Линейные градиенты температуры

Рис. 23, Выращивание кристаллов с использованием линейного градиента температуры.

При выращивании кристаллов по методу Бриджмена—Стокбаргера в печи создают температурные градиенты двух видов. Если изотерму перемещают по тиглю посредством снижения общей температуры печи, температурный градиент должен иметь форму, изображенную на фиг. 5.1, . В печи с проволочным электронагревателем самая горячая зона при равномерном расположении обмотки приходится на середину печи с температурным профилем, как на фиг. 5.1,/с. Участок аЬ в такой печи имеет почти линейный градиент температуры и может использоваться во всех случаях, где требуется такой градиент. При выращивании кристаллов посредством опускания тигля (или подъема печи относительно тигля) обычно лучше иметь две изотермические [c.180]

Легко понять, что линейный градиент температуры существует только при постоянной теплопроводности. [c.49]

С помощью алюминиевого блока можно создать и поддерживать линейный градиент температуры вдоль колонки, что повышает эффективность фракционирования. Если температура в зоне нагрева (40 Ъм) близка к 60 °С, а нижняя часть колонки (70 мм) охлаждается водой до 10—15 °С, то в части колонки, находящейся между зонами нагрева и охлаждения (230 мм), изменение тем- [c.160]

Тепловой режим должен достичь состояния, обеспечивающего линейный градиент температур в ограждении. [c.123]

И Мерфи [33] включают аспекты термического напряжения. Хотя в последней статье дается упрощенный метод вычисления термических напряжений, все же требуются значительные вычисления, и нужно задавать линейные градиенты температур во всех узлах, находящихся в соединении. Маловероятно, что такие градиенты существуют на практике, и при таком предположении можно внести значительные ошибки, поэтому при анализе рекомендуется принять реальные распределения температур. [c.23]

В каждом случае предполагается, что корпус сосуда имеет температуру жидкости, а изоляция опоры должна гарантировать приближение к линейному градиенту температур. Однако эти упрощения не следует применять для неустановившихся режимов. [c.23]

В зависимости от того, применяется ли фракционирование в градиенте температуры или нет, система контроля температуры имеет различную конструкцию. Когда колонка работает в постоянном температурном режиме, для равномерного обогрева в зависимости от заданной температуры применяются либо металлический блок [22], либо рубашка, в которой циркулирует пар [23] или жидкость [13]. Если же в колонке необходимо установить градиент температуры, то используют металлический блок с расположенными в нем нагревателями и датчиками температуры, а на выходе колонки помещается спираль для охлаждения [14]. В конструкции Кригбаума и Курца [24] в целях создания линейного градиента температуры спираль для обогрева была намотана более плотно на верхнем конце колонки. [c.363]

Схема прибора для выращивания кристаллов с приблизительно линейным градиентом температуры приведена на рис. 23. Питающую область кристаллизатора (обычно трубка из стекла пирекс или кварца) помещают в наиболее нагретую часть печи, следя за тем, чтобы на более холодных частях трубки не было поликристаллического вещества. После этого трубку или эвакуируют, или наполняют инертным газом, запаивают и доводят до температуры, при которой происходит рост. Когда исходное вещество возгоняется, пары движутся в направлении понижения температуры и осаждаются на более холодных частях трубки. После достижения температурного равновесия и формирования кристаллов условия могут оставаться в течение роста постоянными или же температура нагревательной печи может быть понижена, чтобы увеличить пересыщение у поверхности растущих кристаллов. [c.219]

Выходные кривые газообразных углеводородов снимали на хроматермографической установке, принципиально ие отличавшейся от описанных ранее [9, 19]. Адсорбционная колонка заполнялась силикагелем зернения 0,25—0,5 мм. Длина слоя силикагеля составляла 43 см, поперечное сечение 3,14 см . Движущаяся электропечь имела постоянный линейный градиент температуры максимальная температура печи составляла 180°. В качестве фиксирующего прибора применяли один из двух газовых интерферометров Габера — Леве, фирмы Цейсса, имевших разную чувствительность. Для работы с большими пробами газа применяли интерферометр с длиной камер 10 см, а для работы с малыми пробами газа более чувствительный интерферометр, с длиной камер 50 см. [c.262]

В книге приведены результаты исследований дефектной структуры профилированных кристаллов разных, материалов, которая характеризуется наличием дислокаций, их скоплений, пор, трещин, Механизм образования дислокаций и их скоплений изучен наиболее детально на германии. Показано, что плотность дислокаций может быть уменьшена на несколько порядков, а скопления их полностью устранены с помощью специальных тепловых экранов, которые обеспечивают линейный градиент температуры вдоль растущего кристалла. Эти результаты получены на основе расчетов и измерений распределения температуры по кристаллам, теоретического анализа полей термоупругих напряжений и сопоставления их с экспериментально исследованным распределением дислокаций по кристаллу. [c.254]

Прибор, предназначенный для хроматографического фракционирования полимеров (рис. 31), состоит из хроматографической колонки, системы для создания градиента концентрации и блока для создания линейного градиента температуры. Хроматографическая колонка 9 представляет собой стеклянную трубку диаметром 35 мм, высотой 500 мм со шлифом 6 и краном 13. В нижнюю часть трубки впаян стеклянный фильтр № 1. Колонка заполняется инертной насадкой. [c.85]

Для создания линейного градиента температуры колонка помещается в алюминиевый блок. Верхняя часть блока высотой [c.86]

Бейкер и Вильямс [1 в 1956 г. ввели в практику фракционирования высокомолекулярных соединений по молекулярным весам метод хроматографии на колонках. Схема усовершенствованного прибора подобного типа представлена на рис. 4-1. Основные узлы прибора смеситель для создания градиента концентрации растворителя колонка, заполненная насадкой нагреватели для создания линейного градиента температуры в колонке и приспособление для отбора фракций. Образцы (в работе [1] полистиролы различного типа) наносили на небольшое количество стеклянных шариков испарением хорошего растворителя из раствора полимера. Покрытые полимером шарики помещали затем в верхнюю часть колонки в виде шлама в плохом растворителе. Градиент концентрации растворителя варьировали в диапазоне от 100%-ного этанола до 100%-ного метилэтилкетона, изменяя состав растворителя со временем по экспоненциальному закону. Температура в верхней части колонки составляла 60°, а в нижней части 10°. Для построения кривых интегрального и дифференциального распределения по молекулярным весам отбирали элюируемые фракции, выделяли из этих растворов полимер и измеряли количество и молекулярный вес полимера в каждой фракции. Фракционирование полистирола описанным методом осуществлялось вполне удовлетворительно, о чем свидетельствовали данные повторного фракционирования ряда фракций и сравнения полученных результатов с теоретическими кривыми распределения. Бейкер и Вильямс считали, что разделение образца на фракции в колонке происходило по механизму многостадийного последовательного осаждения. Наличие такого механизма предполагает растворение части полимерного образца в той области колонки, в которой температура максимальна, и перенос насыщенного раствора полимера в более холодную часть колонки, где, если температурный коэффициент растворимости положителен, полимер мог высадиться. Установление нового состояния равновесия осажденного на носителе полимера с подвижной жидкой фазой могло произойти уже при более высоком относительном количестве хорошего растворителя в смеси. Описанные стадии могут повторно осуществляться по всей длине колонки до тех пор, пока полимер не появится в нижней части колонки в виде насыщенного раствора при температуре, установленной в этой части колонки. Поскольку авторы постулировали наличие механизма осаждения, описанный метод называют осадительной хроматографией . [c.86]

Такое изменение динамической вязкости возникает в потоке конденсата, стекающего вниз по твердой стенке, при линейном градиенте температуры в поперечном сечении пленки. Требуется показать, что результаты решения этой задачи для случая, когда а = О, переходят в выражения, полученные ранее для пленки жидкости с постоянной вязкостью. [c.51]

Детальное рассмотрение этого метода выходит за рамки данной книги, и ниже приведено только его схематическое описание. Наиболее важное понятие в данном методе — это так называемая дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Принцип калориметрий — это определение энергии, выделяемой или поглощаемой образцом, как функции температуры. Приборы для ДСК содержат две ячейки (для образца и сравнительную), к которым необходимо подводить различную по величине энергию, чтобы температура их была одинаковой. Это различие в энергии сканируется во времени при линейном градиенте температуры. Такое микрокало-риметрическое устройство позволяет находить как температуру, так и энтальпию фазовых переходов (подобных плавлению). Если исследуются хиральные соединения, то записываются ДСКграммы для образца неизвестной оптической чистоты и для рацемата. Они содержат всю необходимую информацию (температуру плавления и энтальпию плавления рацемата, а также температуру окончания плавления образца Ту) для расчета энантиомерного состава по уравнению Пригожина — Дефея [П]. [c.36]

Хотя стандартные методики ГЖХ применимы к большинству природных смесей липидов, наибольший прогресс в этой области достигнут в случае анализа липидов первичного экстракта плазмы [713—718] и отдельных классов липопротеинов [714, 719]. Это объясняется удачным распределением компонентов, смеси по их молекулярным массам и их относительным содержанием в смеси. Наиболее успешное разделение липидов первичного экстракта методом ГЖХ было получено на коротких неполярных колонках с силоксаном, первоначально использовавшихся для разделения природных триацилглицеринов [551]. Довольно удобными для такого рода разделений оказались колонки из нержавеющей стали или стеклянные (от 30 до 50 см длиной и внутренним диаметром от 0,2 до 0,3 мм), заполненные 1— 3% метилсилоксана или эквивалентными силиконовыми полимерами для высокотемпературной ГЖХ, нанесенными на внутренний инертный носитель. Колонки предварительно выдерживали в течение 2—3 ч при температуре 350 °С и проверяли их на способность необратимо сорбировать вещества. В зависимости от состава липидов использовали линейный градиент температуры в пределах 175—350 °С (со скоростью нарастания температуры 4—8°С/мин). Метод ГЖХ также широко применяется при анализе смесей нейтральных липидов плазмы [721—723]. [c.208]

Программирование температуры (постоянное увеличение температуры) не относится к числу универсальных методов. Во-первых, при изменении температуры только УФ-детектор работает достаточно стабильно, а дифференциальный рефрактометр вообще не пригоден. Во-вторых, при повышении температуры нарушается (см. разд. VI. Ш.2) равновесие, например, между водой, адсорбированной на поверхности адсорбента, и водой, растворенной в элюенте. Как и в газовой хроматографии, линейному градиенту температур соответствует экспоненциальный градиент давления или скорости потока. [c.59]

Прп.менение линейного градиента температуры для разделения смеси дрожжевой алгокольдегидрогеназы, глицерокиназы, гексоки-назы и лактатдегидрогеназы аффинной хроматографией на №-(6-аминогексил)-5 -АМР-сефарозе [15] показано на рис. 10.7. Интересно, что глицерокипаза и дрожжевая алкогольдегидрогеназа элюируются в порядке, предсказываемом на основе их наблюдаемых энергий адсорбции с высоким выходом (70—90%), в то время как лактатдегидрогеназа требует ударного элюирования 5 мМ [c.268]

Сконструированные Бейкером и Вильямсом колонки, как указано выше, изготавливали из стекла, колонки имели длину 35 см и наружный диаметр 2,4 см. Подобные колонки помещали внутрь цилиндрического алюминиевого блока, который нагревался электрической спиралью (60 вт) и охлаждался в нижней части с помощью змеевика с циркулирующей в нем водопроводной водой. Теплообмен был значительно лучше при использовании металлических колонок с тяжелыми стенками. Так, Юнгпикель и Вайс [2] применили медную трубку со стенками толщиной 3,175 мм и установили линейные градиенты температуры по всей длине (90 см), нагревая и охлаждая противоположные концы этой колонки. Для теплоизоляции использовали рубашку из окиси магния толщиной 2,5—5 см. Аналогичная конструкция колонки была использована Флауэрсом с сотр. [3] (рис. 4-1). Эти авторы в качестве регуляторов температуры использовали термометры сопротивления — чувствительные элементы для регулирования температур верхнего и нижнего нагревателей. Применение регуляторов температуры, хотя и не является обязательным, все же приносит определенную пользу, поскольку продол- [c.87]

В работе [11] показано, что изменение температуры можно использовать с целью элюирования ферментов с аффинных адсорбентов. На рис. 9 приведены результаты разделения дрожжевой алкогольдегидрогеназы, глицерокиназы, гексокиназы и лактатдегидрогеназы на иммобилизованном 5 -АМР с использованием линейного градиента температуры. Уместно заметить, что глицерокиназа и дрожжевая алкогольдегидрогеназа элюируются в порядке, соответствующем их кажущимся энергиям адсорбции с почти количественным выходом (70—90%), в то время как для элюирования лактатдегидрогеназы даже при [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология