Прямой ввод пробы в колонку

Прямой ввод пробы в колонку [c.58]

Рис. 3-38. Стеклянные вкладыши для осуществления прямого ввода пробы в колонку

Предпочтительным является способ прямого ввода пробы в колонку. При введении больших проб летучих веществ (500 мкл и выше) может сильно повыситься давление в колонке. Следует избегать обратной подачи части пробы в холодные соединительные линии, предназначенные для ввода в колонку газа-носителя. Обычно для этого используют специальные перепускные клапаны, однако в лаборатории автора лучше работали обычные игольчатые клапаны. Непосредственно перед вводом пробы такой клапан закрывается, а через 1 мин после ввода пробы открывается. На хроматограммах, получаемых для колонок большого диаметра, наличие этого клапана дает едва заметный сигнал на нулевой линии. [c.225]

В капиллярной хроматографии используются различные методы ввода пробы. Наиболее широко применяются методы ввода пробы с делением потока газа-носителя, без деления потока газа-носителя и метод прямого ввода пробы в колонку. При работе с капиллярными колонками рекомендуется также пользоваться герметизированными устройствами ввода пробы в колонку, устройствами с падающей иглой и термической фокусировкой на входе. Далее мы кратко рассмотрим основные методы все они подробно обсуждаются в соответствующей литературе [8]. [c.11]

ПРЯМОЙ ВВОД ПРОБЫ В КОЛОНКУ [c.20]

Прямой ввод пробы в колонку высококипящих веществ позволяет получить наиболее правильные результаты. [c.20]

Рис. 7. Один из простых вариантов устройства для прямого ввода пробы в колонку (см. текст) 17].

Рис. 9. Хроматограмма смеси я-алканов, полученная с использованием прямого ввода пробы в колонку при помощи устройства, показанного на рис. 7 [18].

При прямом вводе пробы в колонку возникают две важные проблемы в состав пробы входят не только ле- [c.23]

Различные методы ввода пробы в колонку получали свои названия по мере того, как они были предложены, и смысл, первоначально вкладываемый в какой-либо термин, мог со временем меняться, что приводило к неточности обозначений. Примером такого разночтения является так называемый прямой ввод пробы в колонку. Часто прямой ввод путают и, более того, отождествляют [c.115]

При обычных объемах вводимой пробы ( 1 мкл) рекомендации по прямому вводу пробы в колонку аналогичны предложенным для ввода пробы без делителя потока [c.117]

Часто осуществляют прямой ввод проб объемом 0,2-0,3 мкл при повышенных температурах. Для ввода таких проб используют шприцы объемом 1 мкл, игла которых снабжена плунжером. В этом случае можно осуществлять прямой ввод пробы в колонку (рис. 3-38, случай 5). Во избежание соскабливания НФ иглой шприца необходимо смыть НФ с начальной части капиллярной колонки. К колонкам с иммобилизованной фазой следует подсоединять капиллярную колонку или пустой капилляр ЕС. На рис. 3-40 приведена хроматограмма окисленной фракции масла, растворенного в дихлорметане. Продукт анализировали на узкой капиллярной колонке (ввод пробы с делением потока) и широкой капиллярной колонке (прямой ввод) [55]. На обеих колонках (25 м X 0,25 мм и 50 м X 0,50 мм соответственно) достигнута одинаковая эффективность. Однако при прямом вводе пробы (объемом 0,2 мкл) размывание пика не наблюдается (рис. 3-40,в). В обоих случаях имеет место дискриминация компонентов пробы за счет шприца. [c.119]

Отмечено хорошее разделение при прямом вводе проб в колонки внутренним диаметром 0,075 см. [c.203]

Автоматический ввод пробы можно считать как бы предварительным условием для получения воспроизводимых результатов в г этом случае стадии ввода идентичны для каждой пробы. Это условие еще более ужесточается при очень быстром вводе, что практически неосуществимо вручную. Цель очень быстрого ввода пробы состоит в том, чтобы все стадии (ввод иглы, впрыскивание пробы и удаление иглы) осуществлялись чрезвычайно быстро — за время, недостаточное для нагрева иглы. Таким образом, испарения компонентов пробы не происходит. Кроме того, объем пробы, вводимой в колонку, равен предварительно установленному. В работе Снайдера [17] исследовано влияние продолжительности нахождения иглы в устройстве ввода на дискриминацию компонентов пробы. Продолжительность нахождения иглы в устройстве ввода определяется как промежуток времени между прокалыванием иглой нижней части мембраны при вводе пробы и прохождением этой точки при ее удалении. На рис. 3-7 приведены графики зависимости отношения площадей пиков Сх/Су) (х = 10 - 40) от числа атомов углерода для различной продолжительности нахождения иглы в устройстве ввода. В качестве растворителя использовали гесан. Эти данные получены при прямом вводе пробы в колонку, однако они справедливы и при вводе с делением потока. Приведенные результаты свидетельствуют о том, что если продолжительность нахождения иглы в устройстве ввода не превышает 500 мс, фракционирования пробы не происходит. [c.36]

Прямой ввод пробы. — это метод, основанный на вводе мгновенно испаренной пробы в колонку. Нагрев узла ввода пробы проводят независимо от нагрева термостата. Испарение пробы происходит на входе в устройство ввода — в стеклянном вкладыше (внеколоночное испарение) или в начальной части колонки (внутриколопочное испарение). Размывание пика происходит за счет размывания во времени и пространстве. На рис. 3-38 представлены различные устройства для прямого ввода пробы в колонку. [c.58]

Системы прямого ввода. В системах ввода пробы для капил-.). 1рной газовой хроматографии, использующих принцип прямого ввода пробы в колонку [34, 35], преодолены те недостатки, которые присущи рассмотренным выще системам с делением потока или без деления с помощью обогреваемого испарителя. При прямом вводе образец попадает в начало колонки в исходном агрегатном состоянии — в виде жидкости при температуре, не превышающей температуру кипения растворителя. Поскольку стадии испарения образца при высоких температурах и перенос Ларов вещества при этом способе ввода отсутствуют, то фактически исключаются такие отрицательные эффекты, как мoлejiyляpнo-массовая дискриминация по высококипящим компонентам, взаимодействие полярных компонентов с активной поверхностью испарителя и соединительных линий, разложение термолабиль-иых соединений. [c.148]

Водная эмульсия Метилен хлорид и хлороформ Прямой ввод проб в колонку с молек. ситами ЗА или 4А (длина 10 см) НФ — силиконовое масло (15%) ТНкизельгур Т = 47° С ГН — азот (37 мл/мин) катарометр [335] [c.130]

Простая методика прямого ввода-пробы в колонку описана Рунеем [8] подобный подход использован Риндер-кнехтом и Венгером [17] (рис. 7). Ко-хан и Дарбре [8] также предложили простое приспособление для прямого ввода пробы в колонку (рис. 8). На первый взгляд все эти методики достаточно просты, однако охлаждение зоны прохода иглы и области ввода пробы в вышеуказанных случаях недостаточно, что ведет к созданию определенного градиента температур кроме того, при неточном центрировании устройства ввода отпосительно колонки возможно загрязнение пробой, участков, находящихся вне основного- [c.22]

Прямой ввод в широкую капиллярную колонку был впервые описан в 1959 г. [53]. В то время основное внимание уделяли эффективности колонки. Вопросы количественного определения при прямом вводе пробы в колонку не были по существу глубоко изучены. Внедрение в хроматографическую практику широких кварцевых капиллярных колонок внутренним диаметром 0,53 мм вновь вызвгию интерес к прямому вводу пробы в колонку. Укг1зы-валось [54], что проведение анализа путем прямого ввода пробы в кварцевую капиллярную колонку диаметром 0,53 мм является альтернативой ГХ с насадочными колонками и осуществляется очень просто следует только установить стеклянный вкладыш и подсоединить его к колонке. При этом можно проводить анализ как в режиме высокого (объемная скорость 2-5 мл/мин), так и низкого (объемная скорость 5-20 мл/мин) разрешения. Однако не все так просто, как кажется с первого взгляда. Прямой ввод пробы предусматривает ее испарение при повышенных температурах. Поэтому все предыдущие утверждения о дискриминации компонентов пробы за счет шприца, а также эффектах размывания остаются в силе, для получения оптимальных результатов при прямом вводе необходимо тщательно изучить все факторы, которые могут повлиять на ход анализа. К сожалению, до сих пор не проведено детальное исследование процесса прямого ввода в колонку диаметром 0,53 мм. Безусловно, такое исследование выявило бы недостатки некоторых используемых в настоящее время вкладышей. [c.117]

Какого типа модифицирующие слои, по вашему мнению, должны находиться на внешней и внутренней поверхностях гетероповерхностного сорбента для определения низкомолекулярных фенолов в жидкой полимерной смазке при прямом вводе пробы в колонку с таким сорбентом [c.566]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология