Идентификация соединения и качественный анализ смесей

СКОЛИИ. Изменяя температуру и напряжение на детекторе, значительно легче детектировать следы компонентов (см. рис. 5). Это сочетание колебаний напряжения и температуры лучше всего подходит для качественных анализов. Если сохранить те же постоянные рабочие условия, то для идентификации соединений можно использовать смесь известных н-па- [c.155]

Иногда применяют следующий прием. Смесь разделяют на отдельные фракции, содержащие различные компоненты, снимают спектры фракций и сравнивают их со спектром исходной смеси. Для качественного анализа многокомпонентных смесей (как и при идентификации отдельных соединений) вместо обычных каталогов спектров можно использовать коллекцию спектров, изданную в виде перфокарт. [c.37]

Качественный анализ хроматограммы, т. е. идентификацию разделительных веществ, проводят несколькими способами. Наиболее простой — способ свидетелей . Он заключается в том, что если параллельно с каплей анализируемой смеси на полоску бумаги нанести каплю смеси, содержащую известные вещества, то после проявления хроматограммы можно, сравнивая положение пятен компонентов анализируемой смеси с положением пятен известных соединений, идентифицировать неизвестные вещества. Недостатком этого метода является его громоздкость, необходимость каждый раз наносить и хроматографировать искусственно приготовленную смесь известных веществ. [c.130]

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ — один из важнейших разделов аналитической химии-, совокупность химич., физико-химич. и физич. методов, применяемых для обнаружения и идентификации элементов, радикалов и соединений, входящих в анализируе. юе вещество или в смесь веществ. В классич. К. а. ис- [c.250]

Чтобы способствовать развитию мышления студентов и привить им интерес к работе, в книгу включено большее коли- 1ество эксперилщнтальных задач и исследований неизвестных соединений. Для идентификации компонентов бинарных сме- сей и определения их соотношения описана фракционная перегонка с применением доступной, но эффективно набивки для колонки. Идентификация неизвестных веществ включена в опыты, посвященные изучению карбонильных соединений, аминов, аминокислот и сахаров, и в главу о качественном анализе. Техника измерения твердых и жидких веществ в количестве нескольких миллиграммов, с помощью обычных весов и тинейки, позволяет производить определение молекуляр Юго веса по Расту, определение соотношения между количество.м угля, применяемого для обесцвечивания, и адсорбированного им вещества, а также получать производные различных веществ в количестве нескольких миллимолей. Последовательность расположения синтетических работ, различные пути и приемы их проведения рассчитаны на проявление инициативы студентов. [c.17]

Преимущества качественного масс-спектрометрического анализа значительно возрастают при условии, что один из исследуемых продуктов реакции получен из исходных веществ известного состава. Рассмотрим, например, реакцию циклопентанона с н-бутиламином в газовой фазе при 300—350° в присутствии катализатора и без него. Эта и другие аналогичные реакции являются частью исследования термического распада найлона 6,6 [566]. Не касаясь в настоящем разделе подробно вопроса относительно химизма этого процесса, остановимся лишь на масс-спектрометрической идентификации двух продуктов реакции. Циклопентанон имеет формулу sHgO и номинальный молекулярный вес 84 молекулярный вес бутиламина — 73, а формула — 4HiiN. Многие продукты реакции могут быть идентифицированы без выделения их из смеси и благодаря тому, что известна формула исходного соединения идентификацию можно осуществить только по пикам молекулярных ионов. Ранее упоминалось, что масс-спектрометрия позволяет устанавливать точную молекулярную формулу неизвестного соединения или каждого из соединений, присутствующих в смеси. Результаты можно сопоставить с данными элементарного химического анализа по соотношению С N Н О. Благодаря этому устанавливают, все ли присутствующие компоненты обнаружены. Другими словами, при исследовании одного типа молекул не обязательно исследовать всю смесь. Так, например, один из компонентов смеси дает большой молекулярный пик с массой 150, который может быть идентифицирован даже без точного измерения масс следз ющим образом. Рассматриваемое соединение не образовано двумя молекулами бутиламина, поскольку молекулярный вес его больше, чем 2 X 73 = 146 оно также не могло образоваться в результате взаимодействия молекулы циклопентанона и бутиламина (масса 157), поскольку для этого в процессе реакции оно должно было бы потерять семь атомов водорода и поскольку продукт имеет четный молекулярный вес, так что в молекуле должно присутствовать четное число атомов азота. Возможный путь образования такого соединения — взаимодействие двух молекул циклопентанона (масса 168) с выделением массы 18. Известно, что при дегидрировании паров циклопентанона при повышенной температуре над активированной окисью алюминия образуется 2-циклопентилиденциклопентанон [c.447]

Качественный состав смеси определяют, сопоставляя время удерживания данного компонента и эталона — вещества известной структуры. При строгом воспроизведении всех условий анализа время удерживания t f — время, прошедшее с момента ввода пробы до выхода максимума пика, является такой же физико-химической характеристикой вещества, как его плотность, показатель преломления и т. д. При сопоставлении обычно используют так называемое исправленное время удерживания — интервал между выходом максимумов пиков несорбирующегося вещества (воздух или метан) и исследуемого соединения. При постоянной скорости движения диаграммной ленты времена удерживания обычно описывают в единицах длины — миллиметрах или сантиметрах (рис. 59). Совпадение времен удерживания эталона и определяемого компонента может указывать на их идентичность. Эталон чаще всего добавляется в исследуемую смесь (метод метки). При этом число пиков на хроматограмме не должно изменяться, а интенсивность пика одного из компонентов должна увеличиться. Идентификация считается достаточно достоверной, если такое совпадение" наблюдается при использовании по крайней мере трех неподвижных жидких фаз различной полярности (обычно сквалана, полиэфира и полиэтиленгликоля). [c.50]