Отгонка микрокомпонента

Метод должен быть сравнительно простым, обеспечивать четкое разделение макро- и микроэлементов, хорошо сочетаться с последующим определением микрокомпонентов. Одним из важных факторов, определяющих выбор метода концентрирования, является история анализируемой пробы. Это можно пояснить примером. Отгонка — классический метод концентрирования при анализе высоко чистых соединений мышьяка, сурьмы, титана, циркония, ванадия. Однако дистилляционные методы применяются для очистки галогенидов этих элементов (из галогенидов, в свою очередь, могут быть получены и другие соединения). Если такое вещество прошло п ступеней очистки в технологическом цикле, метод концентрирования будет всего лишь п - - 1 ступенью очистки . Едва ли концентрирование будет в этом случае эффективным, тем [c.87]

Выделение микрокомпонентов пробы отгонкой летучих соединений [c.77]

Эти методы позволяют увеличить концентрацию микрокомпонентов в растворителе в 10—100 раз (однократное концентрирование) и селективно выделить отдельные группы веществ. Возможно применение комбинации этих методов вещества из конденсата водяного пара экстрагируют или выпаривают вещества из органических экстрактов концентрируют путем отгонки летучего растворителя после десорбции вещества концентрируют выпариванием или экстракцией. [c.19]

На примере отгонки бромида сурьмы авторами работы [7] проводилась количественная оценка потерь примесных элементов. При этом из уравнения Релея была получена формула, связывающая долю потерянной примеси с исходным и отогнанным количеством основы, а также с отношением парциальных давлений микрокомпонентов и макрокомпонентов. [c.70]

Различают абсолютное и относительное К. В первом случае микрокомпоненты переводят из большого объема в малый и их концентрация повышается, как, напр., при отгонке НгО в ходе анализа прир. вод. Во втором случае увеличивается лишь соотношение между концентрациями микрокомпонентов и мешающих макрокомпонеитов (к к-рым не отиосят р-ритель). [c.462]

Распространена отгонка с предварительным химическим превращением, т. е. после переведения макро- или микрокомпонента в легколетучие соединения в результате химичес1шх реакций. Один из таких методов — сжигание органических и биологических щюб сухая и мокрая минерализация) (см. гл. 2). Этот метод широко используют в элементном органическом анализе. Например, при подводе воздуха или кислорода происходит окисление пробы и образуются летучие соединения (СО, СО2, N2, ЗОз, 80з, Н2О). Процессы сжигания осуществляют в трубчатых печах различной конструкции. Ле- [c.258]

Концентрирование серебра и других определяемых микрокомпонентов производится обычно либо соосаждением с коллектором, в качестве которого применяют сульфиды висмута, индия, ртути и некоторых других металлов, либо экстракцией примесей диэтилдитиокарбаминатом или 8-оксихинолином, либо, наконец, отделением основы отгонкой (например, алюминия в виде металлорга-нического соединения), растворением в щелочи и др. При анализе природных или минеральных вод описано концентрирование адсорбцией на активированном угле и хлорированном лигнине. [c.172]

Схемы концентрирования на основе химических реакций могут предусматривать как отгонку определяемых микрокомпонентов, так и отгонку матрицы. Для получения летучих галогенидов важное значение имеет выбор подходящего реагента, обеспечивающего наиболее мягкие условия осуществления реакции и доста-точнзто скорость ее протекания. Наиболее эффективными реагентами считаются перхлорированные углеводороды (СС14, СгСЦ и др.), смесь моно- и дихлорида меди, хлориды серы, а также комплексные соединения фторидов редких и щелочных металлов в смеси с хлоридами калия и натрия. [c.872]

Методы отгонки используют для отделения матрицы. При анализе селена высокой чистоты [546] основа и микрокомпоненты [Аз(1П, V), Ке, 8п(П, IV), 8Ь(1П, V), Се, Н (1, II)] испаряются на 90—100% при действии смеси Н2304 НВг (200—220° С) в этих условиях на 0,5—10% отгоняются Те (IV, VI), В, Мо, Р, Т1, В1 и Ли. При анализе порошкообразного осмия [86] основу отделяют отгонкой в форме 0804 действием НКОд и нагреванием, а при анализе трихлорметилсилана [16] кремний отгоняют в форме 81Р4. [c.165]

В отличие от методов и осаждения и экстракции методы, основанные на летучести веществ, используются не для концентрирования следов и выделения отдельных групп элементов-примесей (получение концентрата следов), а чаще для выделения из анализируемого материала отдельных микрокомпонентов для последующего их определения. Соответствующие элементы и соединения, в виде которых эти элементы выделяют, представлены в табл. 15. Указанные методы относятся в основном к неметаллам и амфотерным элементам, обладаюпц1м высокой упругостью пара в элементном виде (С1, Вг, 8) или в виде соединений с галогенами, водородом и кислородом. Суп ествуют и другие летучие соединения, характерные для некоторых элементов. В качестве примера можно указать на выделение бора отгонкой в виде триметил-бората и кремния — в виде 81Р4. [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология