катализатора, спирт и избыток аммиака отгоняют лри пониженном давлении. Колбу С остатком погружают в баню с холодной водой и при перемешивании к реакционной массе прибавляют 10%-ный раствор соляной кислоты до кислой реакции по конго. Смесь экстрагируют эфиром дважды порциями по 20 мл (см. примечание 2). Затем к водному раствору соли амина при охлаждении добавляют 16 г твердого едкого натра. Амин отделяют, водный раствор экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки соединяют с амином н сушат гранулированным едким кали. Эфир отгоняют, остаток перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию с т. кип. 115714 мм. [c.35]

Далее анализ этих двух небольших групп проводят сравнительно просто. Группу циркония растворяют в H I, раствор выпаривают и рзэ + In выделяют в осадок разбавленной HF. Осадок может содержать также S и Th. Поэтому его обрабатывают кислым раствором NH4F для извлечения S , а остаток выпаривают с H2SO4, разбавляют водой и обрабатывают раствором аммиака. Гидроокиси растворяют в уксусной кислоте и в раствор пропускают HaS для осаждения In. В растворе остается группа рзэ, Y и Th. [c.44]

Метил-5,6-дифеиил-1,2,4-триазин [36]. 10 г бензнлмоноацетнлгидразона нагревают с 50 мл 5%-ного раствора аммиака в спирте в течение 5 ч в авто-клэве. Затем растворитель испаряют, а остаток обрабатывают эфиром. Эфирный раствор 2—3 раза промывают 20 мл 30%-ной серной кислоты н кислую вытяжку при охлаждении обрабатывают спиртовой щелочью. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой. Очистку производят перекристаллизацией из спирта. Выход продукта с т. пл. 98° С составляет 5 г (54%). [c.15]

Ход анализа. Навеску разлагают соляной кислотой и упаривают до влажных солей добавляют азотную кислоту для окисления могущих присутствовать восстановителей и упаривают раствор до сиропообразного состояния, повторяя эту операцию несколько раз для полного удаления соляной кислоты. Затем растворяют остаток в 20—30 мл воды и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводя до метки водой. Из мерной колбы отбирают аликвот-нук1 часть с таким расчетом, чтобы содержание марганца в ней составляло от 2 до 5 мг, добавляют 1—2 з пирофосфата натрия или 10—20 мл насыщенного его раствора. Объем подготовленного для титрования раствора должен составлять примерно 20—25 мл. Устанавливают pH титруемого раствора около 6—7 при помощи азотной или серной кислоты (или раствором аммиака, если раствор имел более кислую реакцию). Титруют 0,01 М раствором перманганата с вращающимся платиновым электродом при +0,4 в (МИЭ). При вычислении результатов определения надо учитывать, что на каждые четыре иона марганца [c.250]

Едкие щелочи Безводный плавленый гидроксид кали я — очень эффективный осушитель, с помощью которого можно понизить содержание влаги в газе до 2 10 мг Н2О в литре Эффективность гидро ксида натрия существенно ниже — остаток влаги в газе ори комнатной температуре составляет 0,15 мг Н2О в литре Едкие щелочи широко используют для сушки г зов основного характера — аммиака, аминов, а также инертных газов, кислорода, водорода и др Часто эти осушители используют при необходимости удаления из газов кислых примесей (H I, H2S, СО2 и др ) Однако следует иметь в виду, что эти газы надежно по глощаются едкими щелочами только в присутствии следов влагн Совершенно сухие щелочи не реагируют, например, с безводным СО2 Для снаряжения осуши тельных колонок удобно применять едкие щелочи в виде мелких лепешечек массой около 0,1 г Основная опасность применения этих осушителей связана с их способностью прочно слеживаться после длительной [c.153]

Нейтрализованный черный контакт (НЧК) представляет собой водный раствор поверхностно-активного вещества, широко используемый на нефтеперерабатывающих заводах и нефтяных промыслах при деэмульсации и обезвоживании нефтей. Получают НЧК или на специальных установках обработкой нефтяных фракций концентрированной серной кислотой, или в качестве побочного продукта на установках сернокислотной очистки. Очищенное топливо сдается по назначению, а кислый смолистый остаток (гудрон) после нейтрализации аммиаком или щелочью представляет собой НЧК. Для катализаторного производства пригодны только НЧК, полученные в результате очистки легких нефтепродуктов типа керосиновых или дизельных топлив и нейтрализованные аммиаком. При любом изменении происхождения НЧК требуется самая тщательная проверка нового продукта в лаборатории, так как каждому продукту соответствует свой оптимум дозировки, а от этого сильно зависит качество катализатора. Поверхностно-активным началом в НЧК являются сульфокислоты, содержание их в продукте должно быть не менее 15%. Жестко ограничивается содержание масла (нефтепродукта), которое не должно превышать 4%. 13место НЧК в производстве катализатора возможно применение и других современных поверхностно-активных веществ. [c.25]

Смотреть страницы где упоминается термин Остаток аммиака кислый: [c.137] [c.248] [c.66] [c.100] [c.348] [c.378] [c.499] [c.104] [c.42] [c.44] [c.1743] [c.21] [c.24] [c.50] [c.63] [c.410] [c.42] [c.348] [c.225] [c.363] [c.653] [c.788] [c.85] [c.138] [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология