Орсин — серная кислота

Орсин—серная кислота [c.72]

Фенол конденсируется с ацетоуксусным эфиром под действием серной кислоты, образуя 4-метилкумарин с выходом только в 3%. Фенолы [52], имеющие в л ета-положении окси-, метокси-, амино-, алкиламино-, диалкил-амино- или алкильную группы, конденсируются значительно легче. Галогены [53] оказывают гораздо меньшее влияние. Фенолы с указанными заместителями в орто- и /гара-положениях проявляют такую же активность, как и сам фенол. Полифенолы бензольного ряда—резорцин, орсин, пирогаллол и флороглюцин — конденсируются очень легко, в то время как гидрохинон и пирокатехин реагируют так же, как и фенол [54]. а-Нафтол конденсируется с той же легкостью, что и флороглюцин [55], а Р-нафтол— подобно фенолу [56]. [c.139]

Рис. 22.4. Схема потоков орсин-сернокислотного метода [58]. (Трубопроводы для подачи серной кислоты выполнены из кислотоупорной пластмассы, остальные коммуникации — из полиэтилена.)

О других ароматических оксисоединениях известно, что они дают следующие окраски при реакции с метальдегидом в серной кислоте фенол—зеленоватую окраску различных тонов орсин— от желтой до красноватой гидрохинон и оксигидрохинон—желтую гваякол—красную вератрол—красную а- и [В-нафтолы— желтую 1,3-диоксинафталин—желтую 2,7-диоксинафталин— оранжево-красную протокатеховый альдегид, 2-окси-З-метокси-бензальдегид, ванилин, вератровый альдегид, пиперонал—желтую [c.522]

В 1965 г. Самуэльсон с сотр. [104] применил ионообменную смолу техникон Т4 или ТаВ в 502 --форме (3—17 мкм) для разделения следующих сахаров 2,6-дидезокси-о-рибо-гексозы, 2-дез-окси-о-эрмг/7о-пентозы, 2-дезокси-о-лы/ссо-гексозы, ь-рамнозы, о-фукозы, о-рибозы, о-ликсозы, арабинозы, о-ксилозы и гексулоз. Для элюирования со скоростью 3,5 мл/см -мин применяли 94%-ный водный этанол. Элюат анализировали автоматическим методом орсин—серная кислота. Этот метод хроматографии подробно описан для альдитолов (см. разд. V, А). [c.85]

Фенолы, подобные резорцину, пирогаллолу, флороглюцину, орсину и а-нафтолу, легко вступающие в реакцию п присутствии серной кислоты, при применении в качестве конденсирующего агента пнтиокиси фосфора также дают кумарины. [c.21]

Образование хромонов из эфиров р-кетонокислот, фенолов и пятиокиси фосфора известно под названием реакции Симониса [89]. Хлорокись фосфора как конденсирующее средство действует сильнее, чем серная кислота, и способствует образованию хромона [90]. Применение хлористого алюминия приводит к получению лучших выходов, чем применение серной кислоты. Хлористый алюминий способствует конденсации таких соединений, которые (как, например о-крезол) не вступают в реакцию под влиянием других агентов. Производные резорцина в присутствии хлористого алюминия дают 5-окси-кумарины, в то время как при использовании других конденсирующих средств во всех Случаях, за исключением реакции с орсином (5-метилрезорцином)[91 ], [c.141]

Более важным является окисление резорцинов азотной кислотой, приводящее к продуктам типа резазурина [280]. Не было констатировано, является ли резоруфин предшественником резазурина, но условия реакции можно изменить таким образом (добавлением концентрированной серной кислоты и удалением эфира), чтобы получать исключительно резоруфин. Последний легко окисляется до резазурина. Эта реакция применима также к орсину, но с эфирами резорцина и орсина он дает смеси продуктов. [c.561]

Орсин-сернокислотный метод был использован Кеслером [45] в хроматографии свободных углеводов на анионообменных смолах в боратной форме. Он использовался также для регистрации разделения продуктов гидролиза древесины и древесной пульпы на анионообменной смоле в сульфатной форме с применением в качестве подвижной фазы 92%-ного водного этанола [57]. Кроме того, орсин-сернокислотный реагент может быть полезен в автоматических анализах элюатов в гель-проникающей хроматографии полисахаридов [58]. Схематическое изображение этой системы с использованием ТесЬп1соп Аи1оапа1угег дано на рис. 22.4. Элюат после колонки вначале смешивают с 1%-ным водным орсином, а затем с 72%-ной серной кислотой. Реакционную смесь затем нагревают до 95 °С, охлаждают и измеряют поглощение образовавшихся продуктов при 420 нм [58]. Для этой цели используют двойной стеклянный змеевик длиной 24 м [c.72]

Анионообменная смола техникон 3/28/У1 оказалась наиболее пригодной для разделения смеси о-фруктозы,о-маннозы и о-глю-козы при градиентном элюировании буферными растворами боратов (pH 8,5—9,3) при 30 °С [106]. Для количественного анализа, применяли смесь орсина с серной кислотой, точность определения 2—3%. В таких же условиях была разделена смесь трех указанных выше соединений плюс целлобиоза, целлобиулоза [c.89]

Получение 2,4-диокси-6-метилбензальдегида (хлористый водород, цианистый цинк, абсолютный этиловый эфир в качестве растворителя) [5]. Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл снабжают мешалкой, обратным холодильником и трубкой для ввода газа, достигающей почти до дна колбы (чтобы трубка не забилась, диаметр ее должен быть достаточно большим). Между тфубкой и аппаратом, в котором получают сухой хлористый водород, устанавливают предохранительную склянку. Верхнюю часть холодильника соединяют с трубкой, ведущей к промывной склянке с серной кислотой, затем к предохранительной склянке и, наконец, к поверхности водного раствора едкого натра. В реакционную колбу помещают 20 г (0,16 моля) тщательно высушенного орсина (не содержащего кристаллизационной воды) и 200 мл абсолютного эфира, после чего прибавляют 28,1 г (0,24 моля) сухого цианистого цинка. Пускают в ход мешалку и быстро пропускают через смесь ток сухого хлористого водорода. Реакционная масса приобретает при этом темнорозовую окраску, и продукт конденсации начинает выделяться в виде густого масла. Примерно через 1,5 часа эфир насыщается хлористым водородом, который после этого пропускают уже медленнее в течение еще 30. мин. Зате.м эфир декантируют и твердый остаток кипятят в продолжение 2—3 мин. со 100 мл воды раствор фильтруют в горячем состоянии, охлаждают и получают кристаллический препарат (с выходом 85%), который после перекристаллизации из воды имеет т. пл. 178—180°. [c.64]

Для колориметрических определений углеводов были предложены различные соединения ряда фенола. Среди этих реагентов, применяемых для определения восстанавлибающихся сахаров, можно упомянуть фенол тимол орсин и флороглюцин Окраски меняются в пределах от желтой до коричневой, химизм процесса остался невыясненным. Ливингстон и др. описали специфический метод определения фруктозы, основанный на появлении зеленого окрашивания при действии на образец концентрированной серной кислоты и фенола с последующим разбавлением ледяной уксусной кислотой. [c.151]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология