Прямые спектральные методы анализа

Большой интерес представляют прямые спектральные методы анализа без химической обработки образца [92]. Прямое спектральное определение рения в молибденитах рекомендуют проводить на дифракционном спектрографе ДФС-3 с решеткой 1203 штрихов на 1 мм, позволяющим работать во втором и третьем порядках (дисперсия 0,95 и 0,53 А/мм соответственно). Эталоны готовят разбавлением тщательно проанализированного образца молибденита (с высоким содержанием рения) сульфидом молибдена. Анализируемые пробы и эталоны смешивают в соотношении 1 9с буферной смесью состава 4% РЬО, 45% ГезО,, 5% СиО, 1% КС1 и 0,05% С(13. Такой состав буферной смеси обеспечивает наибольшую величину отношения интенсивности линии рения к фону. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (12 а) в течение 20 сек. Калибровочный график строят в координатах [c.246]

ПРЯМЫЕ СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА [c.371]

В литературе имеется значительное число работ, посвященных спектральному анализу свинца и его соединений [41—63]. Прямые спектральные методы анализа свинца позволяют определять примеси, содержащиеся в количествах не менее 10" %. Довольно распространены спектральные методы определения в свинце отдельных элементов. Благодаря применению линий внутреннего сравнения и специальному подбору условий возбуждения, авторам удалось получить более высокую точность и хорошую чувствительность при определении таких элементов, как мышьяк и олово [60, 61]. [c.312]

Определение примесей в графите в связи с использованием его в атомной и полупроводниковой промышленности стало важной аналитической задачей. К сожалению, число работ, посвященных анализу графита, весьма ограничено. В тех случаях, когда требования к чувствительности анализа не очень велики (10 —10- %), обычно используют прямые спектральные методы анализа, сжигая образцы графита или его порошка в дуге постоянного или переменного тока. [c.490]

На данном этапе работы еще преждевременно говорить о максимальной чувствительности определения примесей в каких-то оптимальных условиях, но, как видно из таблицы, рассматриваемый источник находится по чувствительности на уровне большинства других прямых спектральных методов анализа растворов. Воспроизводимость полученных результатов также соответствует воспроизводимости обычных спектральных методов ( 10—15%). Однако простота применяемой аппаратуры, почти полное отсутствие фона, возможность работать в области спектра, где при обычном дуговом анализе расположены циановые полосы, а также возбуждение эле- [c.159]

Аналитические линии элементов, чувствительность и воспроизводимость прямого спектрального метода анализа [c.148]

Содержание золота и платиновых металлов в рудах составляет десятитысячные доли процента (граммы на тонну). Прямые спектральные методы анализа не обладают достаточной чувствительностью для определения этих металлов в рудах. До сих пор единственным методом обогащения была пробирная плавка (см. ниже). В настоящее время предложено несколько химических методов концентрирования этих элементов. Навеску пробы (5—10 г) разлагают царской водкой, в раствор переходят все металлы. Добавляют Н,504 и нагревают до выделения паров серного ангидрида. Полученный осадок сульфатов растворяют в воде. Нерастворимый остаток отфильтровывают, добавляют в раствор небольшое количество раствора СиЗО (примерно 0,1 г, считая на медь), и осаждают медь тиосульфатом натрия. Вместе с медью, которая в данном случае служит коллектором, количественно осаждаются золото, платина, палладий и родий. Осадок прокаливают на воздухе (или в токе кислорода) и восстанавливают затем при нагревании в токе водорода до металлов. Полученную медную губку сплавляют в королек, который вводят в дугу между угольными электродами, и определяют золото, платину, палладий и родий. При такой обработке происходит обогащение пробы в 50—100 раз. Обогащение равно отношению веса исходной навески (5—10 г) к весу полученного медного королька (0,1 г). [c.236]

Анализ плутония. Метод дистилляции с носителем, который до недавнего времени по-видимому был единственным известным за границей прямым спектральным методом анализа труднолетучих материалов, обладающим нужной чувствительностью, применялся и для анализа плутония, несмотря на то, что испарение проб плутония в дуге может иметь исключительно неприятные последствия из-за большой токсичности образующихся аэрозолей. В особенности много плутония будет распыляться в атмосфере при недостаточно тщательно загруженной пробе или при случайном нарушении нормального режима горения дуги. Эти обстоятельства вынуждают исключительно серьезно относиться к мерам изоляции дуги и конструкции защитных камер, приспособлений для смены электродов и т. п. Меры, обеспечивающие надежную защиту, обычно достаточно сложны и затруд- [c.334]

ПРЯМОЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА МОЛИБДЕНА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ [c.256]

Прямой спектральный метод анализа молибдена в виде трехокиси, смешанной с угольным порошком и носителем — окисью галлия. Анализ ведут на спектрографе средней дисперсии 15 элементов определяют с чувствительностью [c.264]

Нами впервые предложен прямой спектральный метод анализа металлического титана на микропримеси 51, 5п, N1 и Сг с использованием в качестве источника света разряда с полым катодом. Установка типа горячий полый катод состоит из газоразрядной трубки, системы откачки и подачи рабочего газа, блока электропитания трубки, спектрографа ИСП-22. Катоды изготовлялись из спектральных углей марки ос.ч.—7-3 . [c.34]

Основная задача в исследовании свойств поверхности алюмосиликагелей как катализаторов реакции крекинга состоит в обнаружении кислотных центров на поверхности, дифференциации их типа и определении силы их кислотности. При этом в отличие от уже рассмотренных работ по исследованию окиси алюминия, иа поверхности которой имеются в основном центры апротонного типа, в случае алюмосиликагелей задача значительно усложняется вследствие существования кислотных центров как с электро-яоакцепторными, так и с протонодонорными свойствами. В таких ясследованиях решается прежде всего основной вопрос — обладают ли кислотные центры протонодонорными свойствами (центры типа кислот Бренстеда) или только электроноакцепторными свойствами (центры типа кислот Льюиса). Обычные индикаторные методы анализа кислотности, как правило, не дают ответа на этот вопрос. Вследствие этого в последнее время проводится все больше исследований по разработке прямых спектральных методов анализа природы центров кислотности на поверхности алюмосиликагелей. [c.311]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология