Нанесение неподвижной фазы (НФ) на носитель и заполнение хроматографических колонок

Если проанализировать содержание хроматографических методик, легко заметить, что многие их разделы являются общими для большинства из них. К таким общим разделам можно отнести приемы подготовки носителя приемы нанесения неподвижной фазы приемы заполнения и кондиционирования колонок приемы работы со шприцами способы определения калибровочных коэффициентов и многие другие. [c.175]

Нанесение неподвижной фазы [НФ] на носитель и заполнение хроматографических колонок [ ] [c.165]

В первом случае через хроматографическую колонку, заполненную инертным носителем (стеклянные шарики), на который нанесен слой неподвижной жидкой фазы, пропускают ток газа-носителя (гелия), в который вводят примерно 0,001 мл исследуемого вещества, и определяют время удерживания последнего, которое математически связано с его коэффициентом активности. [c.220]

Газохроматографический анализ неорганических агрессивных газов осуществляют в различных вариантах, применяя газо-жидкостную хроматографию с разными твердыми носителями (диатомитовые и на основе политетрафторэтилена) и газо-адсорбционную. Газохроматографический анализ этих соединений требует тщательной осушки газа-носителя и всей системы, подбора материала колонок и детектора, выбора нереакционноспособных неподвижных фаз. Авторы работы [71 ] утверждают, однако, что диатомитовые носители, такие, как целит 545 или хромосорб, непригодны для анализа хлористого водорода и хлора даже после обработки этих носителей кислотой. Это безусловно ошибочное заявление было опровергнуто в дальнейшем во многих работах исследователей, занимающихся анализом соединений такого типа. При выборе сорбента для хроматографического анализа хлора, двуокиси хлора и двуокиси азота было показано, что высокой эффективности разделения этих соединений можно достичь на хроматографических колонках, заполненных диатомитовыми носителями ИНЗ-600 и ТНД-ТС-М с нанесенным на них диэтилфталатом, но только после многочасовой (30 ч) тренировки колонки небольшими порциями анализируемой смеси газов [72, 73]. Показано, что разделение хлора, хлористого водорода и хлорокиси азота возможно на твердых носителях (ИНЗ-600, кизельгуре, кварцевом песке) после предварительной обработки их соляной кислотой и прокаливания при 900 °С. [c.138]

В классическом варианте нанесения неподвижной фазы на носитель предполагается, что колонку заполняют сухим способом. Как правило, лиаметр частил насадки превышает 25 мкм. Разделяющую жидкость обычно наносят из раствора, посте чего расгворите.а медленно удаляют испарением. Если хроматографическую колонку заполняют суспензией, то чаще всего разделительные жидкости удаляют из колонки или тем же растворителем, который использовался для приготовления суспензии, или подвижной фазой при кондиционировании колонки. Поэтому после заполнения таких колонок носителем на него необходимо нанести разделяющую жидкость. [c.175]

Для заполнения пасадочных колонок используются узкие фракции либо твердых адсорбентов с развитой поверхностью, либо твердых носителей, на поверхность которых нанесен слой неподвижной жидкой фазы. Для уменьшения адсорбционной и каталитической активности минеральные твердые носители обрабатывают парами диметилдихлорсилана или гексамети-тдисилазана, которые дезактивируют гидроксильные группы поверхности. В хроматографической практике наиболее часто применяются диатомитовые носители [18]. Для полярных соединений хорошие результаты дает использование инертных полимерных носителей [19]. [c.22]

Метод адсорбционной хроматографии заключается в разделении компонентов исследуемой смеси за счет расиределения их между неподвижной жидкой фазой, нанесенной иа твердый носитель, и подвижной фазой — газом-носителем. При пропускании через хроматографическую колонку, заполненную жидким сорбентом, инертного газа (носителя), в поток которого введена анализируемая проба, ее отдельные компоненты, вследствие различия в степени удержания их жидким сорбентом, передвигаются вдоль колонки с различными скоростями. Несорбирующиеся компоненты выходят из колонки первыми. [c.57]

Хроматографический анализ очищенных веществ и смесей проводили на приборе Цвет-102 . В качестве неподвижной фазы использовали полифенилметилсилоксан (ПФМС), нанесенный на полихром-1 газом-носителем являлся водород. Длина хроматографических колонок составляла 1 или 4 м, диаметр — 6 мм. Анализ проводился -при температурах колонки 190—200°С, детектора—240—250 °С, испарители—350°С и скорости водорода 120 мл/мин. В указанных условиях анализ смесей 1,4-бутиленгли-коль — ундекан невозможен из-за одинакового времени удерживания компонентов. В связи с этим для анализа этой смеси использовали комбинированную колонку, заполненную полисорбом-1 (длина 0,5 м) и ПФМС на полихроме-1 (длина 4 м). Расчет хроматограмм проводили методом абсолютной калибровки. Абсолютная ошибка анализа составляла 0,5 мас.%. [c.72]

Газо-жидкостный хроматографический анализ осуществляют преимущественно в виде проявительиого варианта. Для разделения веществ этим способом используют колонки, заполненные неподвижной фазой — твердым инертным адсорбентом-носителем. На твердый носитель наносят тонким слоем жидкую нелетучую фазу. Носитель не должен адсорбировать анализируемые вещества сквозь пленку нанесенной жидкости. Таким образом, он не участвует непосредственно в сорбционном процессе, а служит для создания большой поверхности неподвижной жидкой фазы. Разделение компонентов, следовательно, зависит от растворимости в неподвижной фазе, а не от адсорбционных свойств. Исследуемые вещества вводят в колонку, которую продувают газом-носителем (СОг, N2, Нг, Аг, Не), свободным от кислорода и примесей, не адсорбируемым и не растворимым неподвижной фазой. Таким образом, газ выполняет функцию подвижной фазы. В процессе хроматографии устанавливают постоянную скорость потока газа 0,3—10 л/час. Разделение смеси происходит при его движении по колонке. Компоненты смеси выделяются из колонки вместе с газом-носи-телем в порядке возрастания температуры кипения вещества или увеличения склонности к образованию водородной связи с жидкой фазой. Обнаружение и определение концентрации выделяющихся веществ [c.56]