Разделение радиоактивных изотопов методом бумажной хроматографии

РАБОТА 3.4. РАЗДЕЛЕНИЕ РАДИОАКТИВНЫХ ИЗОТОПОВ МЕТОДОМ БУМАЖНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [4, 16] [c.157]

В настоящей работе для исследования окисления пропилена использован радиоактивный изотоп углерода С в качестве меченого атома и применен, наряду с химическим, метод бумажной хроматографии д.пя разделения смеси карбонильных соединений, образующихся в процессе окисления. [c.78]

Присутствие в органическом соединении небольших количеств радиоактивных побочных продуктов или продуктов распада невозможно установить ни при помощи классических критериев степени химической чистоты [ЮЗ], ни в результате использования обычных химических и физических тестов. Хотя радиоактивные загрязнения составляют небольшую часть общего количества вещества, однако они могут составлять значительную долю общей радиоактивности. Наиболее подходящим способом определения изотопной чистоты соединения является разделение исследуемого препарата при помощи какого-либо хроматографического метода на химически чистые фракции с последующим определением содержания в них радиоактивных изотопов. Наиболее удобным способом является, вообще говоря, бумажная хроматография в сочетании с радиоавтографией [104—107]. Если на рентгеновской пленке обнаруживается только одно пятно, то это указывает на высокую степень изотопной чистоты исследуемого образца. Очевидные преимущества этого метода состоят в чувствительности и экономии вещества, а также в возможности оценки самопроизвольного распада путем сравнения радиоавтографов, полученных в разное время [108—ПО]. [c.30]

В бумажной и тонкослойной хроматографии применяют все методы наблюдения, кроме изучения концентрации вытекающего рас-раствора. Бумажная и тонкослойная хроматография применяются главным образом для анализа веществ и особенно успешно для анализа смесей радиоактивных веществ. Разделение смесей таким путем возможно только для небольших количеств веществ. Хроматографическое разделение с применением для идентификации фракций радиоактивных изотопов было названо радиохроматографией (Д. Д. Иваненко, Е. Н. Гапон). [c.219]

Выбор методики анализа фракций определяется природой анализируемого материала причем выбрать методику анализа, а в некоторых случаях и испытать необходимо перед началом хроматографирования. Применяют физические, химические и биологические методики. Чаще всего измеряют показатель преломления. Пользуются также различными колориметрическими методами, а также тонкослойной или бумажной хроматографией и электрофорезом. Идеальным способом является детектирование радиоактивных изотопов. Измеряя pH и электропроводность отбираемых фракций, можно контролировать условия элюирования. Именно такой контроль позволяет воспроизводить условия градиентного элюирования. В ряде случаев очень полезно комбинировать несколько методов детектирования. Полезны также непрерывное автоматическое детектирование (с достаточно высокой чувствительностью) разделенных соединений и регистрация хроматограмм (см. разд. 8.6, 8.7). Результаты измерений записывают в виде кривой зависимости измеряемой величины от объема элюата или номера фракции. Исходя из распределения пиков на хроматограмме некоторые фракции можно объединить. При этом необходимо следить, чтобы объединялись совершенно чистые фракции, не содержащие примесей других компонентов, иначе потребуется повторное хроматографирование. Фракции, предназначенные для количественных анализов, хранят в темноте и на холоду с тем, чтобы не допустить нежелательных реакций. Фракции соединений, окисляющихся на воздухе или поглощающих диоксид углерода, следует хранить в герметически закрытых сосудах. [c.281]

Использование радиоизотопов в бумажной хроматографии позволило во многих отношениях расширить возможности этого метода. Особенно при количественных определениях радиометрические методы имеют ряд преимуществ благодаря их высокой чувствительности. Особая сложность в бумажной хроматографии заключается в том, чтобы сделать видимыми на бумаге пятна вещества. В большинстве случаев это осуществляется при помощи цветных реакций. Разделение и количественное определение многих веществ неосуществимо из-за отсутствия соответствующих цветных реакций. При радиометрических определениях цветные реакции не нужны. В тех случаях, когда неактивные вещества могут быть переведены в меченые соединения при помощи радиоактивных индикаторов, они определяются и идентифицируются по излучению. В тех случаях, когда неактивные вещества (элементы), разделенные методом бумажной хроматографии, имеют большое эффективное сечение захвата нейтронов, хроматограммы можно облучать нейтронами в реакторе и измерять радиометрически. За последние годы удалось методом бумажной хроматографии разделить ряд радиоизотопов без носителя. Таким образом, бумажная хроматография стала одним из основных методов получения и разделения радиоактивных изотопов без носителя [8, 9]. Для бумажнохроматографического разделения в среднем используют 60—80 у вещества. Без носителя 1 милликюри Н23 Ю4 соответствует 6,8-мг, 1 милликюри Нз Р Ю4 — 1 жг, т. е. общий вес веществ, соответствующих активности 1 мкюри серной кислоты и 1 мкюри фосфорной кислоты, составляет 78у, и они могут быть разделены методом бумажной хроматографии. Даже при менее благоприятных условиях можно производить разделение или очистку радиоактивных веществ. [c.265]

Высокая чувствительность метода обратного изотопного разбавления с радиореагентом, а также селективность, которую обеспечивает применение индикаторного изотопа, позволяют определять микроколичества смесей первичных и вторичных аминов. Эти методы широко применяли в определениях различных аминокислот в биологических образцах [85—88]. В работе [86], в частности, описано использование этих методов для оценки содержания одиннадцати таких соединений в 1 мг белка. Метод с пипсилхлоридом применялся для анализа гистамина, причем в этом анализе проводилось четыре цикла перекристаллизации соответствующего производного с целью его очистки до получения постоянного значения удельной радиоактивности. После проведения этого анализа было предложено [89] применять данный метод для определения любого амина, который дает кристаллический замещенный д-иод-бензолсульфамид. Этим же методом оценивались микрограммные количества 2,4-диоксипиримидина и его 5-метильного производного [90]. Для разделения пипсильных производных в дополнение к бумажной хроматографии применялись жидкофазная колоночная хроматография [91] и тонкослойная хроматография [92]. Хроматографию на бумаге применяли также для оценки радиохимической чистоты реагента [93]. [c.310]

В последние годы хроматографические методы были использованы для разделения и выделения радиоактивных элементов, весьма близких по химическим свойствам [17]. Эти методы неоднократно использовались также для фракционирования меченых органических веществ. В обзорной работе Роше, Лисицкого и Михеля [44] показано, как важно использовать в различных хроматографических методах изотопы, в особенности при биохимических исследованиях. Многие авторы описали специальное биохимическое применение разных радиохроматографических методов [2, 14]. Особенное впечатление производят исследования Кальвина [13] по ассимиляции радиоактивного углекислого газа и анализ методом хроматографии на бумаге меченых первичных продуктов фотосинтеза в водорослях и других зеленых растениях. С тех пор как Финк, Дент и Финк [16] описали фотографический способ локализации радиоактивных веществ на бумажной хроматограмме, радио авто графия стала незаменимым вспомогательным средством при исследованиях механизма фотосинтеза [5, 6, 13] и других проблем биохимии. [c.66]

В анализе радиоактивных изотопов преимущественно используют методы ионообменной и распределительной хроматографии, получившие большое распространение в активационном анализе [491], где применяют, как уже отмечалось, бумажную и тонкослойную хроматографию [494]. Эти методы резко сокращают время радиохимических разделений и повышают чувствительность определений, что особенно важно при работе с короткоживущимн изотопами. [c.356]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология