Носители на колонках

Дискретное перемещение хроматографической пластинки имеет то преимущество, что отдельные газохроматографические зоны дозируются в точку, т. е. повышается концентрация веществ в сорбенте. Этот способ дозирования элюата иногда позволяет обнаружить с помощью ТСХ компоненты смеси, которые из-за большого разбавления газом-носителем на колонке не фиксируются газохроматографическим детектором. Однако дискретное перемещение пластинки не позволяет непосредственно коррелировать обе хроматограммы. [c.145]

Хроматографическая/ колонка, заполненная сорбентом, присоединяется к хроматографу с пламенно-ионизационным детектором, проверяется герметичность всех соединений с помощью мыльной пены. Устанавливается расход газа - носителя на колонку 3 л/час (50 мл/мян), расходы водорода и воздуха устанавливается по показаниям манометров в соответствии с графиками "давление - расход". Температура испарителя.устанавливается 250°С. [c.482]

Проба шприцем емкостью в 1 мл вводится в пробоотборник 66. В течение первых 19 сек. воздух и углекислый газ полностью проходят через колонку 5 в колонку 5, а акролеин и пропилен задерживаются в колонке Б. После этого кран 76 поворачивают, направляя второй поток газа-носителя на колонки Б, Г, Д. Первым потоком пропилен выдувается из колонки Б в атмосферу. Второй поток в это время отделяет в колонке В углекислый газ от воздуха. Воздух, не задерживаясь, выдувается на колонки Г ъ Д, разделяется там на кислород и азот и выдувается для определения на катарометр. После определения кислорода и азота поворотом [c.475]

Микросферические носители из стекла отличаются очень низкой удельной поверхностью, 0,01—0,1 м /г по БЭТ. На стеклянных носителях может удерживаться до 3—4% жидкой фазы, но наилучшие результаты достигаются при нанесении 0,1—0,5% жидкой фазы. При ГЖХ с малыми количествами неподвижных фаз возможно разделение веществ при температурах намного ниже, чем на диатомитах со сравнительно большим количеством жидких фаз (на диатомитах работа с малыми количествами жидких фаз затруднена вследствие влияния адсорбционной активности носителя). На колонках со стеклянным бисером можно работать при температуре на 250 °С ниже температуры кипения наименее летучего компонента анализируемой смеси. В связи с этим стеклянный бисер рекомендуется прежде всего для разделения термически нестойких веществ. [c.190]

Полученные газообразные продукты гидрогенолиза фракций анализировались на колонке длиной 4 м, диаметром 6 мм, заполненной трикре-зилфосфатом в количестве 20% от веса твердого носителя. На колонке разделялись все углеводороды, за исключением метана, который выходил вместе с воздухом и отделялся от него на колонке длиной 2 м, диаметром 6 мм, заполненной молекулярным ситом 13Х. [c.368]

Другой метод дозировки заключается в использовании стеклянной ампулы диаметром примерно 5 мм. Ампулу взвешивают, засасывают в нее необходимое количество пробы и запаивают, после чего снова взвешивают. Подготовленную ампулу вкладывают в специальное приспособление для разбивания, установленное на входе колонки. Затем, выждав некоторое время, достаточное для удаления воздуха из колонки и подогрева пробы до температуры колонки, ампулу разбивают. При этом перегретая жидкость быстро испаряется, и образовавшиеся пары подаются газом-носителем на колонку. [c.88]

Ход определения состоит в следующем. Навеску, содержащую около 3-5 мг кислорода, подвергают пиролизу в вакууме вместе с углём при температуре 1150°С время пиролиза 5 мин. Вместо угля можно использовать сажу или графит, опудренный сажей (4 1). В результате весь кислород навески переходит в СО. Продукты пиролиза, представленные смесью газов N2, СО, Н2, СН4 и др. выдувают током гелия (газ-носитель) на колонку хроматографа, работающего в таком режиме, чтобы получить полное разделение компонентов по времени выхода из колонки. Это особенно важно для компонентов, выходящих перед окисью углерода и после неё. Когда компонент, предшествующий СО, полностью выйдет из хроматографической колонки, специальным распределительным устройством направляют ток газа-носителя через адсорбционную колонку, поставленную на выходе прибора. Эта колонка представлена и-образной трубкой из стекла или нержавеющей стали с внутренним диаметром 5 мм и общей длиной 42 см, наполненной активированным углём (пригоден уголь марок АГ-3 и БАУ). В период прохождения газа через колонку она охлаждается до —78 °С. Кроме активированного угля пригодны и другие адсорбенты, например, цеолит типа СаА при О °С. [c.553]

Были измерены времена удерживания спиртов 1—С5 при использовании воды, нанесенной на твердый носитель. На колонке с хромосорбом Р, насыщенным водой, смесь спиртов С1—С5 хорошо разделяется и компоненты элюируют в виде симметричных пиков (см. рисунок). На колонке с сухим хромосорбом Р смесь спиртов С1—С5 не разделяется и элюирует только двумя несимметричными пиками. [c.18]

На рис. 2,6, показана инверсия хроматографического пика в зависимости от скорости газа-носителя на колонке диаметром 30 мм, длиной 2 м, заполненной кирпичом зернением 0,25—0,5 мм с 20% динонилфталата. Концентрации вводимой пробы изопентана приведены на рис. 2,г, а температуры накала вольфрамовой спирали детектора—на рис. 2,в. Инверсия пиков, вероятно, объясняется тем, что при таком диаметре канала большое влияние начинает приобретать процесс теплопередачи (конвекции). Попытка расположить чувствительный элемент детектора у стенки камеры привела к еще более сложной картине инверсии (рис. 2,а). [c.86]

Рис. 6. Зависимость относительного изменения локальных скоростей перемещения (а, б), локальных эффективностей в, г) по азоту (а, в) и н-гексану (б, г) и общей эффективности от скорости газа-носителя на колонке диаметром 20 см длиной 100 см без распределителей

Рис. 2к Зависимость ВЭТТ для эфира от расхода газа-носителя на. колонках полимерных сорбентов, полученных в присутствии различных количеств изооктана

Пробы газа одновременно подают на колонку 1 с молекулярными ситами и колонку 2 с ОС-200. Сначала в режиме прямого потока газа - носителя на колонке с молекулярными ситами разделяют N2, О2, СН4 и определяют их детектором по теплопроводности (рис. 19а). В это время наиболее легкие компоненты второй пробы газа (СО2, НгЗ и углеводороды С - С5) элюируются из колонки 2 в колонку 3, а гексаны и более тяжелые углеводороды задерживаются в колонке 2. [c.33]

Рис. У.9. Эффективность колонки с 10%-ным содержанием неподвижной, жидкой фазы при использовании различных газов-носителей на колонке длиной 120 см для бутадиента

Устанавливается расход газа-носителя на колонку, расходы водопода и воздуха устанавливаются по тт кчаянияи мано- [c.388]

Температуры кипения определялись по калибровочным кривым, построенным для смесей синтезированных алифатических, циклических сульфидов й тиолов. В качестве внутреннего стандарта для сульфидов был взят тиофан, для тиолов — н-гептан. Для получения дополнительных данных большинство фракций было подвергнуто гидрогенолизу над никелем Ренея. Полученные продукты гидрогенолиза и препаративно выделенных пиков анализировались методом газо-жидкостной хроматографии на колонке длиной 4 м, диаметром 6 мм, заполненной трикрезилфосфатом в количестве 20% от веса твердого носителя. На колонке с трикрезилфосфатом разделялись все углеводороды, за исключением метана, который не разделялся с воздухом. Затем метан от воздуха отделялся на колонке с цеолитом 13 X. [c.346]

Предварительные опыты с индивидуальными сераорганическими соединениями и холостые опыты показали, что гидрогенолиз в воде идет с достаточной глубиной и при этом не образуется никаких побочных продуктов. Полученные продукты гидрогенолиза фракций анализировали методом газожидкостной хроматографии па колонке длиной 6 ж, диаметром 6 жм, заполненной вазелиновым маслом в количестве 20% от веса твердого носителя. На колонке с вазелиновым маслом хорошо разделялись при комнатной температуре все углеводороды, за исключением метана, а также воздуха, которые отделялись на колонке с активированным углем. Некоторые сераорганические соединения были выделены из ректификационных фракций на препаративной газожидкостной хроматографической установке (длина [c.220]

Благодаря малому количеству жидкой фазы и возможности применения высоких линейных скоростей газа-носителя на колонке со стеклянными шариками удерживаемые объемы получаются значительно меньшими, чем на колонках с диатомитовыми носителями с большими количествами жидкой фазы. Это обстоятельство позволяет уменьшить температуру разделения. В работах [38—40] показано, что в некоторых случаях можно проводить разделение при температурах на 250 С ниже температуры кипения компонентов анализируемой смеси. Это позволяет, во-первых, разделять термически неустойчивые соединения при пониженных температурах и, во-вторых, применять Л1енее термически стабильные жидкие фазы. [c.155]

Даже при использовании гомогенизаторов газового потока большой выигрыш в эффективности может дать правильный выбор твердого носителя и способа заполнения колонки насадкой. Так, Спенсер и Кучарски [45] пришли к выводу о том, что простая засыпка насадки в колонку не дает хороших результатов и для получения максимальной эффективности насадку следует вводить в колонку небольшими аликвотными порциями объемом 200 мл и при этом встряхивать колонку на вибрирующем столе. В зависимости от материала твердого носителя на колонке диаметром около 10 см получали значения величины ВЭТТ в пределах 0,8— 1,7 мм. Насадки с малым разбросом размеров частиц давали меньшие значения этой величины, но при их использовании требовались большие перепады давлений на колонке. Очень плохим носителем оказался хромосорб У, при применении которого были получены значения ВЭТТ около 3 мм. [c.137]

Для устранения эффекта поглощения первых проб изоцианата инертным носителем на колонке с уже нанесенной жидкой фазой проводилась предварительная обработка хромосорба толуиленди-изоцианатом. После 4-часовой продувки при температуре 250° сухим азотом в колонку с носителем при 140° вводили пробы диизоцианата. [c.83]

Устанавливается расход газа-носителя на колонку, расходы водопода ч воздуха устанавливаются по пг-казанчян мяно- [c.388]

Сравнительное рассмотрение селективности различных полярных неподвижных жидкостей при разделении ароматических л парафиновых углеводородов было проведено Рогозинским и Кауфманом [213], которые учитывали влияние как растворимости, так и адсорбции на поверхности газ — жидкость. При достаточно большом количестве пропитки (до 40% к весу твердого носителя) на колонке с Р,Р -дициандиэтилсульфидом бензол при 115° С элюируется после тридекана. Такую же селективность обеспечивают цианировапный пентааритрит 1,2,3-т 9мс-(2-циан-этокси)пропан [234], К,М-бмс-(2-цианэтил)формамид, причем последняя жидкость при повышении температуры колонки до 180° С позволяет увеличить индекс удерживания бензола до 1800. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология