Спирты непосредственный ввод

Соответствующее эталонное вещество дает спектр ЯМР с одной или несколькими четкими линиями. При исследовании структур органических соединений в качестве эталонов обычно используют воду, бензол, толуол, хлороформ, трет-бутиловый спирт, трет-бутиламин, тетраметилсилан и другие вещества. Применявшийся ранее метод калибрования состоял в замене исследуемого образца на эталонный образец до и после снятия спектра или в один из этих моментов, но это сопряжено с возможностью появления большой ошибки из-за дрейфа- поля в течение времен , требуемого для калибрования. Другой метод заключается в использовании расщепленной радиочастотной катушки, в которую одновременно помещаются исследуемый и эталонный образцы [3]. Внутренним эталоном служит вещество, оДну-две капли которого непосредственно вводят в раствор, содержащий исследуемый образец. Внешний эталон не смешивают с исследуемым образцом, а запаивают в небольшой капилляр, который помещают внутри трубки, содержащей жидкость или раствор, подлежащие исследованию. При работе с внешним эталоном спектр ЯМР удается наблюдать без наложения на него пиков эталона, если перед тем как поместить трубку с образцом в пробник, ее встряхивают так, что капилляр оказывается в верхней части ампулы. Для проведения точных измерений следует применять специальные устройства, в которых эталонная жидкость находится в кольцевом объеме, охватывающем концентрически ампулы с образцом [20, 49]. [c.265]

Масс-спектры положительных ионов получены на масс-спектрометре МХ 1320 с использованием системы прямого ввода, т.е. при непосредственном вводе пробы в источник ионов. С целью максимального уменьшения эффекта фракционирования пробы при прямом вводе и достижения наибольшей воспроизводимости масс-спектров температуру ионизационной камеры варьировали от 60 до 100°С и производилась многократная запись масс-спектров. Контроль за полным ионным током при фиксированной температуре ионного источника позволял судить о расходе и степени фракционирования пробы. Запись масс-спектров исходных спирто-бензольных экстрактов остаточных нефтей затруднительна из-за широкого фракционного состава их и большого вклада высокомолекулярной части. Высокомолекулярная часть ишимбайской и уршакской остаточной нефти приходится на СзО 40 Сзо 55 И составляет 25-30% масс. Эта часть представляла собой тяжелые смолистые соединения и не подвергалась расшифровке. [c.62]

Смесь 0,5 мл жирной кислоты с 2 мл метилового спирта и 0,5 мл серной кислоты нагревают до кипения и охлаждают. При встряхивании добавляют 2 мл воды, а затем 2 мл гексана. Аликвотная часть гексанового слоя, содержащего весь метиловый эфир в виде примерно 20%-ного раствора, можно непосредственно вводить в газовый хроматограф [33]. [c.287]

При получении абсолютного спирта непосредственно из бражки установку для абсолютирования связывают в единую систему с брагоректификационной установкой, в которой получают ректификованный спирт и без охлаждения сразу же вводят в дегидратационную колонну. [c.1016]

Рассчитанное количество металлического натрия растворяют в возможно меньшем количестве соответствующего спирта, затем прибавляют к раствору при перемешивании разбавленный примерно двойным количеством эфира сурьмяноорганический галогенид, перемешивают еще 15 мин., отфильтровывают выпавший галогенид натрия, полученный раствор непосредственно вводят в реакцию с гидроперекисью. [c.341]

Эмульсолы и масляные СОЖ готовят смешением необходимых компонентов до образования однородных продуктов (перемешивание 1—1,5 ч при 60—70°С). Водно-маслянЫе СОЖ получают разбавлением эмульсолов водой, часто непосредственно на металлообрабатывающем предприятии. Эмульсолы, в состав которых входят спирты (Э-ЗВ и др.), эмульгируют при любом смешении с водой, т. е. при введении эмульсола в воду или воды в эмульсол. В спиртовые эмульсолы нужно вводить воду до обращения фаз, дальнейшее эмульгирование возможно и при добавлении эмульсола в воду. При получении растворимых масел и [c.389]

Большое значение имеет правильный выбор условий последующей обработки губчатых осадков, обусловленный их высокой дисперсностью и повышенной способностью к окислению. Непосредственно после электролиза осадки тщательно промывают водой, в некоторых случаях — ацетоном, спиртом и другими растворителями до полного удаления остатков электролита и высушивают в вакуум-сушилке или в других условиях, исключающих возможность окисления и самовозгорания. Иногда в промывные воды вводят поверхностно-активные вещества — стабилизаторы, предохраняющие губку от окисления. [c.325]

Растворы полимеров. Можно пользоваться прямым газохроматографическим анализом на летучие компоненты, вводя растворы полимеров в хроматограф непосредственно или после переосаждения метиловым спиртом. Такие методики применяются давно и в ряде стран признаны официально [71—73]. Существенный их недостаток состоит в необходимости частой смены хроматографических колонок и чистки испарителей, загрязняемых полимерами. Непосредственное хроматографирование растворов иногда оказывается невозможным из-за наложения широких пиков растворителей на пики примесей, причем дозирование растворов полимеров затрудняется их высокой вязкостью и адгезией. В паровой фазе эти осложнения отпадают, а соотношение пиков растворителей и летучих примесей оказывается гораздо более благоприятным, особенно если растворитель имеет невысокое давление паров. Решающим критерием при выборе растворителя является его растворяющая способность по отношению к полимеру, при этом предпочтительны высококипящие легко очищаемые жидкости с большими, чем у анализируемых примесей, временами удерживания. Чаще всего применяются в качестве растворителей диметилацетамид и диметилформамид (табл. 3.4). Предел чувствительности таких определений очень сильно зависит от летучести примесей. Для газообразных мономеров (винилхлорида, бутадиена) в указанных органических растворителях он достигает [c.139]

Щелочные растворы индикатора чувствительны к действию окислителей, поэтому индикатор добавляют непосредственно перед титрованием и вводят в раствор небольшое количество аскорбиновой кислоты или гидроксиламина. Поскольку водные растворы эриохрома Т неустойчивы, обычно его в сухом виде смешивают с хлоридом натрия (для разбавления). Для этой же цели добавляют раствор триэтаноламина, разбавленный для снижения вязкости небольшим количеством абсолютного спирта или концентрированным аммиаком. [c.186]

Принципиальная особенность установок прямого действия состоит в питании ректификационной колонны спирто-водны-ми парами, выходящими непосредственно из бражной колонны (рис 106,в). В установках прямого действия тепло греющего пара используется двукратно. Свежий греющий пар вводится только в [c.310]

Абсолютный спирт может быть получен как из ректификованного спирта, так и непосредственно из бражки. В обоих случаях ректификованный спирт и бензол вводят в дегидратационную колонну 1 (рис. 19.17), в которой отгоняется тройная азеотропная смесь, содержащая большее количество воды, чем исходная жидкость. [c.1015]

Применение метода внутреннего стандарта к биологическим образцам требует, однако, учета дополнительных факторов, связанных с особенностями АРП. В отличие от традиционного метода внутреннего стандарта (когда в хроматограф вводится непосредственно раствор со стандартом), при использовании АРП необходимо учитывать не только чувствительность хроматографического детектора к этиловому спирту и стандарту, но и тип анализируемого объекта — цельная кровь, плазма, сыворотка [46] (различие коэффициентов распределения, см. раздел 1.4). Если содержание стандарта поддерживать постоянным и строго воспроизводить условия подготовки пробы к анализу (количество добавляемых реагентов, температура и соотношение объемов фаз в сосуде для установления равновесия), то абсолютное значение концентрации стандарта может не [c.127]

Галогенирование. Хорошо известна легко протекающая реакция замещения в положении 5 пиримидинов, имеющих одну или более активирующих групп, при непосредственном взаимодействии с хлором или бромом действительно, в литературе не отмечено такого случая, чтобы замещение не имело места, по крайней мере в некоторой степени. Для галогенирования применяли хлор или бром в различных растворителях, например вводе [283], хлороформе 1284 , спирте [285] и уксусной кислоте [286]. [c.235]

Нагревают железную трубу с вставленной в нее стеклянной трубкой до 380° — 385° и держат температуру на этом уровне. Нагревают реторту с песком на бане до 230° — 250° и медленно вводят спирт из капельной воронки. Введение спирта регулируют так, чтобы через последнюю промывалку равномерно шли пузырьки газа. Для получения иприта —этилен пропускают непосредственно в хлористую серу. [c.103]

Электрофильное замещение в ароматических соединениях [2а]. Особое синтетическое значение имеют реакции электрофильного замещения, позволяющие вводить ряд функциональных групп непосредственно в ароматические системы. Образование связи С—С посредством алкилирования по Фриделю-Крафтсу алкилгалогенидами, спиртами или алкенами в присутствии кислот Льюиса (И-1, И-2) приводит к алкилароматическим соединениям ацилирование по Фриделю-Крафтсу хлорангидридами кислот (И-3) или ангидридами кислот (И-4) и кислотами Льюиса дает арилкетоны формилирование (реакция Вильсмейера) активированных ароматических соединений под действием ДМФА-оксихлорида фосфора дает ароматические альдегиды (И-5), а присоединение по Михаэлю ароматических соединений к а,Р-ненасы-щенным кетонам приводит к р-арилкетонам (И-6). Комбинированное применение меж- и внутримолекулярных реакций Фриделя-Крафтса показано на примере синтеза бензосуберона (И-17). [c.167]

При анализе вод, не содержащих окислителей, восстановителей, аминов, окрашенных веществ, сульфидов и роданидов, определение токсичных цианидов можно проводить без предварительной перегонки. Гексацианоферрат-ионы допустимы в концентрациях, не превышающих 10 мг л. Если присутствуют окрашенные или тонкодисперсные вещества, не экстрагируемые бутиловым или амиловым спиртом, то и тогда можно анализировать пробу непосредственно, без отгонки, но с экстракцией продукта реакции (см. ниже). Наконец, если из мешающих веществ присутствуют только роданиды в концентрациях меньших, чем концентрации цианидов, то и тогда можно определять токсичные цианиды без отгонки, но необходимо вводить поправку на содержание роданидов, так как последние определяются количественно вместе с цианидами. Роданиды определяют отдельно методом, описанным на стр. 228. [c.219]

Ион (М — 2)+ (см. ) действительно образуется в процессе распада этих спиртов, и его пик не следует путать с пиком молекулярного иона возможной примеси, молекулярный вес которой на две массовых единицы меньше. Масс-спектры некоторых высокомолекулярных спиртов (>Сю) содержат пик иона (М—2)+ более интенсивный, чем пики иона (М—3)+ или молекулярного. Это является следствием каталитического разложения вещества на металлической поверхности системы напуска. Подобного разложения можно избежать при использовании полностью стеклянной системы напуска или системы ввода вещества непосредственно в ионный источник. [c.49]

Препарат, в котором предполагается измерить показатели преломления, готовят следующим образом. Маточный раствор над кристаллами отсасывают фильтровальной бумагой, вводят промывную жидкость (воду или спирт), повторно ее отсасывают, и просушивают кристаллы над спиртовкой, или просто прикладывают фильтровальную бумагу, прижимая ее к предметному стеклу. Последний способ просушивания осадка может быть успешно применен и без предварительного промывания, непосредственно после удаления маточного раствора. Потери кристаллов в связи с прилипанием их к бумаге и их разрушением при надавливании невелики, не больше чем при промывании осадка. [c.26]

С целью изучения механизма каталитической дегидратации бутанола-2 на окиси алюминия Баландин и др. [28] провели опыты с меченным радиоуглеродом бутанолом-1, который вводился в виде импульса с бутанолом-2. Было показано, что часть бутенов-2 образуется непосредственно из спирта, без промежуточного образования бутена-1. [c.135]

Синтез и обработку полученного продукта проводят так же, как описано в предыдущем опыте. В реакцию вводят 5 г (6,5 мл) спирта, 1,4 г фосфора и 14 г иода. При кипячении с обратным холодильником водяную баню нагревают до 90— 100°С. При отгонке продукта колбу нагревают не на бане, а непосредственно пламенем горелки. Выход сырого продукта [c.93]

Сырье — сжиженная смесь аммиака и ацетилена, ацетон и раствор катализатора целочной природы поступает в реактор 1, температура в котором находится в пределах 10—40 °С (давление 2,0—2,5 МПа). Реакцию ведут при некотором избытке аммиака для того, чтобы исключить образование продуктов конденсации ацетона. Реакционная смесь направляется в стоппер-реактор 2, куда подается специальный реагент, дезактивирующий катализатор и прерывающий таким образом процесс. Далее продукты реакции поступают в газосепаратор 3, где давление дросселируется до атмосферного. Выделяющийся в виде паров аммиак совместно с непрореагировавшим ацетиленом компримируется и возвращается в реактор ], а смесь жидких продуктов подается на ректификационную колонну 4. В качестве погона этой колонны отбираются остатки непревращенного ацетона, также возвращаемого на синтез. Кубовый продукт направляется на колонну выделения ацетиленового спирта 5. Поскольку вместе с катализатором и стоппером в систему вводилась вода, синтезированный продукт отгоняется в виде гомогенного водного азеотропа, т. е. в сравнительно мягких условиях. Выделенный азеотроп ацетиленового спирта непосредственно направляется на гидрирование. Из куба колонны 5 выводится водный раствор продуктов разложения катализатора. [c.382]

Активным веществом отрицательного электрода в серебряноцинковых (СЦ) аккумуляторах [1, 7] служит цинковый порошок, положительного электрода — AgO (в частично разряженном состоянии —АёаО). Эти вещества получают при формировании (при заряде) аккумулятора или непосредственно вводят в состав электродов (сухозаряженные аккумуляторы). При изготовлении электродов в качестве исходных веществ обычно используют для отрицательных электродов— смесь порошков 2п и 2пО со связующим (поливиниловый спирт, карбоксиметилцеллюлоза и т. п.) для положительных электродов — порошки Ag или АдгО. Электроды получают методами прессования, а также вальцевания (Ag-пopoшoк) и намазки (2п-электрод). Токоотводами служат проволока, сетка или просеченная растянутая фольга. Отрицательные электроды обертывают щелочестойкой бумагой. [c.111]

Полученный таким образом эфирный раствор гидрида литийалюминия непосредственно вводят в реакцию. Посредством него можно восстанавливать до соответствующих спиртов альдегиды, кетоны, сложные эфиры, хлорангидриды и ангидриды кислот [15]. [c.601]

Более простым по оформлению является получение поливи-нилбутираля из водного раствора поливинилового спирта непосредственно после омыления поливинилацетата. Горячий водный раствор поливинилового спирта загружают в стальной эмалированный реактор (ацеталятор) емкостью 10 м , снабженный рубашкой и мешалкой. Вначале раствор охлаждают до 8—9° С рассолом, затем прибавляют масляный альдегид, перемешивают при охлаждении —20 мин и вводят разбавленную соляную кислоту. Начинается процесс ацеталирования, который протекает [c.157]

Из поливинилацетата, как и из поливинилформиата, можно непосредственно получать поливинилацетали, минуя стадию извлечения поливинилового спирта. Для этого в раствор по-ливинилацетата вводят одновременно кислоту и альдегид. Поливинилацетали, полученные непосредственно из поливинилацетата, содержат наряду с ацетальными и гидроксильными группами некоторое количество пеомыленных ацетатных групп. [c.304]

Абсолютный спирт может быть получен как пз ректификованного спирта, так п непосредственно пз бражки. В обоих случая.х ректификованный спирт и бензол вводят в дегидратационную колонну (рис. 130), в которой отгоняется тройная азеотропная смесь, содержащая больщее количество воды, чем исходная жидкость. Обезвоженный спирт отводят с низу колонны. Дегпдратацпонная колонна имеет 60—65 многоколпачковых тарелок, в том числе 10 в. концентрационной части, и закрытый обогрев. [c.349]

D-Пангамолактон. В реактор 26 из эмалированной стали загружают из мерника 2Z пиридин, из сборника 14 глюконолактон, из сборника 25 хлоргидрат диметилглицина и перемешивают до полного растворения ин-гридиентов. Затем добавляют дициклогексилкарбодиимид и продолжают перемешивание несколько часов. В результате реакции выпадает осадок дициклогексилмочевины, который отфильтровывают на нутч-фильтре 28. Фильтрат поступает в сборник 29 и далее в вакуум-аппарат 30 для упаривания. Сгущенный раствор сливают в реактор 31, куда добавляют ацетон из мерника 32 и выделяют осадок лактона пангамовой кислоты. Осадок отфильтровывают на друк-фильтре 33. Фильтрат из сборника 34 идет на регенерацию ацетона, а осадок направляют в реактор 35 для перекристаллизации из спирта, поступающего из мерника 36. По растворению осадка при температуре 60—65° С в реактор вводят активированный уголь, перемешивают 15 мин и фильтруют через нутч-фильтр 37. Фильтрат поступает непосредственно в кристаллизатор 38, где при —5° С выкристаллизовывают лактон пангамовой кислоты. Затем в центрифуге 39 отфуговывают кристаллы и высушивают в вакуум-сушилке 40 при глубоком вакууме (температура 20—30° С). Выход 78% температура плавления 69—73° С [а]д = [c.179]

Основным исходным связующим материалом при получении арзамит-раствора является феноло-формальдегидная смола для предохранения ее от преждевременной поликонденсации в состав арзамит-раствора вводят бензиловый спирт. При получении щелочестойкой замазки к феноло-формальдегидной смоле добавляют дн-хлоргидрин глицерина. Замазка арзамит быстро схватывается, поэтому смешение компонентов производится -непосредственно перед их применением. При комнатной температуре схватывание происходит в течение 6 ч, при 10 °С — в течение 3 суток, при 70 °С — за несколько часов. Для изготовления замазки в порошок вводят при помешивании раствор. На 1 кг порошка расходуется примерно 0,28—0,6 кг раствора, что зависит от вязкости последнего. Замазка арзамит марок 1, 2, 3, 4, 5, 7 стойка при температуре до 120 °С арзамит 6 — до 160°С. [c.355]

Содержится в свободном виде во всех зеленых растениях. Особенно много Г. в соке винограда (отсюда другое название — виноградный сахар). Входит в состав клетчатки, крахмала, декстринов, мальтозы и других углеводов, в небольших количествах обнаруживается почти во всех органах и тканях человека и жи вотных. В печени из Г. синтезируется гликоген. Г.— конечный продукт гидролиза дисахаридов и полисахаридов. В промышленности Г. получают гидролизом крахмала и клетчатки. Г. может восстанавливаться в шестиатомный спирт. Как и все альдегиды, Г. легко окисляется. Она восстанавливает серебро из аммиачного раствора оксида серебра и медь (II) до меди (I). Г. применяют в медицине, ее можно вводить непосредственно в кровь. Г. используют в кондитерской пр01мышлен-пости, для производства аскорбиновой и глюконовых кислот. [c.42]

Не рекомендуется повышать температуру склеивания пластмасс с органическим наполнителем, деревянных изделий и изделий из термопластичных пенопластов выше 60 °С. Однако при более низкой температуре процесс отверждения длится несколько месяцев, поэтому непосредственно перед склеиванием в раствор полимера вводят катализатор процесса отверждения. В качестве катализатора может быть использована любая кислота, чаш,е всего применяют продукты сульфирования керосиновой фракции нефти, так называемый контакт Петрова. Смесь, содержащая 10—14% контакта, через 1—2 ч после приготовления становится настолько вязкой, что ее трудно наносить на склеиваемые поверхности. Для удлинеция срока хранения клеевого состава до 3—4 ч в него добавляют стабилизатор (ацетон или спирт). [c.573]

Комплексы, образованные монтмориллонитом и галлуазитом с различными спиртами, систематически изучал Мак-Юан . Он показал, как молекулы проникают в структуру глинистого минерала и расширяют всю решетку и как С помощью рентгенографического изучения можно наблюдать изменения расстояний между слоями. Молекулы сначала образуют двухмерный слой и ложатся насколько возможно плоско. Монтмориллонит и спирт образуют такие комплексы в виде одного, двух или трех слоев галлуазит же может удерживать только один такой слой. Исследованные спирты гвключали несколько моногидратных или полигвдратных типов, а также алкиловые эфиры, углеводороды и другие простые соединения. Этот тип адсорбции лишь действие вторичной валентности, а не обмен оснаваниями. Таким образом, объясняется, почему галлуазит, который обмённо не активен, также образует такие соединения. Эти последние служат непосредственным подтверждением связи ионов кислорода в структурных слоях глинистых минералов сопряженной группы ОН —О. Длина органических групп, несущих активный радикал СН — О, выводится из расстояний между базальными слоями в галлуазите. По величине длины определяется сила влияния усиливающейся электроотрицательности в адсорбируемом атоме и множественности связей, усиливающих электроотрицательность атомов углерода. Таким образом, можно использовать опыты по адсорбции для определения молекулярных построек, если, например, вводить циклогексановое кольцо с его угловатой структурой или [c.337]

Ограничения и недостатки. Низшие спирты гигроскопичны, поглощают влагу из воздуха. По этой причине при хранении топлива с добавкой метанола или этанола может наблюдаться расслаивание. Спирты плохо совместимы со многими пластмассами и резинами, ускоряют коррозию некоторых металлов, например свинцовых сплавов. И спирты, и целлозольвы ухудшают защитные свойства топлив. У целлозольвов недостатков меньше, чем у спиртов, но, как и последние, они вымываются из топлив водой. Поэтому противоводокристаллизующие присадки вводятся в топливо непосредственно перед применением, хотя это и неудобно для обслуживающего персонала. [c.160]

Эфиры ряда моно- и дикарбоновых кислот могут быть, также получены методом реакционной газовой хроматографии непосредственно в колонке [366—368]. Применительно к смеси жирных кислот (лауриновая, миристиновая, пальмитиновая и стеариновая) интерес представляет следующая методика получения триметилсилиловых эфиров кислот в колонке газового хроматографа с последующим их разделением и анализом в этой же колонке [368 ]. В хроматографическую колонку вврдят раствор жирных кислот в смеси этанол—вода, через несколько секунд смесь гексаметйлдисилазана, триметилсилилдиэтиламина и N, 0-бис (триметилсилилацетамида). Реакция этерификации проходит в жидкой фазе, в качестве которой, в частности, выбирают химически инертную к указанному реагенту силиконовую смазку. Изменение продолжительности интервалов между вводами проб (интервал необходим для отделения спирта в воды от остальной пробы) от 20 до 60 с практически не влияет на результат газо-жидкостного хроматографирования. [c.164]

Всхледствие того,что низшие спирты С -Сз и трег-бутилошй спирт легко вымываются из топлива водой, рекомендуется вводить их в бензины непосредственно на местах потребления. В то же время метил-трет-бутиловый эфир хорошо смешивается с компонентами бензина и не расслаивается во всем диапазоне эксплуатаодонных температур даже при наличии влаги. [c.36]

Растворителями и р а з б а в и т е л я м хт слу кат ароматич. углеводороды и их смеси с простыми нли сложными эфирами, спиртами и кетэнами. Для полиэтилфеннлсилоксановых лаков применяют, кроме того, бензин и скипидар. В качестве ускорителен в ы с ы X а и и я используют соли карб( новых к-т октоаты Zn и Со, нафтенаты Мп и РЬ (сиккатив 63), линолеаты Мп и РЬ (сиккатив 646), нек-рые алифатич. амипы и диамины, четвертичные аммониевые основания и др. Ускорители высыхания вводят в лаки и эмали обычно непосредственно перед употреблщптем этих материалов (в противном случае оии могут при хранении образовывать гели). [c.582]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология