Смеси ПАВ качественный анализ

Качественный анализ может быть выполнен и в обратном порядке. По таблице (дисперсионной кривой прибора) находят отсчеты по шкале микрометрического винта призмы для трех илп четырех спектральных линий идентифицируемого элемента. Присутствие каждой линии в спектре проверяют экспериментально устанавливают микрометрический винт в отсчетное положение и затем, наблюдая спектр через окуляр, отмечают присутствие или отсутствие линии на левом краю рамки. Ек ли спектральная линия имеет небольшую яркость и ее присутствие вызывает сомнение, то микрометрическим винтом несколько сме-ш,ают спектр влево, наблюдают линию в спектре и снова устанавливают ее в отсчетное положение. Затем сверяют полученный отсчет с табличным. Расхождение не должно превышать [c.22]

Определив свойства неизвестного вещества, можно отождествить его с одним из известных веществ, т. е. опознать, определить неизвестное вещество. Для такого качественного анализа достаточно исследовать несколько характерных аналитических свойств данного вещества или продуктов некоторых его реакций. Очень важно то, что многие свойства веществ могут быть легко использованы для получения сигналов, обнаруживающих эти вещества среди других веществ. Так, при нагревании вещество испускает лучи, т. е. дает сигнал. Вещество также поглощает излучения, и благодаря этому можно заметить уменьшение интенсивности падающего на него светового сигнала. Но каждое вещество всегда находится в некоторой совокупности с другими веществами. Часто это смесь веществ, например смесь газов или растворов, обычно жидких, но нередко и твер- [c.9]

Смесь углеводородов вводят в газовый хроматограф, где она перево-дится в парообразное состояние и разделяется на колонке. Компоненты смеси после разделения регистрируются детектором. Сигнал детектора фиксируется регистрирующим прибором и выходная кривая (хроматограмма) записывается самописцем. Качественный анализ основан на определении времени выхода компонентов, которое при постоянном режиме работы хроматографа зависит от природы компонентов. Количественный анализ проводится путем измерен ния площади пиков соответствующих компонентов на хроматограмме. [c.355]

Если слить подкисленные эквимолярные растворы перманганата калия, имеющего красно-фиолетовую окраску, и нитрита натрия, то через некоторое время реакционная смесь обесцвечивается. Качественный анализ образовавшейся смеси показывает, что в ней содержится ничтожно мало ионов N02 и МпО [c.324]

Очень часто анализируемые объекты, особенно если они являются природными веществами, представляют собой СЛОЖНую СМеСЬ Громадного числа различных индивидуальных соединений. В этом случае обнаружить при качественном анализе отдельные индивидуальные соединения совершенно невозможно и поэтому производят так называемый структурно-групповой анализ. Такой анализ сводится к обнаружению соединений с группами атомов, обладающих определенной структурой. [c.327]

Получите у преподавателя задачу , т. е. твердое вещество, порошок, раствор или смесь раствора с осадком, подлежащие качественному анализу. Задача может содержать в себе одно вещество или смесь нескольких веществ солей, оснований, кислот или оксидов. Требуется определить, какие из перечисленных ниже катионов содержатся в задаче Na , Са , Сг " , Мп , Си . Для этого рекомендуется придерживаться описанной ниже последовательности операций. [c.258]

Определение индекса удерживания. Качественный анализ обычно основан на сравнении характеристик удерживания неизвестного компонента в сопоставимых условиях с характеристиками известных веществ. Для определения индекса удерживания, как это видно из уравнения (VII.1), необходимо знать исправленные удерживаемые объемы двух углеводородов и исследуемого вещества. Обычно в колонку вводят смесь нескольких углеводородов, начиная с -гексана, и на основании полученной хроматограммы находят время удерживания пика воздуха и уравнение прямой, описывающей зависимость исправленного объема удерживания углеводородов от числа углеродных атомов. [c.146]

Различают качественный анализ, позволяющий определить, из каких элементарных веществ состоит данное сложное вещество или смесь их, и количественный анализ, который приводит к установлению количественных соот- [c.32]

Восстановление ароматических нитросоединений до первичных аминов оловом в солянокислой среде (общая методика для качественного анализа). 0,5 г нитро-соединения с 1,5 г мелко гранулированного олова и 8 мл соляной кислоты (1 1) кипятят 1 ч с обратным холодильником. Затем реакционную смесь охлаждают. [c.225]

Качественный анализ показал наличие в веществе углерода, водорода и брома. При сожжении 7,91 мг вещества получили 9,75 мг двуокиси углерода и 1,71 мг воды. Вторую навеску 6,20 мг сплавляли с перекисью натрия последующее подкисление азотной кислотой и добавление нитрата серебра дало 9,26 мг осадка бромистого серебра. При растворении 7,89 мг вещества в 52,6 мг камфоры (т. пл. 176 °С) было найдено, что смесь имеет т. пл. 151,5 С. [c.329]

Приступая к работе по качественному анализу, студент вначале практически знакомится с наиболее важными и типичными реакциями катионов первой группы. Когда свойства ионов и образуемых ими соединений будут хорошо изучены, студент сам готовит смесь ионов этой группы и производит их осаждение групповым реактивом, а затем производит их разделение и обнаружение по приводимой ниже схеме. [c.57]

Резиновая смесь в реологическом смысле — упруговязкий материал. Простейшим реологическим приближением, достаточным для нашего качественного анализа, является модель Алфрея с четырьмя элементами (см. гл. 1). [c.206]

Смесь двух твердых солей содержит два вида катиона и два вида аниона. Предложите план качественного анализа этой смеси с использованием обычно применяемых в аналитической лаборатории реактивов. [c.143]

Смесь КН ОН с солями аммония образует буферные растворы (см. Книга I, Качественный анализ, гл. I, 21). [c.88]

Подготовка вещества к качественному анализу. Подготовку вещества к анализу начинают с измельчения, но если образец представляет собой смесь мелких кристаллов, то растирания не требуется, достаточно перемешать его стеклянной палочкой. [c.154]

Простым и убедительным способом качественного анализа является так называемый способ свидетелей . На одной и той же полосе бумаги разделяют исследуемую смесь веществ и отдельно набор веществ, присутствие которых в исследуемой смеси предполагается. Растворы наносят на бумагу в один ряд. После проявления зон визуально сопоставляют положение пятен для известных и неизвестных веществ. [c.207]

Качественный анализ бумажных хроматограмм производится в основном такими же методами, что и анализ колоночных хроматограмм. Простым и убедительным способом анализа бумажных хроматограмм является так называемый способ свидетелей. Согласно этому способу на одной и той же полосе бумаги хроматографируют исследуемую смесь веществ и отдельно набор веществ, присутствие которых в исследуемой смеси предполагается. Растворы наносятся на бумагу в один ряд. После окончания хроматографирования и проявления зон производится визуальное сопоставление положения пятен известных веществ с положением пятен неизвестных веществ. [c.326]

Во многих случаях для качественной характеристики вещества можно ограничиться только визуальным наблюдением люминесценции. Задача качественного анализа становится значительно более сложной, когда смесь состоит из нескольких люминесцирующих веществ в этом случае применяют светофильтры или сочетание люминесцентного анализа с хроматографическим. Наиболее избирательные методы анализа построены на спектральном разложении света люминесценции [c.149]

В случае приготовления прессованных таблеток измельченную до порошкообразного состояния твердую пробу тщательно смешивают с высокочистым порошком безводной соли. Наиболее часто используемой солью является бромид калия, а иногда — бромид цезия и иодид калия. Смесь пробы с солью помещают в специально сконструированный штамп и прессуют таблетки при высоком давлении (около 80 000 фун-тов/дюйм ) под вакуумом. В результате получают очень прозрачную таблетку, которую легко можно поместить непосредственно в кюветное отделение ИК-спектрофотометра. С прессованными таблетками получают удивительно хорошие спектры для качественного анализа, но при количественном анализе очень трудно получить таблетки постоянной и известной толщины, кроме того мешает расстояние излучения от частиц достаточно большого размера. [c.734]

Один студент-химик в лаборатории качественного анализа нагревал в пробирке спирт и уксусную кислоту вместе с концентрированной серной кислотой для того, чтобы ознакомиться с запахом образующегося по реакции уксусного эфира. Кипящая смесь брызнула ему в лицо и левый глаз. После тщательного промывания страшные боли несколько утихли. В глазной больнице было установлено тяжелое повреждение роговицы глаза и потеря зрения на 90%. [c.82]

Следующим этапом является выбор системы, в которой будет проведено распределение. Если смесь, подлежащая качественному анализу, состоит из многих компонентов, концентрация каждого из которых не превышает 95%, то такую смесь можно вводить в любую систему растворителей. При определении примесей в чистых продуктах (содержание основного компонента 95% и выше) в качестве одной из фаз системы должно быть выбрано само чистое вещество. Для определения компонентов, температура кипения которых не выше 150° С, а упругость пара над выбранными растворителями при температуре опыта достаточно высока (при анализе паровой фазы четко фиксируются пики, причем их величина достаточна для хорошо воспроизводимого обсчета), можно в качестве распределительной выбрать систему жидкость—пар, В остальных [c.56]

Получение кислых эфиров фталевой кислоты (общая методика для качественного анализа). Смесь 0,3 мл соответствующего спирта, [c.392]

Получение 3,5-динитробензойных эфиров ацидолизом эфиров карбоновых кислот (общая методика для качественного анализа). Смешивают около 0,5 Л1Л сложного эфира с 0,5 г тщательно измельченной 3,5-динитробензойной кислоты, прибавляют маленькую каплю концентрированной серной кислоты и нагревают с обратным холодильником 30 мин. В случае высококипящих эфиров нагревают до 150°. После охлаждения растворяют смесь в 30 лл эфира, освобождают от кислоты встряхиванием с избытком раствора соды (Повторяют два раза. Осторожно Сильное выделение углекислого газа, вспенивание ) и промывают водой. Остаток после упаривания эфира растворяют в возможно меньшем количестве спирта, фильтруют и добавляют воды до первого помутнения. При охлаждении выкристаллизовывается эфир динитробензойной кислоты. [c.406]

Чалмерс и Дик [725] предложили схему качественного анализа 22 катионов. Они использовали четыре реагента — ацетилацетон, дитизон, диэтилдитиокарбаминат натрия и 8-оксихинолин, а в качестве растворителей — хлороформ, четыреххлористый углерод т[ смесь (5 2) хлороформа с ацетоном. Пригодными для практического использования они считали условия, при которых элемент [c.222]

Косвенный анализ дает возможность определить количественный состав смеси веществ без разделения их и без взвешивания каждой отдельной, составной части или продуктов ее превращения. Всю смесь, качественный состав которой известен, берут как целое и подвергают определенным, рационально выбранным превращениям, а затем из наблюденных изменений. массы вычисляют количественный состав смеси. [c.264]

Изучение аналитических реакций ионов создает возможнс для проведения анализа неизвестных веществ или их сме Качественный анализ неизвестных веществ можно вести следующей схеме 1) предварительные испытания 2) растворе образца 3) анализ катионов 4) анализ анионов. [c.194]

Перспективным направлением для качественного анализа является комбинированное использование осадочной хроматографии в сочетании с распределительной. Идея такого рода комбинации в хроматографическом методе разделения смесей заключается в следующем. Вначале получают первичную осадочную хроматограмму ионов на бумаге, пропитанной органическим осадителем, а затем промывают ее не водой, а органическим растворителем, способным частично растворять осадки и переносить их с различной скоростью. Например, можно получить осадочную хроматограмму путем нанесения раствора, содержащего смесь катионов меди, кобальта и никеля (двухвалентных) на бумагу, предварительно обработанную рубеановодород-ной кислотой и парами аммиака, а потом разогнать образовавшиеся зоны осадков водно-бутаноловым и водно-про-паноловым растворителями [161]. [c.209]

Применение ГАХ, ГЖХ и ВЭЖХ в качественном анализе основано на измерении времени удерживания (или расстояния удерживания) лдя данного компонента на хроматограмме анализируемой смеси. Смесь вво- [c.591]

Получение замещенных тиомочевин присоединением первичных или вторичных аминов к феиилизотиоцианату (общая методика для качественного анализа). Растворяют 0,2 г амина в 5 мл спирта и прибавляют раствор 0,2 г фенилизо-тиоцианата в 5 мл спирта. Бели реакция не идет при комнатной температуре, реакционную смесь слегка подогревают в течение 1—2 мин. Если при после-дующе1М охлаждении, несмотря на трение стеклянной палочкой, кристаллы не выпадают (это бывает в случае ароматических аминов), то нагревают еще [c.113]

Получение пикратов 5-длкилтиоурония (общая методика для качественного анализа). К раствору 0,2 г тиомочевины в 0,6 мл воды и 0,4 мл этилового спирта прибавляют 0,2 г алкилгалогенида. Нагревают смесь на водяной бане с обратным холодп.пьником, пока не исчезнет слой алкилгалогенида. Нагревание продолжают еще 15 мни. Затем еще горячий раствор прибавляют к 40 мл кипящего 1 %-иого водного раствора пикриновой кислоты. После охлаждения отсасывают выпавшие кристаллы, промывают водой и перекристаллизовывают из водиого спирта. [c.278]

Аналитическая химия эластомеров требует значительных усилий, так как речь идёт о разветвленных, сильносшитых высокомолекулярных соединениях. В зависимости от вида и количества содержащихся веществ, таких как мягчители, противостарители или вулканизующие агенты, вводимых с целью достижения специфических технологических свойств и создания устойчивости к нагреванию и внешней среде, можно проводить анализы экстрактов, полученных с подходящими растворителями. При этом необходимо принимать во внимание, что особенно вулканизующие агенты, как, впрочем, и противостарители, первоначально введённые в смесь, во время реакций сшивания или при использовании эластомеров количественно изменяются или химически связываются. При этом, исходя из побочных продуктов, можно сделать заключение о механизме реакций и качественном составе смеси. Наряду с тонкослойной хроматографией, для грубого качественного анализа в литературе в качестве метода исследования рассматривается газовая хроматография (ГХ). Использование высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для аналитических исследований эластомеров описано в литературе лишь при разрешении специальных проблемных задач [8]. [c.584]

Реакция с титановой кислотой. Реактив приготовляют по Тредуоллю ( Качественный анализ ) сплавляют смесь 1 части обышювенной двуокиси титана с 15- -20 частями К ЗгО, и по охлаждении растворяют в разбавленной серной кислоте. Этот раствор окрашивается в желтый цвет от малейших следов Н Ог. [c.21]

Тиоспирты и их производные. Исследованы реакции солей кобальта с тиоглицерином [527], толуол-3,4-дитиолом [577—579 З-меркапто-4-окситолуолом [102], меркапто-бензтиазолом [955 Толуол-3,4-дитиол и З-меркапто-4-окситолуол могут быть использованы как общие реагенты для качественного анализа, посредством которых можно проводить разделение смесн катионов на группы. Толуол-3,4-дитиол был также использован для обнаружения кобальта. Соли кобальта дают с реагентом в водно-пиридиновом или изоамилацетатном растворах соединения ярко-синего цвета. Для обнаружения кобальта в осадке сульфидов кобальта и никеля на смесь последних действуют пиридиновым раствором реагента, сульфид кобальта при этом растворяется, образуя соединение си-него цвета [579], а сульфид никеля остается нерастворенным. [c.52]

Для качественного анализа и установления структуры сме сеи ХМС дает различные возможности Во первых это полные масс спектры компонентов, являющиеся как бы отпечаткамп пальцев молекулярной структуры и характеризующие молеку лярную массу и массы основных структурных фрагментов, по которым можно установить их состав и наличие определенных функциональных групп Масс спектры высокого разрешения позволяют с большой точностью установить элементный состав молекулярного и осколочных ионов а значит, и структур исходной молекулы Во вторых, масс хроматограммы дают воз можность определить времена удерживания (или индексы удер живания) дтя всех разделенных компонентов, причем благода ря селективному ионному детектированию и специальным мето дам обработки данных степень разделения масс хроматограмм как правило, значительно выше, чем обычных хроматограмм регистрируемых другими хроматографическими детекторами Селективный характер детектирования с помощью масс спект рометра позволяет выделить определенные классы веществ из сложной и даже неразделенной хроматограммы В третьих, разные методы ионизации обладают селективностью по отно шению к некоторым структурным или функциональным особен ностям анализируемых молекул Выбирая соответствующий способ ионизации, можно осуществить селективный анализ оп ределенных типов структур или удостовериться в наличии опре деленных функциональных групп [c.89]

Чтобы закончить качественный анализ закономерностей распространения пламени, необходимо указать на еще один, подробно не рассмотренный ранее эффект. Анализ экспериментальных данных (например, упомянутых ранее опытов Талантова с сотрудниками) показывает, что весьма слабо изменяется при вариации режимных параметров в широком диапазоне значений. Отсюда можно предположить, что в окрестности лидирующих точек структура фронта пламени универсальна (например, его кривизна одна и та же). Эта гипотеза впервые с( рмулирована в работах Баева и Третьякова [1968, 1977] на основе представления о том, что наиболее интенсивные пульсации скорости выбрасывают отдельные языки пламени далеко в свежую смесь, а движение вперед таких языков продолжается до тех пор, пока в окрестности лидирующих точек не возникнет критический дпя распространения пламени режим. [c.226]

Во многих случаях для обнаружения вещества можно ограничиться визуальным наблюдением люминесценции. Качественный анализ усложняется, когда имеется смесь нескольких люминесци- [c.63]

Во многих случаях для качественной характеристики вещества можно ограничиться только визуальным наблюдением флуоресценции. Так, например, некоторые алколоиды флуоресцируют характерным светом кокаин — светло-синим, кодеин — слабо-желтым, наркотин— темно-фиолетовым и т. д. По характеру окраски флуоресценции медицинского препарата можно определить присутствующий в нем алкалоид. Соли бериллия в щелочной среде в присутствии морина дают яркую флуоресценцию желто-зеленого цвета. Этой реакции не мешают магний, кальций, цинк, мешающие определению бериллия при обычных аналитических работах. Задача качественного анализа становится значительно более сложной, когда смесь состоит из нескольких флуоресцирующих веществ, в этом случае применяются светофильтры или сочетание люминесцентного анализа с хроматографическим. Наиболее избирательные методы анализа построены на спектральном разложении света флуоресценцией и изучении спектральных характеристик флуоресценции спектрографическим методом. [c.156]

Ванадаты щелочных металлов типа 2 давали более высокие выходы, чем катализаторы типов 3, 4 и 6, но меньшие, чем катализаторы типов 5 и 7. Катализатор 8ZnO.Al (ОК)з 0,1У20а (типа 5) давал 225 мл жидких соединений из 1 нм исходного газа. Общий выход спиртов составлял 60% концентрация высших спиртов в копдеисате 35% наряду с 60% метанола. Конденсат, как обычно, состоял из двух слоев — водного и маслянистого. Согласно качественному анализу водный конденсат содержал метанол, этанол и изопропанол, а маслянистый — смесь пропанола и бутаполов (главным образом первичного изобутанола). [c.160]

В работе Берозы и Боумана [1], выполненной с целью проведения качественного анализа пестицидов, эксперимент проводили следующим образом. Из 5 мл аликвотной части раствора анализируемой смеси в неполярном растворителе отбирали пробу (5 мш) для проведения анализа методом газовой хроматографии. Оставшуюся часть раствора (5 мл) волюметрической пипеткой помещали в градуированную центрифужную пробирку, снабженную притертой стеклянной пробкой. Затем в эту же пробирку добавляли равный объем полярного растворителя. Пробирку встряхивали в течение 1 мин. (температура опыта, при которой устанавливалось межфазное равновесие, 25,5° С). Объемы используемых жидких фаз перед смешением и после установления равновесия измеряли с целью контроля изменения объемов фаз. Как правило, изменения объемов фаз не наблюдалось. В случае образования эмульсии при смешении двух жидких фаз смесь подвергали центрифугированию с целью разделения слоев. Затем верхний (обычно неполярный) слой анализировали в тех же условиях, что и исходный раствор до экстракции. Принятая и используемая Берозой и Боулганом характеристика распределения, так называемая р-величина, определялась как отношение количеств анализируемого компонента в верхнем слое до и после экстракции. Используемые в качестве жидких фаз растворители были первоначально взаимно насыщены друг другом при температуре эксперимента. Чтобы избежать операции взаимного насыщения и иметь возможность проводить работу с неравными объемами растворителей, Боуман и Бероза предложили проводить распределение в аппарате, показанном на рис. 4. [c.39]

ТСХ на пластинках с незакрепленным слоем АШз была использована [13] для качественного анализа смеси а-замещениых винилсульфонов и цис- и транс- р-замещен-ных винилсульфонов (элюэнт — смесь петролейного эфира и эфира в отношениях от 1 1 до 1 2, проявитель — иод). Этим же методом авторы контролировали окисление замещенных винилсульфидов и гидрирование замещенных винилсульфонов [14]. [c.78]

Получение фенациловых и Г -нитробензиловых эфиров (общая методика для качественного анализа). К 1 миллимолю триэтиламина, растворенного ъ 2 мл ацетона, прибавляют соответствующую кислоту (которая может быть в виде водного раствора) до слабокислой реакции. Эту смесь прибавляют к раствору 0,5 миллимоля фенацилбромида (фе-нацилбромид, п-бромфенацилбромид, п-фенилфенацилбромид) в 3 мл ацетона. При применении безводной кислоты вскоре выпадает осадок бромистого триэтиламмония. Выдерживают смесь 3 час при комнатной температуре, разбавляют 10 мл воды, отсасывают выпавший эфир и тщательно промывают 5 %-ным раствором бикарбоната натрия и затем водой. После этого перекристаллизовывают из разбавленного спирта. [c.185]

В литературе имеются сообщения и о непредсказуемом течении реакций. Так, небольшая проба (около 1 г) перфторгек-силиодида не реагировала при кипении (114°С) с натрием, а смесь 140 г указанного иодида и 7 г Na взорвалась через 30 мин [42]. Следует соблюдать осторожность в ходе сплавления органических соединений с натрием при выполнении качественного анализа. Наличие галогенпроизводных в пробе иногда является причиной взрыва. [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология