Методы деструкции связанных форм

МЕТОДЫ ДЕСТРУКЦИИ СВЯЗАННЫХ ФОРМ [c.78]

Больщое влияние на эффективность методов деструкции связанных форм растворенной ртути оказывает высокое содержание хлоридов и органических веществ, что нужно учитывать при пробоподготовке рассолов, минеральных, морских и сточных вод. Так, показано, что при анализе вод с высоким содержанием хлоридов нецелесообразно использовать в качестве окислителей перманганат или персульфат калия, так как побочной реакцией при этом будет окисление хлоридов до газообразного хлора. Этот процесс приводит к увеличению количества окислительных и восстановительных реагентов, повышению реактивного фона и снижению чувствительности определения [230]. По мнению этих же авторов, наиболее эффективный и быстрый метод деструкции связанных форм ртути при анализе морских вод — ультрафиолетовое (УФ) облучение подкисленных серной кислотой проб, что подтверждается авторами [233], Сравнение трех методов деструкции связанных форм ртути — простое подкисление проб, "горячее" разложение с использованием перманганата и персульфата калия, холодное разложение монохлоридом брома, показало, что для незагрязненных морских вод все методы дают сравнимые результаты, а для сточных вод наблюдается существенное различие в их эффективности [266. [c.81]

Таким образом, все четыре исследованных метода деструкции связанных форм ртути могут быть использованы при анализе природных вод. Однако ни один из них не является универсальным и выбор оптимального метода зависит от объектов исследования, характеристики ртутных анализаторов, условий работы (стационарные или экспедиционные), а также чистоты используемых реактивов. [c.87]

Неожиданно малая эффективность разложения метилртути регистра ется для широко используемого в российской практике метода деструк с применением холодного окисления водных проб в присутствии H2S( КМпО (3-й метод). Разложение метилртути происходит всего лиш 30 %, что может приводить к значительным ошибкам при анализе вод с соким содержанием органических веществ, а также сточных вод. При лизе незагрязненных вод, в которых содержание органических форм н лико (0.05—2.0 нг/л), погрешность за счет неполной деструкции связан форм может быть сопоставима с инструментальной. [c.86]

В современной технологии резинового производства наиболее распространен метод изготовления резиновых изделий из твердого каучука путем смешения каучука с соответствующими ингредиентами и придания полученной резиновой смеси нужной формы с последующей вулканизацией. Такой метод изготовления резиновых изделий из твердого каучука связан с пластикацией и смешением твердого каучука с ингредиентами на энергоемком оборудовании (вальцы, резиносмесители и др.). При пластикации каучука неизбежно происходит его деструкция, приводящая обычно к ухудшению качества каучука и получаемых из него изделий. [c.479]

Определение общего содержания ртути, как правило, требует исг льзования процедуры деструкции ее связанных органических и неорган ческих форм и перевода в аналитически определяемые формы. Для этих i лей разработано большое количество разнообразных методов с использо нием различных окислителей и их сочетаний, с нагреванием и ( нагревания, длительных и экспрессных. [c.78]

Считается, что наиболее трудно окисляющимися ртутьорганичеки соединениями являются галогениды метилртути, поэтому эффективно методов деструкции связанных форм ртути чаще всего оценивают по фективности деструкции растворов метилртути [229, 230, 317, 594]. Од ко имеются сведения, что фенилртуть разрушается труднее, чем мет ртуть [294, 532]. Краткий обзор методов деструкции приведен в табл. Выбор оптимального варианта зависит от объектов изучения (пресн морские, минеральные, сточные воды, рассолы, биологические жил сти), их состава, приборного оснащения, необходимой чувствительно определения ртути, а также ассортимента реагентов-окислителей с не ходимой степенью чистоты. Последнее условие является иногда реш щим, поскольку примеси ртути в реактивах резко повышают велич "холостого опыта", а следовательно, снижают чувствительность опред ния. Кроме того, окислительные реагенты и их смеси могут активно < бировать атомарную ртуть из атмосферного воздуха, что может приво, к существенному повышению величины "холостого опыта" (реактив фона) и понижению чувствительности определения ртути. Например торы [239, 266] не рекомендуют использовать окисление органиче форм ртути перманганатом калия и персульфатом калия в кислой j так как этот способ разложения характеризуется, как правило, выс( реактивным фоном, низкой воспроизводимостью и трудоемкостью. I зарегистрированы случаи загрязнения ртутью питьевых вод при воде готовке с использованием перманганата калия в качестве окислител удаления запаха и привкуса. Содержание ртути в этом реагенте дост1 0.3 мг/кг [272]. Однако для деструкции проб с высокими концентрац [c.78]

Достоинство метода деструкции связанных форм ртути с использованием Br l — практически полное отсутствие мешающего влияния таких компонентов, как хлориды (3 %), бромиды (0.5 %), сульфиды (6.4 мг/л), метанол, этанол и изопропанол (10—100 мкл/л), бензол (40 мг/л и 400 мг/л при использовании дейтериевого корректора фона), что позволяет использовать его для анализа многих объектов [594]. Метод характеризуется низким значением "холостого опыта", хорошей воспроизводимостью, легкостью, а также возможностью использовать Br l в качестве как окислительного, так [c.81]

Выбор метода деструкции связанных форм ртути зависит от коне ции и методических особенностей анализаторов ртути. Так, при опре НИИ ртути с помощью автоматического проточного анализатора, лу результаты для анализа проб с ХПК <700 мг/л получены при исполь НИИ в качестве окислителя персульфата калия, обладающего больше фективностью и, что очень важно для автоматических проточных мет лучшими кинетическими параметрами [317]. Ввиду специфики анал1 ра "Ртуть-101", в качестве окислительного агента предпочтительней ис зовать бихромат, а не перманганат калия [129]. При работе с ртутным лизаторами, снабженными золотыми или серебряными сорбентами имеющими монохроматора и постоянного нагрева измерительной ки не рекомендуется использовать окислительные смеси, содержащие ную кислоту. Ее пары могут влиять на результаты анализов. Предель отношение воды и кислоты в финальном анализируемом растворе процедуры деструкции не должно превышать, по мнению авторов [c.84]

Данный метод пoлy ил широкое распространение в международной аналитической практике и большинство современных исследований по ртутным проблемам выполняется с использованием этого реагента [388. Предварительная обработка проб 0.2 N раствором монохлорида брома (0,05—5.0 мл на 100 мл пробы) рекомендуется как стандартная процедура деструкции связанных форм во внедряемом в США методе определения ртути с использованием АФС [319]. Иногда раствор монохлорида брома (Br I) называют бромид-броматной смесью. [c.81]

Только макромолекулы, состоящие из одних ароматических или конденсированных ядер, могут обеспечить волокну достаточно высокую термостойкость (более 400°С). Поэтому формовать термостойкие волокна надо из таких полимеров, которые состоят целиком из циклических структур без открытых связей, или же подвергать готовые волокна циклизации после формования. Оба метода очень сложны. Первый из них осложняется тем, что температура плавления Гдл всех полимеров циклической структуры выше температуры деструкции Гд (Гцл, так же как Гд, возрастает с ростом АЯ и жесткости цепи) вследствие этого волокна из подобных полимеров не могут быть сформованы из pa плaБa. При осуществлении второго метода возникают трудности, связанные с тем, что образование циклических структур в готовых волокнах происходит медленно и при высоких температурах даже в этих условиях циклизация никогда не достигает 100%- [c.378]

Хотя метод высокоскоростного перемешивания широко используется при изучении деструкции, он может дать только качественную информацию о процессе из-за большого числа неизвестных переменных. Получаемые этим методом результаты очень трудно сравнивать с результатами исследований сдвигового воздействия в устройствах иной геометрической формы. Деструкция несомненно является результатом возникающих в молекулах напряжений, развиваемых в результате гидродинамического сдвига, однако процесс может сопровождаться другими воздействиями, связанными, например, с турбулентностью или испарением растворителя, которые могут оказаться вне экспериментального контроля [337, 339]. Миноура [529] обнаружил значительное увеличение концентрации раствора из-за испарений растворителя при перемешивании ПЭО в бензоле в течение 90 мин. Скорость увеличения концентрации возрастает со временем. Напряжение сдвига зависит от формы мешалки и сосуда [339, 642]. Дополнительные сложности может вызвать интенсивный локальный адиабатический разогрев, который, возможно, связан с кавитацией. [c.374]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология