Определение калибровочных коэффициентов

Определение калибровочных, коэффициентов [c.317]

Определение калибровочных коэффициентов проводят относительно одного из компонентов смеси, приняв для него К=1,0. Для этого снимают хроматограмму бинарной смеси вещества, принятого за стандарт, и вещества, для которого измеряют К. Для такой бинарной смеси должно быть известно весовое соотношение между компонентами, которое выбирается близким к [c.66]

Определение чувствительности детектора к разным углеводородам по Портеру и определение калибровочных коэффициентов. [c.288]

Недостатки метода заключаются в трудности разделения всех компонентов сложных смесей, необходимости их идентификации и трудоемкости определения калибровочных коэффициентов, хотя некоторые компоненты могут и не представлять аналитического интереса. Недостатком метода является взаимозависимость точности определения одного компонента от точности определения остальных присутствующих в смеси. Ошибки в определении параметров пика или калибровочного коэффициента какого-либо одного компонента приводит к неверным результатам для всех компонентов пробы. [c.115]

Определение калибровочных коэффициентов. Для определения калибровочных коэффициентов готовят 3—4 искусственные смеси винилциклогексена в толуоле с концентрациями 0,01—0,2%. Все взвешивания производят с точностью до 0,0002 г. Приготовленные смеси анализируют по 2—3 раза каждую в условиях, указанных [c.55]

Определение калибровочных коэффициентов. Для получения более точных результатов путем анализа искусственных смесей находят калибровочные коэффициенты, представляющие отношение взятого количества к полученному. Составляют искусственную смесь по массе 75% бензола, 18% толуола, 5% ж-ксилола, 2% о-ксилола, точность взвешивания 0,0002 г. К приготовленной искусственной смеси добавляют 15—18% (по массе) н-октана или н-нонана, смесь тщательно 308 [c.308]

Из формулы (8) видно, что максимальная погрешность в определении калибровочного коэффициента (А/с/А ) при использовании эталонов чистых веш еств и приготовлении калибровочных смесей весовым методом составляет [c.20]

Примечание. 1. Определение калибровочного коэффициента (К) фенол и бензиловый спирт, взятые в количествах около 0,125 г (точные навески), помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют навески в 25—30 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и хроматографируют. Рассчитывают среднее значение калибровочного коэффициента не менее чем из 3 определений по формуле [c.39]

Определение калибровочных коэффициентов проводят по три раза на 3—5 искусственных смесях и выводят среднее значение. [c.309]

Определение калибровочных коэффициентов — одна из основных задач, возникающих при разработке масс-спектрометрических методик анализа сложных смесей. Трудности их определения вызываются, с одной стороны, статистической природой этих характеристик, с другой — отсутствием возможности их непосредственной экспериментальной оценки. [c.81]

Для построения калибровочных графиков и определения калибровочных коэффициентов Ki готовят смесь из 2 г бензола, 2 г гексана и 2 г циклогексана. Взвешивание производят на аналитических весах. Рассчитывают состав смеси (в %). Разделяют смесь на газожидкостной хроматографической колонке. Исходя из известного содержания каждого компонента, объема смеси, ее плотности, площади соответствующего пика на хроматограмме, рассчитывают соотношение qi/Si. Хроматографирование проводят трижды. [c.239]

При количественном анализе желательно использовать но возможности большее количество аналитических характеристик, превышающее число определяемых компонентов. Тогда либо появляется возможность в каждом случае выбрать из этого числа наиболее подходящие, либо при расчете методом наименьших квадратов при использовании всех аналитических характеристик ошибки в определении калибровочных коэффициентов и измерении масс- [c.337]

Определение калибровочного коэффициента для циклогексанон а. Составляют не менее трех искусственных смесей, вводя в ацетон 0,2—1,0% тримеров изопрена и 0,05— 0,15% циклогексанона. [c.118]

ИЗ определяемых групп различны, поэтому и средние значения интенсивностей сумм характеристических пиков будут меняться в зависимости от вида смеси. Следовательно, даже если бы удалось выделить из какой-то смеси содержащиеся в ней группы соединений в чистом виде и, получив их масс-спектры, определить средние значения интенсивностей пиков характеристических ионов, они отличались бы от аналогичных средних значений, полученных для другого набора индивидуальных соединений, входящих в такую же группу соединений в другой смеси. К этому следует добавить, что, за редким исключением, выделить отдельные типы соединений из сложных смесей в чистом виде не удается. Поэтому основой для определения калибровочных. коэффициентов служат масс-спектры индивидуальных соединений или фракций известного или частично известного состава. [c.82]

Для определения калибровочных коэффициентов готовили смеси первичных спиртов состава, близкого к составу промышленной фракции Сю—С]8, используя индивидуальные спирты чистотой 98—99%. [c.200]

Очень важным моментом при определении фракционного состава жирных кислот и спиртов является определение калибровочных коэффициентов для всех компонентов и выбранного типа детектора. Несмотря на наличие расчетных формул для определения калибровочных 202 [c.202]

Пользуясь формулой (10), легко показать, что при содержании в смеси б 1 5 10 и 15% примеси относительные ошибки определения калибровочного коэффициента (Ак/к) при 1А5/5 =0,5% составляют 200 40 22 14%. [c.23]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛИБРОВОЧНЫХ КОЭФФИЦИЕНТОВ [c.248]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛИБРОВОЧНЫХ КОЭФФИЦИЕНТОВ 249 [c.249]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛИБРОВОЧНЫХ КОЭФФИЦИЕНТОВ 251 [c.251]

Как мы уже убедились, все методы требуют выполнения специальных операций, связанных с определением калибровочных коэффициентов и количества смеси в дозе. Достоинства и недостатки методов не абсолютны, а зависят от конкретных условий применения. Методы, удобные для массовых анализов однотипных смесей, оказываются неудобными для разового анализа случайных проб в исследовательской лаборатории. [c.135]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛИБРОВОЧНЫХ КОЭФФИЦИЕНТОВ 253 [c.253]

Умеренная из-за необходимости определения калибровочного коэффициента определяемого вещества [c.136]

При изменении концентрации определяемого компонента в широких пределах удобно пользоваться графическим методом определения калибровочного коэффициента. Для определения 7/ по обычной зависимости (8) необходимо знать усредненное значение К в требуемом интервале концентраций. Для определения К можно предложить следующий способ [c.13]

Покровская Л. А., Фролова Г. С. Определение калибровочных коэффициентов в газовой хроматографии методом разбавления. Завод, паб.. 31, № 3. 179 - 182 (1965). [c.170]

Количество фталата в пробе рассчитывают по высоте пиков и по предварительно определенному калибровочному коэффициенту. [c.123]

При определении калибровочного коэффициента к упаренным досуха стандартам, прибавляли точно измеренное количество раствора гексана внутреннего стандарта и проводили хроматографирование. [c.123]

Сшибка определения калибровочных коэффициентов по ГШ, [c.28]

Изложены основные принципы молекулярного масс-спектрального анализа углеводородов и ге--тероатомных соединений в нефтях, продуктах переработки нефти, угля, горючих сланцев. Рассматриваются вопросы представления масс-спектров сложных смесей, выделения аналитических признаков и определения калибровочных коэффициентов, методы качественного и количественного анализа группового состава. Приведены методики анализа насыщенных и ароматических углеводородов,, серо-, азот- и кислородсодержащих соединений и примеры их определения в нефтях. [c.239]

Описанные методы количественного хроматографического ана--лиза могут иметь различные варианты, отличающиеся техникой выполнения анализа и определения калибровочных коэффициентов. [c.120]

Определение калибровочных коэффициентов должно выполняться с большой тщательностью. Кайзер [90] отмечает, что основные причины ошибок при калибровке детектора, так же как и при анализе, кроются в приемах отбора и ввода пробы. [c.133]

