Конструкция колонки и регулирование температуры

Конструкция установок обеспечивает в процессе работы контроль температуры кубовой жидкости контроль температуры паров в головке регулирование скорости паров в колонке контроль и регулирование температуры перегоняемой смеси [c.228]

А. Конструкция колонки и регулирование температуры [c.87]

Первый тип головки удобен в том отношении, что позволяет сразу удалить из колонки наиболее летучие компоненты смеси. Кроме того, такие головки имеют очень незначительную задержку и повышают разделительную способность колонки, так как разделение осуществляется и в самом дефлегматоре. Однако головки частичной конденсации имеют многочисленные недостатки, вследствие чего их применение в лаборатории ограничивается главным образом перегонкой сжиженных газов. Точное регулирование флегмового числа при частичной конденсации затруднительно и требует точного соблюдения определенной температуры охлаждающей воды (например, при помощи термостата) и поддержания постоянного уровня воды в холодильнике. Кроме того, при использовании головки частичной конденсации трудно добиться полного орошения, необходимого для предварительного захлебывания колонки (см. стр. 252). В случае применения головки полной конденсации избыток охлаждающей воды, как правило, не мешает, и флегмовое число очень легко поддерживать постоянным. Подавляющее большинство ректификационных колонн, описанных в литературе, имеет головки полной конденсации различных конструкций. [c.231]

Долгое время серьезной аналитической задачей был отбор пробы и анализ летучих жидкостей, содержащихся в бомбах высокого давления. Ниже показано, что новая конструкция хроматографа настолько упрощает анализ подобного рода, что от аналитика уже не требуется высокой квалификации. Новый прибор снабжен испарителем пробы для ее точного количественного отбора и выносной колонкой для отделения нежелательных тяжелых фракций в процессе анализа легких погонов. Прибор состоит из отдельных блоков. Когда необходимо работать на нескольких колонках или на колонках, находящихся при различных температурах, можно использовать несколько аналитических блоков, обслуживаемых одним блоком регулирования. Каждый аналитический блок представляет собой отдельную установку, т. е. отдельный кран, колонки и детекторы, помещенные в термостатируемую печь. Благодаря этому аналитик располагает двумя и более совершенно независимыми сериями хроматографических параметров, при которых в случае надобности могут быть проведены опыты. Если используется один и тот же режим работы, то аналитический блок и детектор образуют самостоятельный хроматограф. [c.237]

Следует отметить, что при непрерывном аналитическом контроле основные трудности возникают за счет недостатков в конструкции пробоотборных систем, выполняющих следующие функции отбор пробы из технологического потока регулирование давления, температуры и скорости отбора пробы улавливание и отвод из пробоотборной системы твердых частиц, жидкости и агрессивных газов. Выходящие из хроматографической колонки компоненты поступают в детектор, где определяется их концентрация. Обычно используется детектор по теплопроводности. Однако находят применение и пламенно-ионизационные детекторы и детекторы, основанные на захвате электронов. В первом случае образец сгорает в пламени, вызывая изменение тока между двумя электродами, во втором случае используется способность пробы захватывать [c.539]

Изображенный на фиг. 6 обычный хроматограф состоит из четырех основных узлов баллона, наполненного газом-носителем, с клапанами для регулирования скорости потока, системы колонка — детектор, панели для контрольных приборов и самописца. Из баллона стазом а, снабженного двухступенчатым диафрагменным редукционным клапаном, подается подвижная фаза. Баллон соединен с хроматографом через регулятор постоянного давления б, который является стандартным оборудованием для большинства приборов. Сопротивление колонки определяется манометром в, а скорость потока газа — измерителем, г. Хроматографическая колонка д и детектор е помещены в термостат, в котором любая заданная температура поддерживается постоянной с точностью, до 0,05°. Отверстие дозатора ж расположено снаружи прибора и закрыто самоуплотняющейся диафрагмой, через которую пробу вводят с помощью иглы для подкожной инъекции. Коммуникационная линия, идущая от баллона с газом-носителем к колонке, проходит через длинную секцию термостата, так что подвижная фаза успевает нагреться до температуры колонки. До поступления в дозатор и хроматографическую колонку газ-носитель проходит через сравнительную часть термического детектора в1 (подробности см. в разделе Г, II). Хроматографическая колонка должна быть легко заменяемой, для чего она крепится ц прибору винтами с барашками и с кольцевыми уплотняющими прокладками, фитингами для быстрого монтажа и другими устройствами. После колонки газ проходит через чувствительную часть детектора и выходит из прибора. Скорость потока при температуре окружающего воздуха и атмосферном давлении определяют пленочным измерителем скорости з. В данной конструкции детектор измеряет разность между сигналом от чистого газа-носителя (сравнительная часть) и от газа-носителя с пробой (измерительная часть), поскольку газ проходит через сравнительную часть Т-К-ячейки до ввода пробы. [c.31]

Временем выхода на режим принято считать то время, которое необходимо выждать от начала включения прибора до начала работы (впуска первой пробы для анализа). В хроматографах с детектором по теплопроводности это время всегда значительно (1—3 ч), поскольку должно установиться тепловое равновесие в термостате с детектором и колонкой. Оно все же весьма различно у приборов разных, типов и определяется конструктивным оформлением анализатора, применяемой системой регулирования температуры п конструкцией детектора. Время начала анализов определяется установлением в термостате заданно температуры. Пока температура достаточно не стабилизируется, нулевая и1кпя будет сильно отклоняться от прямо , параллельно краю ленты регистратора, и, наоборот, стабильность нулевой линии укажет на достаточно установившуюся постоянную тел[пературу термостата. Поэтому постоянство и качоскю нулевой линии является показателем, по которому судят о выходе прибора на режим. [c.146]

Сконструированные Бейкером и Вильямсом колонки, как указано выше, изготавливали из стекла, колонки имели длину 35 см и наружный диаметр 2,4 см. Подобные колонки помещали внутрь цилиндрического алюминиевого блока, который нагревался электрической спиралью (60 вт) и охлаждался в нижней части с помощью змеевика с циркулирующей в нем водопроводной водой. Теплообмен был значительно лучше при использовании металлических колонок с тяжелыми стенками. Так, Юнгпикель и Вайс [2] применили медную трубку со стенками толщиной 3,175 мм и установили линейные градиенты температуры по всей длине (90 см), нагревая и охлаждая противоположные концы этой колонки. Для теплоизоляции использовали рубашку из окиси магния толщиной 2,5—5 см. Аналогичная конструкция колонки была использована Флауэрсом с сотр. [3] (рис. 4-1). Эти авторы в качестве регуляторов температуры использовали термометры сопротивления — чувствительные элементы для регулирования температур верхнего и нижнего нагревателей. Применение регуляторов температуры, хотя и не является обязательным, все же приносит определенную пользу, поскольку продол- [c.87]

Конструкция головкн колюнки с частичным возвргтом приведена иа рис. 110. Температуру в головке колонки 2 измеряют четырехспайной термопарой, помещаемой в чехол 1. В кольцевом пространстве рубашки 3, наполненной жидкими углеводородами (пропилен илн пропан), находится мешалка 4. Изменение скорости перемешивания является удобным способом регулирования охлаждения расположенной в центре головки колонки 2, при этом положение уровня жидкого воздуха в рубашке 5 оказывает незначительное влияние при условии, если промежуточная стенка рубашки изготовлена достаточно толстой (из листовой меди 4 мм толщиной). [c.337]

Для того чтобы иметь возможность следить за течением ректификации, измеряют обычно температуру орошения. С этой целью применяют различные устройства. Для того чтобы обеспечить точный и воспроизводимый отсчет температуры, необходимо правильно расположить в головке измеряющ,ий элемент это представляет наиболее важную задачу, связанную с измерением температуры орошения. Точное определение температуры орошения, в частности, при вакуумной ректификации, требует постоянства давления в головке колонки. Изменение давления влияет не только на температуру орошения, но также оказывает влияние на эффективность ректифицирующей части, что почти всегда требует регулирования давления с помощью маностата. Для этой цели было предложено много конструкций маностатов. Если колонка работает при уменьшенном давлении, то существенно, чтобы она была снабжена приемником дестиллята, позволяющим производить отбор последнего без нарупте-ния работы колонки. [c.156]