Дифференциальный электронный полярограф

Дифференциальный электронный полярограф [c.318]

В аналитической химии дифференцирование обычно используют с двумя целями для улучшения разрешения перекрывающихся пиков и устранения влияния фона. Напомним также, что в ряде аналитических методов (например, в оже-электронной спектроскопии, дифференциальной импульсной полярографии, термогравиметрии) сигнал исходно представлен в виде производной. При обработке сигналов аналитическое дифференцирование сигналов практически не применяют, поскольку большинство реальных пиков невозможно адекватно описать простыми математическими функциями, такими, как функция Гаусса или Лоренца. В этих случаях очень удобны численные методы дифференцирования. [c.490]

Электронные полярографы позволяют автоматически вычерчивать не только интегральные, но и дифференциальные полярограммы. Интегральной называют обычную полярограмму, каждая новая волна которой прибавляет к уже достигнутому ранее максимальному значению протекающего через ячейку тока новое слагаемое — предельный ток, связанный с разрядкой нового иона. Таким образом, здесь имеет место суммирование токов (рис. 144, А). [c.262]

На панели прибора находятся регуляторы, позволяющие задавать пределы поляризации. микроэлектрода изменять чувствительность и фиксировать исходное положение пера самописца. Электронные полярографы позволяют вычерчивать не только интегральные, но и дифференциальные полярограммы. [c.350]

Уравнение (6.9) показывает, что (Дг)тах является линейной функцией концентрации. Как и в постояннотоковой полярографии, это верно и для многих электродных процессов, отличающихся от обратимых. Однако нарушения электродного процесса, в результате которых зависимость а от с в постояннотоковой полярографии становится нелинейной, аналогично влияют и в нормальной, и в дифференциальной импульсной полярографии на зависимости от концентрации для й и (Дг)тах соответственно. Конечно, для квазиобратимого или полностью необратимого переноса электрона (Аг)тах является функцией А , и ток на единицу концентрации меньше, чем для обратимого процесса [4]. Имеющаяся в настоящее время теория для необратимых процессов является недостаточно строгой. [c.404]

Цфасманом был разработан электронный полярограф, позволяющий получать как обычные, так и дифференциальные поляро- [c.311]

Снятие дифференциальных полярограмм проводят на электронном полярографе ЬР-60. Электролизером служит термостатированный сосуд, соединенный с насыщенным каломельным электродом. [c.205]

Из новых полярографов отечественного производства интерес представляет универсальный электронный полярограф УПЭ-6124. Прибор может работать с ртутно-ка-пельным и стационарным электродами в режимах обычного, дифференциального и осциллографического полярографов. [c.190]

Для последней цели представляют интерес два прибора, недавно описанные и уже применяющиеся в производстве. Один из них, использованием записи обычных полярографических кривых, предложен для автоматической регистрации небольших концентраций урана (10 —10 М) в радиоактивных производственных растворах [320 а другая система, в которой регистрируются производные (дифференциальные) кривые— для анализа растворов с большой концентрацией урана (100—200 г/л) [365, 698]. Первая система автоматизации [320] для контроля радиоактивных растворов построена с таким расчетом, чтобы содержащаяся в производственных растворах азотная кислота в концентрации около 2 М служила электролитом. В этих растворах концентрация урана обычно менее 0,01 г/л, но при нарушении нормальных условий технологии она может достигать Юг/л. Растворы содержат так же железо, нитриты и трибутилфосфат. Автоматическая линия включает схему обычного полярографа, ансамбль, состоящий из электролитической ячейки с резервуаром для ртути, трубопроводов для подачи производственных и стандартных растворов, ловушку для ртути, трубопровод для возвращения проанализированного раствора в процесс, линию подачи гелия для вытеснения кислорода, а также самозаписывающую систему с соответствующим электронным усилением токов. Запись кривых производится через каждые мин. [c.204]

Аппаратура. Аспирационное устройство. Полярограф электронный (дифференциальная схема). Фильтродержатели. Химические стаканы (вместимостью 100 мл). [c.200]

В дифференциальной полярографии интерпретируются кривые 1 йЕ — Ег. Этот метод связан с использованием дифференцирующей аппаратуры, что несколько осложняет его техническое оформление. Однако чувствительность дифференциальной полярографии выше, чем чувствительность осциллополярографической. Метод имеет высокую разрешающую способность и позволяет независимо определять вещества, потенциал полуволн которых для реакций с числом электронов, участвующих при окислении и восстановлении одного иона, атома и молекулы вещества, 1, 2 и 3 отличаются друг от друга соответственно на 90, 45 и 30 мВ (в классической полярографии не менее 200 мВ, в переменнотоковой полярографии не менее 40 мВ). Высота полярограммы [c.34]

Получение дифференциальных полярограмм на электронном самопишущем полярографе [c.374]

При линейном подъеме напряжения на ячейке производная тока по напряжению пропорциональна производной тока по времени. Благодаря этому можно применять дифференцирующую С-цепь для получения дифференциальной полярограммы. Если установить переключатель Я3 в положение .Дифференцирование , то проходящий через ячейку ток вызывает падение напряжения на одном из сопротивлений изменением которых меняют условия дифференцирования. Изменение напряжения на этих сопротивлениях дифференцируется / С-цепочкой полученное изменяющееся напряжение управляет следящей системой самопишущего прибора, устройство которого аналогично примененному в электронном автоматическом самопишущем полярографе . Обычные полярограммы снимают при отключенной С-цепочке. [c.375]

Полярограммы растворов, содержащих сульфид, регистрировались электронным полярографом ПЭ-312. Циклические вольтамперные кривые на. электроде с висящей ртутной каплей по Кемуля снимались полярографом РО-4 фирмы Радиометр (Дания). Осциллополярографические исследования выполнены на приборе ПО-1 Ростовского опытного завода. Дифференциальную емкость на границе ртуть — раствор измеряли с точностью около 1 % на мостовой установке по последовательной схеме. В случае протекания электрохимической реакции (наличие псевдоемкости реакции) результаты измерений пересчитывали на параллельную схему. Амплитуда переменного напряжения не превышала 7 мв. Поверхность электрода в момент компенсации (через 4,5 сек после отрыва предыдущей капли) находили из веса капли. Электрод имел период капания около 15 сек. Конец его был сошлифован на конус для уменьшения экранирования канли торцом капилляра. Анодом служил цилиндр из платиновой жести с окошками для наблюдения за капилляром. Потенциал электрода относительно нормального каломельного полу-элемента измерялся потенциометром ППТВ-1. [c.261]

Бонд [47] предложил определять разрешение полярографических методов как минимальную разность потенциалов пиков (определяемого и мешающего) Ей или El/,, при которой погрешность измерения аналитического сигнала из-за наличия в растворе мешающего деполяризатора в эквимолярной концентрации не превышает 1 %, если щ = П2 = 2 п и 2 — число электронов определяемого и мешающего элементов в электрохимической реакции). По. этому определению разрешение дифференциальной импульсной полярографии составляет 154 мВ, а нормальной импульсной полярографии — 232 мВ. [c.48]

В последнее время наибольшее распространение получили электронные полярографы с записью полярограмм на бу-.маге. Эти приборы позволяют снимать интегральные (см. рис, 20) и дифференциальные (производные) полярограммы. Заслуживают внимания отечественные электронные полярографы ЭП-312 и ЭП-315 0, венгерский полярограф ОН-102 фирмы Метримпэкс и чешский полярограф ЬР-60 фирмы ЬР. [c.54]

Значительно исправлены и дополнены I, IV, VI и VII главы. Так как за последние годы получили широкое применение самопишущие электронные полярографы, мы добавили в гл. VI описание принципа работы самопишущего электронного полярографа ПА-2. Добавлена гл. VII Дальнейшее развитие метода полярографического анализа , в которой более подробно, чем в предыдущем издании, излагаются методы дифференциальной, осциллографической и переменнотоковой полярографии, а также метод амальгамной полярографии с накоплением. Гл. VIII дополнена изложением метода амперометрического титрования с двумя платиновыми электродами. [c.10]

Для полярографии используют электрометрические схемы, описанные в лабораторных работах и серийно выпускаемые промышленностью постояннотоковые и переменнотоковые полярографы визуальные (М-7, ПВ-5, СГМ-8 и др.), с самописцами для автоматической записи полярографических волн (интегральных и дифференциальных полЯрограмм), ПЭ-312 постояннотоковый и др. Промышленные полярографы называются в зависимости от моделей фоторегистрирующими, электронными (ПА-3, ЭЛП-8 и пр.), осциллографическимн (ОП-3 и др.) и т. д. Полярографы, питаемые переменным током — концентратомер КАП-225у, ППТ-1 и др. При помощи полярографов Вектор полярограф ЦЛА и А-1700 можно определить концентрацию в растворе до 10 и 10 моль/л. Конструкция полярографа и порядок работы на нем описаны в прилагаемой заяодом-изготовителем инструкции. Осциллографический полярограф — высоко производительный прибор, в нем поля рогра-фирование производится в момент, предшествующий отрыву одной ртутной капли. Продолжительность существования капли 7—10 с, т. е. в течение минуты раствор анализируется много раз. [c.207]