Основой правильного определения калибровочных коэффициентов является правильное приготовление искусственных смесей. Трудности возникают, как правило, при работе с газовыми и паро-га-зовыми смесями. Отметим некоторые работы, имеющие значение для хроматографических измерений. Для газовых смесей наиболее точным и удобным является метод экспоненциального разбавления [92—94]. Суть его заключается в следующем. Если через сосуд с газом, по которому ведут калибровку, непрерывно пропускать газ-разбавитель так, чтобы в каждый момент времени газы в сосуде были полностью перемешаны, концентрация с калибровочного газа в газе-разбавителе будет изменяться по закону [c.133]

Высокая из-за необходимости определения калибровочных коэффициентов всех компонентов пробы. Методом постоянной дозы [c.136]

Различные типы детекторов не могут обеспечить одинаковый отклик (площадь пика н т. д.) лри работе с одним и тем же соедннеинем невозможно также получить одинаковый отклик для эквимолекулярных количеств различных соединений, исиользуя один а тот же детектор. Поэтому проведение количественного aHavTOsa требует обязательной калибровки и определения калибровочных коэффициентов для любого детектора (в особенности для детектора по теплопроводности) и любой анализируемой смеси. Многие калибровочные коэффициенты для детекторов по теплопроводиости и пламенно-ионизационных детекторов опубликованы (см,, например, [И, а 36]). Обзор методов детектирования компонентов анализируемых смесей с использованием ионизационных детекторов см. 37]. Данные о различных типах детекторов, приведенные в табл. 2U, заимствованы из [1,в, г 14, а, б]. [c.408]

Таким образом, в случае невозможности более чем 15%-ного обогащения анализируемого продукта неизвестной примесью этот путь определения калибровочных коэффициентов на дает достоверных результатов. В этом случае приходится пользоваться методом внутреннего стандарта, вводя в пробу определенное количество стандартного вещества. Связанная с этим неточность перекрывает ошибки, вызванные нелинейностью детектора (см. рис. 3), и, следовательно, при определении абсолютного содержания микронримеси можно отказаться от экстраполяции к нулевой концентрации. Когда же исследователя интересует относительное содержание микропримеси в различных образцах продукта, например для контроля степени его очистки, использование метода экстраполяции на нулевую концентрацию позволяет получить максимальную точность анализа. [c.23]

Таким образом, в отличие от анализа смесей индивидуальных соединений, где можно осуществить калибровку по чистым дсомпонентам смесей, при анализе сложных смесей калибровочные коэффициенты всегда определяются косвенно и приближенно. Это обусловлено не ошибками в самом процессе проведения калибровки, а принципиальной невозможностью точного определения калибровочных коэффициентов, соответствующих средним масс-спектрам именно того набора индивидуальных соединений каждой группы, который имеется в анализируемой смеси. Это относится не только к масс-спектрометрическому анализу, но и ко всем другим методам структурно-группового и группового анализа. [c.82]

Определение калибровочных коэффициентов для каждого углеводорода производилось путем ввода в сосуд для отдувки известного объема газа с помощью дозировочного крана или откалиброванного щприпа, при этом вес вводимого газа рассчитывался по уравнению состояния с учетом поправки на неидеальность [11, 12]. При оиреде-лении калибровочных коэффициентов скорость газа-носителя составляла 6—8 мл/мин, объем вводимого газа — 0,3—0,4 мл, иродолжи-тел1л10сть анализа - -30—40 мтг [c.74]

При определении калибровочных коэффициентов, а также при анализе водных растворов пропена, 2-метилпропеиа и бутадиена-1,3 величина относительного стандартного отклонения от среднего значения не превышала 2 оти,% (для сравнеппя для тех же углеводородов в работе [11 —2,7—13,5 отн.%, в [3] — 3—10 отн.%). [c.75]

При определении калибровочных коэффициентов из искусственных смесей чистых веществ и из смесей на основе эфиракрилата, не содержащего остаточных мономеров и растворителя, при одном и том же внутреннем стандарте (п-кси-лол) обнаружена существенная разница в величинах калибровочных коэффициентов метилметакрилата (таблица). [c.93]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология