Н а б и в а ч. Применение газо-жидкостной хроматографии для разделения и анализа ароматических углеводородов

ПРИМЕНЕНИЕ ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ [c.136]

Возможности масс-спектрального анализа моноолефинов расширяются в результате, упрощения состава исследуемой фракции за счет удаления других типов углеводородов и в результате применения комбинированных схем анализа фракций с удалением олефинов и ароматических углеводородов с помощью серной кислоты или адсорбции на силикагеле, гидрированием непредельных углеводородов, удалением к-парафинов с помощью молекулярных сит и т. д. [6]. В частности, большой интерес представляет комбинация масс-спектрометрии с газо-жидкостной хроматографией и каталитическим гидрированием [195], что позволяет осуществлять разделение на индивидуальные компоненты смесей, содержащих олефины, с последующим гидрированием ненасыщенных углеводородов и идентификацией по масс-спектрам продуктов гидрирования. Идентификация по масс-спектрам разделенных газо-жидкостной хроматографией компонентов без гидрирования и после гидрирования позволяет четко отличить соединения с идентичными масс-снектральными характеристиками, например моноолефиновые и моноциклические нафтеновые углеводороды, имеющие одинаковую молекулярную массу. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят с учетом степени водородной недостаточности (г) в разделенных компонентах (по пик 1М молекулярных ионов, определяя значение 2 в формуле С Н2п+г)- Так, неизменное значение г = 2 до и после гидрирования характерно для парафинов. Неизменность величины 2 = 0 в продуктах разделения до и после гидрирования указывает на то, [c.75]

Отмечавшая в 1962 г. свое первое десятилетие газо-жидкостная хроматография нашла исключительно обширное применение для анализа и разделения ароматических углеводородов. Высокая разделительная способность и необычайная гибкость метода позволяют сравнительно быстро идентифицировать ароматические углеводороды в присутствии парафинов, олефинов, нафтенов. Для осуш,ествления подобного анализа другими методами требуется дорогостоящая аппаратура и значительно большая затрата времени. Метод газо-жидкостной хроматографии весьма эффективен для качественного и количественного определения состава углеводородных смесей, получающихся в коксохимической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности. [c.136]

Сводка литературных данных по хроматографическому разделению ароматических углеводородов в газо-жидкостном варианте за период 1960—1966 и, частично, 1967 гг. дана в таблице. В ней собран материал не только из работ, посвященных специально разработке аналитических методик, но также из сообщений, в которых вопросы хроматографии играли подсобную роль. В связи с постоянно растущим числом работ по применению хроматографических методов для анализа ароматических углеводородов представленная сводка литературных данных, возможно, не является исчерпывающей. Однако нам представлялось важным на примере ароматических углеводородов отразить характерные направления развития аналитической газо-жидкостной хроматографии за указанный период подбор селективных растворителей на основе изучения специфических взаимодействий между анализируемым веществом и неподвижной фазой в колонке, широкое внедрение в практику повседневных анализов капиллярных колонок, стремление достигнуть еще большей эффективности разделения за счет перехода к микронасадочным ко- [c.6]

Дэвису [36] удалось снизить предел определения для бенз[а]пирена до 1 нг путем применения детектора по захвату электронов. Его работа посвящена анализу сигаретного дыма. Для разделения была использована колонка из нержавеющей стали длиной 2,7 м и наружным диаметром 3 мм с 3% силикона 8Е-30 на хромосорбе Ш (60—80 меш) при скорости газа-носителя (гелия) 70 мл/мин. Перед анализом колонку выдерживали в течение 3 ч при 280 °С. Разделение проводили при программировании температуры колонки от 100 до 280 °С. Пробы предварительно делили на фракции методом жидкостной хроматографии и на газовом хроматографе анализировали только фракции бенз[а]пи-рена. Этот метод, надлежащим образом модифицированный, может оказаться хорошим комбинированным хроматографическим методом для анализа воздуха. Лейн и сотр. [37] описали колонку, пригодную для разделения около 20 полициклических ароматических углеводородов в одном эксперименте. Наилучшей оказалась стеклянная колонка длиной 5,5 м с наружным диаметром 6 мм с 1% силикона 0У-7 на хромосорбе (80—100 меш). Эта колонка оказалась пригодной также для анализа алканов Си Сзз. [c.117]

Н. Е. Подклетновым был предложен метод ускоренного микроанализа нефти [107]. Согласно этому методу анализ бензино-лигроиновой фракции осуществляется с применением газо-жидкостной хроматографии. Во фракции, выкипающей в интервале температур 50—200° С, Н. Е. Подклетнову с сотрудниками удалось определить 170 индивидуальных углеводородов и количественно охарактеризовать около 60 групп с узким углеводородным составом. Температурные пределы узких фракций (50—100°, 100—150°, 150—175°, 175—200° С) были выбраны в результате специального исследования, проведенного с контролем состава выделенных фракций с помощью спектра комбинационного рассеяния. Для ректификации малых количеств исходной пробы нефти использовалась микроректификационная колонка. Количественное разделение 1—2 мл анализированной фракции на метано-нафтеновую и ароматическую части проводилось методом адсорбционной жидкостной хроматографии. Разделение на индивидуальные компоненты полученных групп углеводородов проводилось на колонках (/=16 м, с1 = 4 мм), заполненных огнеупорным кирпичом, на который в качестве неподвижной жидкой фазы нанесен (20% вес.) полиметилфенилсилоксан (ПФМС-4). Отработка оптимальных режимов разделения была проведена на модельных смесях. На рис. 23 приведена хроматограмма разделения нефти месторождения Восточное Эхаби. [c.79]