Идентификация отдельных соединений

В последнее время развивается новое направление— двумерная (тандемная) масс-спектрометрия (МС — МС, масс-спектрометр — масс-спектрометр). Метод включает ионизацию молекул и разделение по массам ионов, образующих масс-спектр, выбор из этого спектра определенного иона-предшественника и получение масс-спектра продуктов его фрагментации в результате мономолекулярного разложения мета-стабильных ионов с малым временем жизни ( Ю с) или в результате дальнейшего возбуждения иона-предшественника столкновениями с инертным газом. Получаемые спектры могут использоваться и для решения аналитических задач, и для идентификации отдельных соединений в сложных матрицах. По сравнению с сочетанием газовой и жидкостной хроматографии с масс-спектрометрией МС—МС имеет преимущество в селективности, чувствительности и скорости анализа. Наибольшее преимущество масс-спектрометри-ческого разделения компонентов смеси — менее строгие требования к летучести образцов. [c.756]

Идентифицированные соединения приведены в табл. 11. На основании идентификации отдельных соединений нельзя сделать определенных выводов о связи состава с происхождением горючих сланцев. Однако показано [14], что в процессе, происходящем в ретортах, при высоких температурах получается большое число простых соединений, что видно из табл. 12, в которой приведены результаты анализа фенолов из сланцевого масла, полученного из колорадских горючих сланцев при температурах 650 и 815°. [c.72]

Экспериментально установлено, что отношение сигналов ДПИ и ДФИ является критерием для идентификации органических соединений. Двойное детектирование позволяет определять классы органических веществ и в сочетании с измерением времен удерживания проводить идентификацию отдельных соединений. Объединенная система детекторов дает возможность расширять диапазон исследуемых соединений, давая сигналы для тех соединений, на которые не реагируют ДФИ. [c.169]

Наличие в спектрах веществ тех или иных полос указывает на присутствие соединений определенного класса. Идентификация отдельных соединений производится по наличию в спектрах всего [c.38]

Инфракрасные спектры поглощения главным образом от 2 до 15 мк применяются для анализа индивидуальных компонентов, определения функциональных групп и распределения углеродных атомов. При идентификации отдельных соединений необходимо иметь либо эталонные вещества, либо коллекцию соответствующих спектров. Инфракрасная спектрометрия в 50-х годах являлась наиболее распространенным методом количественного, качественного и структурного исследования нефти во всех областях анализа, будь то газы, жидкости или твердые продукты. [c.260]

Спектральный анализ элементов, особенно металлов, прочно вошел в практику металлообрабатывающих предприятий и металлургических заводов. Трудно сейчас представить налаженный технологический процесс в промышленности этого типа без постоянного спектрального контроля качества исходных материалов, а также промежуточных и окончательных изделий. Это оказалось возможным в результате большой многолетней работы по систематизации спектров отдельных элементов (см., например, [1]). Однако, как упоминалось, есть нужда еще и в методах идентификации отдельных соединений, определении состава молекулярных смесей и особенно органических продуктов. Среди таких методов одно из основных мест принадлежит спектральному методу молекулярного анализа. [c.5]

Значение Rf для каждого соединения является характерной величиной. Эти значения для большого числа веществ приведены в специальных таблицах и могут применяться для идентификации отдельных соединений. Значения Rf в значительной мере зависят от температуры, растворителя и качества бумаги и воспроизводятся часто с очень большим трудом. Поэтому на хроматограмму неизвестного вещества наносят и пятно соединения заведомого известного строения ( свидетель ). Если полученное для него экспериментально значение Rf отличается от имеющегося в таблице, все полученные значения Rf следует соответственно исправить. [c.78]

ИДЕНТИФИКАЦИЯ ОТДЕЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ [c.578]

В настоящей главе будут рассмотрены методы качественно-то анализа смесей. Для детальной идентификации компонентов сложной смеси часто недостаточно разделения ее на одной колонке, а приходится прибегать к сложной схеме анализа, представляющей целый комплекс методов. Разумеется, многоступенчатые схемы используются не только для идентификации отдельных соединений, но и для ускорения анализа такие схе-сы также рассматриваются в настоящей главе. Отдельный раздел посвящен применению хроматографических методов определения физико-химических свойств анализируемых смесей или их компонентов. [c.191]

В арсенале современного химика осталось довольно много удобных проб, предназначенных для опознания различных классов соединений,— от общеизвестного окрашивания лакмусовой бумажки кислотой до цветных реакций, специально разработанных для идентификации отдельных соединений. [c.30]

Между реакциями на функциональные группы и реакциями идентификации для диагностирования отдельных органических соединений строгого разграничения нет. В обоих случаях основным показателем является проведение определенных химических реакций, в которых участвуют известные группы атомов в молекуле. Более того, реакции на функциональные группы часто используются в видоизмененном виде для обнаружения индивидуальных соединений. Разграничение, принятое в этой книге, оправдывается лишь постольку, поскольку реакции, используемые для идентификации отдельных соединений, часто значительно более избирательны, чем реакции, описанные в главе 4 для обнаружения функциональных групп, а последние в свою очередь более избирательны, чем предварительные исследования, описанные в главе 3. [c.429]

Иногда применяют следующий прием. Смесь разделяют на отдельные фракции, содержащие различные компоненты, снимают спектры фракций и сравнивают их со спектром исходной смеси. Для качественного анализа многокомпонентных смесей (как и при идентификации отдельных соединений) вместо обычных каталогов спектров можно использовать коллекцию спектров, изданную в виде перфокарт. [c.37]

Рис. 9-3. Графический способ идентификации отдельных соединений, соответствующих пикам, показанным на рис.

Д. Идентификация отдельных соединений [c.126]

Для многокомпонентных смесей, содержащих соединения различного строения, не всегда применимы непосредственное хроматографическое разделение или дробная перегонка. Наиболее целесообразно применять для группового разделения методы, основанные на химических свойствах отдельных групп соединений, а затем исследовать эти фракции химическими и хроматографическими методами, используя для идентификации отдельных соединений также измерение физических свойств. [c.212]

Источником органических отходов обычно являются сельскохозяйственные и промышленные предприятия и городские службы. Пробы для анализа берутся из канализационных труб, переносящих эти отходы. Отходы могут попадать в поверхностные воды в результате загрязнения их промышленными стоками, канализационными, сельскохозяйственными сточными водами или выбросами химических предприятий. Эти соединения считают загрязнениями в тех случаях, когда их кониентрация в воде настолько велика, что вода приобретает неприятный вкус или запах. Для эффективного контроля таких загрязнений необходимо иметь возможность идентифицировать отдельные примеси и измерять их концентрацию. Идентификация отдельных соединений часто нужна также для обнаружения источника загрязнения и для более эффективного повседневного контроля. [c.518]

Глицериды и соли жирных кислот составляют основную часть относительно нерастворимых органических веществ в сточных водах. Основными компонентами жирнокислотной фракции являются насыщенные и ненасыщенные жирные кислоты с длинной цепью — лауриновая, миристиновая, пальмитиновая, стеариновая, олеиновая и линолевая [88, 89]. Значительную часть нерастворимых органических загрязнений составляют липидоподобные вещества, в том числе стерины и углеводороды. Липиды и липидоподобные вещества нерастворимы в воде и труднее разлагаются при обработке сточных вод, чем углеводы и белки. Поэтому значительные количества липидов минуют водоочистные сооружения и вносят заметный вклад в состав органических загрязнений поверхностных вод. Имеются весьма скудные сведения о превращениях относительно малорастворимых органических веществ (таких как липиды и липидоподобные вещества или жиры ), которые попадают в поверхностные воды частично из городских и промышленных стоков. Для лучшего понимания процессов разложения липидов и путей их удаления в установках для обработки сточных вод и природной воды нужно иметь аналитические методы для разделения липидов на классы и идентификации отдельных соединений в загрязненной воде. Такой подход отличается от обычного взгляда на липиды как на один широкий класс, включающий жиры, воска, масла и любые другие нелетучие вещества, экстрагируемые гексаном из подкисленной пробы канализационных или промышленных сточных вод [74]. [c.410]

Достаточно эффективных методов выделения и идентификации отдельных соединений и даже классов соединений из смолистых веществ еще не найдено. Авторы попытались с иомощг,ю известных физико-химических методов грубо разделить выделенные смолистые вещества на азотистые и сернистые концентраты. [c.68]

Для различия первичных, вторичных и третичных нитросоединений можно применять реакцию с азотистой кислотой. Для идентификации отдельные соединения в большинстве случаев восстанавливают до пер-ьичных аминов, из которых простейшими способами можно получить кристаллические производные. [c.513]

Уменьшить взаимодействие молекул с окружающей средой можно путем использования нейтральных растворителей. На использовании низких температур и нейтральных растворителей основан метод Шпольского [7], который дает новые возможности для идентификации отдельных соединений из многокомпонентной смеси, благодаря специфичности квази-линейчатых спектров даже для близких по строению молекул. Методом Шпольского была осуществлена идентификация отдельных соединений в сложных естественных продуктах, в частности, 3, 4 — бензпирена в загрязнениях атмосферы воздуха, в табачном дыму, в промышленных продуктах. По спектрам Шпольского Персоновым Р. И. [8] проведена идентификация перилена и 1,12 — бензперилена в битумах и нефтях. [c.10]

Возможности инфракрасных спектров не исчерпываются чисто качественной идентификацией отдельных соединений, а дают возможность проводить и количественный анализ смесей изомеров (Barnes et al., 1943 Anderson, Seyfried, 1948). [c.369]

Возможности и ограничения метода. Описанный метод отличается простотой и позволяет проводить систематический анализ наиболее распространенных фенольных соединений растений (свободные и связанные фенолкарбоновые кислоты, флавоноидные агликоны, флавоновые, флавоноловые и изофлавоновые гликозиды, эфиры и гликозиды фенолкарбоновых кислот). При необходимости можно легко перейти от систематического определения фенолов к дробному, однако в этом случае увеличивается продолжительность анализа и усложняется очистка и идентификация отдельных соединений. В то же время метод пригоден как для качественного, так и для количественного изучения указанных соединений (за исключением флавоноидных агликонов, где возможна некоторая потеря содержания отдельных веществ за счет частичного осаждения бикарбонатом натрия и увеличения с частицами пигментов при очистке петролейным эфиром.) [c.48]

Рис. 9-5. Графический способ идентификации отдельных соединений, соответствующих пикам, показанным на рис. 9-4 [8]. а — этанол+пропанон-2 б — этил-ацетат+бутанон-2 в — пропан-тиол г — бутанол+пентаналь+ +бензол 9 — гексаналы-толуол.

Чувствительность определения будет зависеть от интенсивностей полос неизвестного компонента и степени наложения полос других компонентов. Некоторые полосы соединений бензольного ряда могут быть обнаружены в спектре смеси при содержании этих соединений в пределах нескольких десятых процента. Примером таких полос, характерных для гаа/7а-замещен-ных бензольных колец, являются полосы при 6,6 и 12,3 мк п-цимола в спектре лимонного масла. При идентификации отдельных соединений в растворе себе подобных чувствительность метода составляет 5—8%. Сильный фон с широкими полосами поглощения указывает на присутствие соединений с высоким молекулярным весом или наличие очень сложных смесей. Снль- [c.160]

При современных методах исследования рассчитывать на возможность выделения индивидуальных соединений из низкотемпературных дегтей вряд ли возможно. Но при разработке методов химического использования дегтей отнюдь не обязательно определение их индивидуального состава. Более существенно знание классов соединений, входящих в состав депей и их фракций, а также количеств, в которых они присутствуют. В соответствии с этим целесообразно направить химические исследования дегтей главным образом не на выделение индивидуальных соединений и их идентификацию, а на разделение дегтей на группы более или менее однородных веществ и изучение свойств каждой из этих групп, прибегая к идентификации отдельных соединений в тех случаях, когда это возможно и необходимо. В изучении дегтей коксования был избран иной путь — выделение и идентификация отдельных соединений, которые затем получались в промышленном масштабе и использовались в химической промышленности в разнообразных направлениях. Как уже указывалось, низко- [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология