Колонка контроль температуры

Для создания адиабатических условий работы колонки, последняя была снабжена двумя муфтами 9 и 10, изготовленными из двух концентрических стеклянных трубок, диаметром 40 50 мм. На внешней поверхности каждой из трубок меньщего диаметра намотана нихромовая проволока. Регулировка теплового режима осуществлялась с помощью реостата. Для точного контроля температур в каждой муфте в зазорах между ними и колонкой были подвешены термометры 11. Каждая муфта крепилась к штативу 12 двумя металлическими фланцами, охватывающими текстолитовые крышки. В среднем фланце, являвшемся общим для обеих муфт, была сделана прорезь для вывода патрубка, по которому в колонку подавалась исходная смесь. [c.205]

Подача разделяющего агента в колонку производилась по трубке 13. В верхний шлиф колонки вставлялась головка полной конденсации 14, снабженная регулятором отбора дистиллата 15 и термометром 16, предназначенным для контроля температуры паров, выходящих из колонки. Дефлегматором служил змеевиковый холодильник 17, соединенный с ловушкой 18, помещавшейся в стакане со льдом 19. Ко второму отводу ловушка присоединялась хлоркальциевая трубка 20. [c.205]

Контроль температуры необходим для камеры ввода образца, колонки и детектора. Для указанных трех узлов требуются различные системы регулирования температуры [c.24]

Газовый хроматограф состоит из систем измерения и регулирования скорости потока газа-носителя и вспомогательных газов (для детектора) ввода пробы анализируемого образца газохроматографических колонок, а также систем детектирования, регистрации (и обработки) хроматографической информации термостатирования и контроля температуры колонок, детектора и системы ввода проб. [c.106]

Системы термостатирования и контроля температуры колонок, детектора, узла ввода пробы предназначены для обеспечения необходимых температурных режимов анализа. [c.108]

В методе калибровки с внутренним эталоном к анализируемому образцу добавляют известное количество подходящего вещества и площади или высоты пиков относят к площади или высоте пика внутреннего эталона. Высота записанного пика зависит от температуры колонки и не чувствительна к скорости газового потока. В то же время площадь пика зависит от скорости потока и не чувствительна к температуре колонки. Для количественного анализа по площадям ников необходим контроль температуры колонки по крайней мере до 1° и скорости газового потока до +1 %. [c.321]

Конструкция установок обеспечивает в процессе работы контроль температуры кубовой жидкости контроль температуры паров в головке регулирование скорости паров в колонке контроль и регулирование температуры перегоняемой смеси [c.228]

Реакционный сосуд представляет собой конусовидную колбу 13 из термостойкого стекла вместимостью 350 мл с пришлифованным горлом и двумя боковыми отростками. В один из них вставляется термометр 14 для контроля температуры жидкости, в другой — капилляр 12 для ввода инертного газа. Посредством шлифа колба соединяется с колонкой 15 (длина 100, диаметр 20 мм), заполненной насадкой (фарфоровые цилиндры высотой 4 и диаметром 3 мм). Колонка снабжена электрообогревом 16 и термоизоляцией 17. В верхней части ее установлен термометр 14 для измерения температуры паров. Через боковой отвод со шлифом на конце колонка соединена с конденсатором-холодильником 18, приемником 19 и блоком абсорберов 22, состоящим пз четырех последовательно соединенных поглотительных сосудов. Первые три сосуда заполнены титрованным раствором иода, последний сосуд — раствором тиосульфата натрия для улавливания паров иода. Система абсорберов соединена с газовыми часами 23 для измерения объема газа-носителя, прошедшего через систему. Скорость газа контролируется реометром 6, находящимся между газовым баллоном и колбой. Шкала реометра предварительно градуируется с помощью газовых часов при рабочем сопротивлении системы. [c.67]

Контроль температуры наружной трубы осуществляется автоматически хромель-копелевыми термопарами, вмонтированными по концам и в V Заполнение середине. колонки и подключенными [c.122]

Коэффициент распределения изменяется с температурой аналогично изменению давления пара, и поэтому необходимо указывать точность контроля температуры во времени и по колонке. [c.549]

Контроль температуры колонки [c.28]

В 50-х годах, когда газовая хроматография, образно выражаясь,, еще носила детские туфельки , главную роль играли измерительные устройства, изготовляемые в институтских и производственных лабораториях, наряду с газохроматографическими приборами, комплектно поставляемыми немногочисленными конструкторскими группами. Именно они определяли направления технического и методического развития этой области. Контроль температуры колонок и детектора осуществлялся при помощи ртутных контактных термометров и переключающих реле, а установка параметров — при помощи регулировочного трансформатора для регулировки потока газа-носителя служили игольчатые вентили. [c.415]

Термостат колонки должен иметь соответствующие размеры, чтобы в него можно было поместить колонку любой требуемой длины и диаметра он должен быть достаточно большим, чтобы в случае необходимости можно было пользоваться и сравнительной колонкой или даже серией колонок. Когда проектируется термостат для жидкостной хроматографии, для определения точности контроля температуры необходимо учитывать теплоемкость циркулирующей среды и скорость ее циркуляции. Воздух имеет низкую теплоемкость, но скорость его циркуляции может быть очень большой, так что во многих случаях воздушные термостаты могут обеспечить лучший температурный контроль с меньшими трудностями, чем жидкостные бани. [c.61]

Рефрактометр типа РЛ. Данный рефрактометр (рис. 3, б) предназначен для определения показателя преломления жидкости и концентрации веществ в водных растворах — продуктах сахарного производства (масс. %). Пределы измерения а) по шкале показателей преломления от 1,300 до 1,540, цена деления 1 пгу, б) по шкале сахарозы от О до 95%, цена деления в интервале от О до 50% —0,2 и в интервале от 50 до 95% —0,1. Рефрактометр состоит из основания /, на котором установлена колонка 2, несущая корпус прибора. К корпусу крепятся верхняя 7 и нижняя 5 камеры Аббе. Нижняя камера 5, в которую заключена измерительная призма, жестко закреплена на корпусе. Верхняя камера 7, в которой находится осветительная призма, соединена шарниром 6 с нижней камерой и может поворачиваться относительно последней. Обе камеры полые и имеют штуцера 8, на которые надеваются резиновые трубки для соединения камер с термостатирующей установкой. Для контроля температуры служит термометр 10 в о праве, который соединен непосредственно с ниж-ней камерой. Нижняя и верхняя камеры имеют окна, которые закрываются съеглной крышкой или в нижней — крышкой, а в верхней — диафрагмой. Для направления овето вого потока в окно имеется отражательное стекло-зеркало 9, которое можно устанавливать под любым углом к оптичес <ой оси рефрактометра и фиксировать в необходимом положении. На переднюю крышку корпуса выведена шкала 11 и рукоятка 13, несущая окуляр 12, в котором нанесены три визирных штриха. Вращая рукоятку вокруг ее оси, совмещают границу светотени с в-изирной штриховой линией. На одной оси с рукояткой находится головка диаперсионного компенсатора 4, соединенного с оправой призмы Амичи, при помощи которой устраняется спектральная окраска границы светотени. Светотень во время работы должна быть резкой. [c.15]

Реакционную смесь фильтруют через стеклянный пористый фильтр (G3). покрытый ватой, а остаток на фильтре промывают петролейным эфиром до тех пор, пока растворитель не перестанет окрашиваться. Объединенный фильтрат испаряют в вакууме водоструйного насоса при температуре не выше 25 °С. Маслообразный остаток подвергают далее фракционной перегонке (колонка Вигре 20 см) бензол и Fe( O)s при 20—30°С (16 мм рт. ст.) отделяют от Ре(СО)з(г -С4Н4), перегоняющегося при 44°С (3,5 мм рт. ст.). Необходимо тш,ательно контролировать давление при перегонке. Продукт собирают в приемник, охлаждаемый льдом, где он постепенно закристаллизовывается в виде желтых игл. Температура масляной бани 35—40°С [Fe( 0)5 и беизол] и 65— 68 °С [Ре(СО)з(т]-С4Н4)]. Тщательный контроль температуры и давления устраняет образование Fes (СО) 12 во время перегонки. [c.2001]

Контроль температуры должен распространяться на все ступени процесса важна как температура, при которой образец вводится, так и температура конструктивных элементов трубок, главным образом металлических. Следует еще раз подчеркнуть, что процесс разделения, избирательность и время удерживания существенно зависят от температуры. Природные смеси аминокислот всегда сложны. Практически невозможно выполнить полный анализ смеси при одной температуре, поскольку, какой бы образец ни фракционировался, в смеси обычно присутствуют как высоко-, так и низкомолекулярные соединения с разной степенью полярности. Из сказанного ранее следует, что метод с программированием температуры является лишь разновидностью многоколоночного метода, в котором, например, три колонки используются при трех различных температурах, а детектор присоединен к каждой колонке. В таком ступенчатом температурном методе объединяются достоинства изотермического метода и метода программирования температуры — правда, при этом предъявляются очень высокие требования к аппаратуре. Маки-суми и Сароф [60] воспользовались этим комбинированным методом для разделения метиловых эфиров трифторацетиламинокислот (ТФА-аминокислот). [c.302]

Большинство разделений в ВЭЖХ осуществляются при температуре окружающей среды. Использование повышенных температур в изотермическом режиме анализа изменяет селективность разделения, способствует снижению, вязкости растворителя, позволяет увеличить эффективность колонки. Для реализации режима контроля температуры возможно несколько подходов тер-264 [c.264]

Указанных недостатков лишена электропечь шахтного типа. Внутренняя шахта этой печи выложена клиновым корундовым легковесным кирпичом. Печь имеет шесть нагревателей, из которых три основных в виде синусоидальных колец из молибденовой проволоки укреплены на внутренней поверхности шахты, донный нагреватель вмонтирован в основание для установки тигля, верхний дополнительный установлен на тигле и шестой, опорный, вмонтирован в теплоизоляцию печи. Стальной тигель устанавливается в защитную керамическую обечайку, пространство между тиглем и обечайкой засыпается алундовой крошкой. Для контроля температуры служат боковые съемные термопары, а также вертикальная термопарная колонка, вводимая внутрь тигля или в промежуток между тиглем и обечайкой. Для регулирования температуры используются термопары, подведенные непосредственно к нагревателям. [c.72]

Эта колонка работает с конденсатором, соединенным с воздухом, а отгон удаляется в виде газа через боковую трубку ниже конденсатора. Такое устройство не требует столь тщательного контроля температуры конденсатора, какой является характерным для колонок частичной конденсации. Вэлсханз [38] сравнил оба способа работы и пришел к заключению, что колонки полной конденсации особенна пригодны в тех случаях, когда работники недостаточно опытны, как это бывает в лабораториях, в которых лишь изредка производятся низкотемпературные разгонк-и. Колонка Роза была первой колонкой, обеспечившей равномерную работу, что является непременным условием успеха в трудных случаях разделения. Это было достигнуто применением хорошей теплоизоляции куба и конденсатора с металлической насадкой, имеющей большую теплоемкость, а также поддержанием постоянного давления, что обеспечивалось соединением верхней части конденсатора с воздухом. [c.376]

Как модель 124, но имеет отдельную систему контроля температуры для колонки, дотектора и нагревателя [5741 [c.409]

Выше упоминалось о применении масс-спектрометра фирмы Bendix Aviation orporation для контроля состава газа на выходе газового хроматографа. Улучшение разрешающей способности хроматографа путем подбора адсорбента, длины колонки, ее температуры, а также давления и скорости потока несущего газа является предметом интенсивных исследований. К сожалению, метод, обычно применяемый для идентификации чистых веществ, выходящих из колонки, который состоит в измерении значений времени удерживания, неудобен для таких исследований. [c.255]

Представленная на рис. 4-10 литьевая форма работает следующим образом после заполнения формующих полостей через центральный литниковый канал 4 с системой разводящих литниковых каналов и отверждения формовочной массы форма раскрывается по плоскости разъема I подпружиненными толкателями 3. При этом центральный литник вытягивается из литниковой втулки, так как в отверстии, выполненном в подвижной плите, размещено поднутрение перед лежащим немного позади центральным толкателем. Одновременно боковой ползун 5, оформляющий боковые отверстия корпуса, перемещается лекальной колонкой 6 и фиксируется в своем положении подпрз жинен-ным сухарем 7. Форма раскрывается по плоскости разъема I до тех пор, пока плита 8 не достигнет захватов 9. После чего форма раскрывается по плоскости разъема II. При этом знак 10 извлекается из отлитого корпуса. Изделие опирается при этом на оба толкателя 12. Плита 13 толкателей соединена с плитой 8 тягами 14 таким обра.зом, чтобы толкатели 12 при раскрытии по плоскости II не меняли свое положение относительно изделия. При дальнейшем раскрытии формы штифт 16 отпускает захват 9, чтобы полуформа со стороны толкателя могла быть полностью отведена. Через хвостовик 18, соединенный с гидравлическим выталкивателем машины, плиты 13 толкателей подаются вперед и толкатели 12 вьщавливают отлитые изделия из формующих полостей плит 8 и заодно извлекают литники. Многократный подвод и отвод плит толкателей предотвращает зависание отлитых изделий на толкателях. Одновременно такое встряхивание устраняет тонкий грат, который может попасть в направляющие отверстия толкателей и повлиять на вентиляцию формующих полостей и работу формы. В данном случае разделение по периметру на знаке 10 предоставляет хорошую возможность вентиляции. Небольшая величина направ-тения между плитой 8 и знаками 10 позволяет ввести в плите выборку 22, которая кроме вентиляции предназначена также для выхода остатков материала, которые бы в противном случае могли вызвать функциональные нарушения. Обогрев формы осуществляется с помощью высокопроизводительных патронных нагревателей 23, контроль температуры осуществляют термодатчики 24. Изолирующие плиты 25 препятствуют утечке тепла в прижимные плиты машины, за счет чего достигается экономия энергии и точное соблюдение температурного режима в литьевой форме. [c.188]

Кинетика обмена в ионообменной хроматографии аминокислот и пептидов сильно зависит от температуры. Воспроизводимый контроль температуры колонки требуется для того, чтобы получить воспроизводимые последовательность и время выхода пиков, необходимые для идентификации аминокислот или пептидов и для разделения близких по свойствам соединений. Эти контролируемые условия обычно достигаются путем циркулирования воды из термостата по рубашке колонки. Термостат снабжается контрольным термометром. Емкость термостата, мощность нагрева и скорость подачи воды насосом должны быть достаточными для поддержания температуры в рубашке колонки с точностью 0,5 °С в диапазоне 30—70 °С. Одной из тонкостей программирования температуры является скорость повышения температуры при переходе от одной температуры к другой, как это предписывается многими методиками анализа. В тех случаях, когда по методике для данного прибора требуется смена температуры, которая происходит в течение 20 мин, любой другой температурный градиент может привести к нежелательным результатам. Поэтому неудивительно, что некоторые методики не удается воспроизвести на сходных приборах, если режимы изменения температур не одинаковы. Целесообразно включать градиентное термостатирование в основную кoн tpyкцию анализатора. [c.28]

Точный контроль температуры в системе ввода достигается помещением термопары в небольшое отверстие, просверленное в блоке ввода пробы. Линия от этого блока на блок колонки изолирована слоем асбестовой ленты, затем покрытой асбестом проволоки из хромеля-А и сверху вторым слоем асбесювой ленты. Питание обмотки осуществляется через регулировочный трансформатор. Температуру в линии определяют термопарой, припаянной серебром к неизолированной трубке до наложения изолящ1и нагревателя. [c.93]

Для таких составных частей аппаратуры, как колонка, камера ввода пробы и детектор, особенно важен, контроль температуры. Колонке необходима максимальная стабильность температуры, поскольку даже незначительные изменения е (порядка менее 1°С) могут привести к очень большим колебаниям количества жидкой фазы, теряемого при кондициори-ровании. Стабильность температуры колонки приобретает особое значение, когда в качестве жидкой фазы используются такие смолы, как полиднэтиленгликолевый эфир янтарной кислоты. которые теряются в большей степени, чем другие более термостабильные вещества, применяемые в качестве жидкой фазы. Камеру ввода пробы следует поддерживать при температуре колонки или выше, что обеспечивает быстрое и полное испарение введенной пробы. [c.141]

Подачу разделяющего агента в колонку производили по трубке 13. В верхний шлиф колонки вставляли головку полной конденсации 14, снабженную регулятором отбора дистиллата 15 и термометром 16, предназначенным для контроля температуры паров, выходящих из колонки. Дефлегматором лyлiил змеевиковый [c.243]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология