Осаждение в виде иодида палладия

Палладий количественно осаждается из раствора его хлорида в виде иодида, если не вводить слишком большой избыток реагента Другие платиновые металлы, за исключением родия не осаждаются в этих условиях. Палладий можно, осадить также в виде цианида введением в раствор цианида ртути (II). Однако этот метод, так же как и иодндный, редко предпочитают методу осаждения диметилглиоксимом. Описан способ отделения палладия от платины, основанный на осаждении этиленом Опубликованные результаты, однако, не дают возможности судить о точности этого способа. [c.411]

Осаждение в виде иодида палладия (II) [c.816]

Как видно из схемы гидролиза, иод во всех случаях положительно заряжен подобно хлору и брому в продуктах гидролиза их фторидов. Это в основном определяет выбор методов анализа компонентов в гидролизате. Один из возможных вариантов состоит в предварительном осаждении фтора в виде фторида кальция и дальнейшем определении иода в фильтрате для этого его предварительно отгоняют по методу Гуча (или другим способом) [19] и затем осаждают в виде иодида серебра или палладия. Во избежание выпадения в осадок иодата кальция a(J0g)2 (хотя его рас- [c.311]

Другими металлами, реагирующими с дитизоном в минеральнокислом растворе (0,1—-1 н.), являются палладий, золото, серебро, ртуть и висмут последний извлекается неполно, если только для извлечения применяется умеренный избыток дитизона, что является обычным случаем. Применение галоидоводородных кислот или их щелочных солей в качестве осадителей и комплексообразователей позволяет отделять медь от серебра, ртути и висмута однако возможность эта не вполне изучена. Хотя это и не было проверено, но кажется возможно отделение меди (П) от большого количества серебра при осаждении последнего в виде хлорида. Незначительное количество серебра, остающееся в растворе, вероятно, будет очень неполно реагировать с дитизоном в кислом растворе, содержащем хлориды, и еще меньше в присутствии иодида. Ртуть (II) не реагирует с дитизоном в растворе, содержащем бромиды, при pH =1, вследствие образования слабо диссоциированного аниона HgBr . На основании этого отношения к бромидам медь отделяли от небольших количеств ртути, взбалтывая хлороформенный раствор дитизонатов обоих металлов (20 мл) с 5 жл 40%-ного бромида калия и 50 мл 0,25 и. соляной кислоты. Медь оставалась в хлороформенном слое, а ртуть переходила в водную фазу. Висмут, который может экстрагироваться из кислого раствора вместе с медью, можно удалить из органического растворителя путем взбалтывания последнего с равным объемом 2%-ного иодида калия в 0,01 н. соляной кислоте з. Водную фазу взбалтывают затем с 5 или 10 мл 0,001 %-ного раствора дитизона для выделения небольшого количества меди, которое может перейти в водный раствор. Следующие результаты были получены при пользовании этим методом (ср. стр. 311) 5 [c.307]

Нередко целесообразно сочетать экстракцию с другими методами концентрирования. Например, при определении микропримесей в арсениде галлия мышьяк отгоняли в виде тригалогенида, а галлий экстрагировали из солянокислого раствора диэтиловым или диизопропило-вым эфиром " . Химико-спектральное определение примесей металлов в фосфиде индия основано на отгонке фосфора в виде фосфина и экстракции второго макрокомпонента — индия — из 5 УИ раствора бромистоводородной кислоты ДИЭТИЛ01ВЫМ эфиром . Можно привести и другие -примеры. Для определения следовых количеств свинца в латуни и бронзовых сплавах образец растворяли в азотной кислоте, а свинец отделяли от меди и цинка соосаж-дснием с карбонатом свинца из аммиачного раствора. Осадок растворяли и экстрагировали свинец в виде иодид-ного комплекса метилизобутилкетоном. Определение заканчивали атомно-абсорбционным методом. Атомно-абсорбционное определение микроколичеств палладия в серебре основано па предварительном осаждении серебра [c.21]

Осаждение палладия в виде иодида возможно только в чистых растворах. Тот факт, что большинство иодидов нерастворимо и что осадок растворяется в избытке иодида, ограничивает применение этого метода. С другой стороны, осадок имеет хорошие физические характеристики и при определенных условиях можно получить высокую точность и воспроизводимость. Скотт [304] и Бэгби [234] показали, что при осаждении следует избегать избытка иодида калия и кипячения раствора. Не так давно [382] этот метод вновь исследовали и установили, что в водной среде примерно до 0,8 н. по кислоте осторожное кипячение во время осаждения вполне допустимо. Применение даже десятикратного избытка иодида калия не приводит к потере палладия. Дюваль считает, что в интервале температур 84—365° иодид палладия можно нагревать без разложения. [c.55]

Для осаждения палладия в виде труднорастворимых комплексных соединений применяются как неорганические, так и органические реагенты. К первым относится цианистая ртуть [21], иодид калия [22] ко вторым — диметилглиоксим [23], -lфyp-фуральдоксим [24], а-фурилдиоксим [25], 1,2-циклогександиондиоксим (ниоксим) [26], а-нитрозо-р-нафтол [21, 27], тиомочевина [28], 1,2,3-бензотриазол [29], 1,10-фенантролин [30], 3-гидрокси- [c.112]

Для осаждения палладия применяют пиридин, анилин и хинолин [369] в присутствии иодида калия. Все три комплекса можно использовать в виде весовых форм для количеств палладия порядка 10—200 мг. Родий и иридий не мешают. Дитиоциа-натодиаминовый комплекс палладия [370] дает устойчивую весовую форму [( 5H5N)2(S N)2Pd], а хинолин — [c.53]

В случае замены платиновой посуды соответствуюш,ими изделиями из золота или из сплавов золота с палладием или платиной необходимо учитывать поведение всех этих металлов, так как они могут быть введены в анализируемые растворы. Золото и палладий количественно осаждаются сероводородом из кислых растворов. Восстановителями золото осаждается из раствора значительно легче, чем платина. Оно частично выделяется даже при выпаривании его раствора досуха на паровой бaнe . Аммиаком золото осаждается, образуя гремучее золото. При введении избыточного количества едкого натра в раствор золото не осаждается, но выделяюш,иеся при этом другие элементы частично его захватывают. Поведение палладия в ходе анализа во многом сходно с поведением платины. Палладий имеет лишь меньшую склонность к образованию устойчивых комплексных соединений. В присутствии избытка аммиака образуется растворимый аммиакат палладия, но если происходит осаждение лругих элементов, то часть палладия удерживается этим осадком. Едкий натр осаждает гидроокись палладия. Палладий, подобно платине, реагирует с сернистой кислотой с образованием растворимых простых или двойных сульфитов. Он осаждается иодидом и диметилглиоксимом. Последний при нагревании осаждает также частично и платину. Золото осаждается диметилглиоксимом в виде металла даже из холодных растворов. [c.364]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология