Разделение хроматографическое предварительное

Сущность метода заключается в следующем. Раствор исследуемой смеси вводят в хроматографическую колонку — стеклянную трубку, заполненную адсорбентом, предварительно промытым, а затем пропитанным растворителем. Компоненты смеси адсорбируются в верхней части колонки, не разделяясь или разделяясь лишь частично образуется первичная хроматограмма (рис. 10.12, а). Затем ее проявляют . Для этого в колонку подают чистый растворитель (элюент), который десорбирует ранее адсорбированные вещества и перемещает их со своим потоком вниз по колонке. При движении по колонке происходят многократные акты адсорбции и десорбции, приводящие к разделению компонентов смеси в соответствии с законом адсорбционного замещения Цвета (1910 г.), который состоит в следующем если растворенные вегцества А, В, С,. .. по своему относительному сродству к адсорбенту образуют адсорбционный ряд А > В > С. .., тогда каждый из членов адсорбционного ряда вытесняет последующий и, в свою очередь, вытесняется предыдущими, бо.лее сильно адсорбирующимися. В результате на колонке образуется проявленная хроматограмма (рис. 10.12, б). Цвет применил этот метод для разделения на адсорбентах белого цвета (мел, оксид кальция, крахмал, целлюлоза) смеси пигментов листьев [c.304]

Контроль за хроматографическим разделением анализируемых смесей можно осуществлять различными способами. Если разделяемые вещества окрашены, то анализ веществ можно проводить непосредственно (визуально) на колонке в слое адсорбента появляются окрашенные зоны (слои). Если же вещества не-окрашены, но люминесцируют (при освещении их УФ излучением) или вызывают флюоресценцию некоторых индикаторов, вводимых предварительно в адсорбент, то идентификация таких веществ также не представляет особого затруднения. Можно регистрировать разделяемые вещества непосредственно после выхода из колонки. Например, для веществ, обладающих кислыми свойствами, можно использовать цветную реак- цию с индикатором. Иногда проводят анализ каждой порции элюата с помощью различных физико-химических методов (спектрофотометрического, потенциометрического, рефрактометрического и др.). [c.158]

Поскольку выделение индивидуальных соединений из остаточных нефтепродуктов практически неосуществимо, наиболее результативным является предварительное разделение исследуемых продуктов на узкие хроматографические и химические группы с последующим их анализом. [c.41]

К настояш,ему времени детально изучено хроматографическое поведение двенадцати гептоз и. найдено несколько систем растворителей, обеспечиваюш,их их оптимальное разделение Хроматографическая подвижность высших сахаров, как правило, ниже, чем гексоз, но в отдельных случаях превышает подвижность пентоз. Метод хроматографии на бумаге в нескольких системах растворителей позволяет осуш,ествить первую предварительную оценку структуры сахара и сводит к минимуму число-возможных вариантов структуры. Применение рассмотренных выше цветных реакций при обнаружении высших сахаров на хроматограммах позволяет надежно отличать альдозы от кетоз Легкость, [c.319]

Для определения азота в окиси углерода (или наоборот) можно применять молекулярные сита для разделения и предварительного концентрирования. В этом случае газ-основа фактически заменяется гелием — газом носителем. Другая альтернатива — применение двуокиси углерода в качестве газа-носителя и его удаление путем вымораживания. Для рядовых измерений больших проб наилучшее решение — применение прямых хроматографических методов. [c.343]

Для практического применения метода первостепенное значение имеет качество бумаги, играющей роль носителя неподвижной водной фазы. Исследования Г. Д. Елисеевой [7Г] показали, что для успешного разделения неорганических соединений необходимо фильтровальную бумагу предварительно обрабатывать. Многие сорта фильтровальной бумаги можно сделать практически пригодными для хроматографического анализа путем последовательного промывания 0,1 н. спиртовым раствором едкого натра, а затем 2%-ным раствором соляной кислоты.При подготовке бумаги к хроматографическому опыту предпочтение следует отдать сортам фильтровальной бумаги № 4, № 5 и синяя лента . Специальные сорта бумаги, предназначенные для хроматографии, выпускает Ленинградская бумажная фабрика им. Володарского под марками хроматографическая Б , хроматографическая М и др. Для анализа смеси неорганических веществ обычно пользуются бумагой марки хроматографическая Б , или сорта Ватман . [c.157]

Следы элементов. Предварительную экстракцию и обогащение при использовании 8-оксихинолина объединяют с разделением хроматографическим методом после разложения комплексных соединений [101]. [c.152]

Успех хроматографического разделения палладия (II) и родия (III) определяется в основном тем, в какой мере предварительная подготовка растворов обеспечивает получение стабильных форм комплексных соединений одного состава. Для этого необходимо выполнить ряд условий раствор смеси солей перед хроматографированием следует обработать в тигле концентрированной хлороводородной кислотой применять бумагу, предварительно обработанную 6%-ным раствором хлорида лития, который играет роль высаливателя и поставщика хлорид-ионов добавить в подвижный растворитель хлороводородную кислоту. [c.213]

За истекшее столетие возможности методов анализа неизмеримо возросли. Появились разнообразные спектральные, хроматографические и другие совершенные методы. Тем не менее, нефть — система настолько сложная, что и сейчас для ее анализа требуется, как правило, предварительное разделение на фракции по молекулярным массам и по группам компонентов. [c.52]

Дифференциальные хроматограммы состоят из ряда последовательно расположенных пиков, число которых должно соответствовать числу компонентов анализируемой смеси. Это условие не выполняется, если в хроматографической колонке не происходит разделения смеси двух или нескольких соседних компонентов. Взаимное наложение пиков нескольких компонентов может привести к ошибочному расчету количественного состава смеси. Поэтому очень важно предварительно проводить идентификацию всех компонентов смеси и знать ее полный качественный состав. [c.129]

При определении в бронзах алюминия, железа, никеля и цинка медь обычно удаляют электролизом или тиосульфатом. В бронзах, содержащих одновременно бериллий, алюминий и желе-3 о, требуется много предварительных операций для их разделения. В сплавах медь — железо, содержащих до 50% железа, медь количественно выделить невозможно. В указанных случаях анализ может быть выполнен при помощи хроматографического ионообменного разделения. [c.147]

Целлюлоза прочно удерживает воду, которая служит неподвижной фазой. Для набивки хроматографических колонок используется специально выпускаемый для хроматографии целлюлозный порошок. Целлюлозную пульпу для колонок можно также приготовить из различных сортов фильтровальной бумаги или из ваты, если предварительно активировать целлюлозу кипячением с 5%-ной азотной кислотой в течение нескольких минут. Активирование целлюлозы усиливает ее сорбционные свойства, что в некоторых случаях улучшает разделение. Взвесь целлюлозного порошка в органическом растворителе, который [c.150]

Для предварительной оценки эффективности возможных вариантов ионообменно-хроматографического разделения полезен даже качественный учет основных направлений смещения ионообменного равновесия под воздействием отдельных факторов. [c.183]

Подготовка бумаги. Для разделения аминокислот используют бумагу для хроматографии № 1 или 2, предварительно обработанную раствором 8-оксихинолина или раствором трилона Б для удаления следов катионов металлов. Листы бумаги, соответствующие по размеру хроматографической камере, помещают в 0,1 %-ный раствор 8-оксихинолина (раствор 0,1 г 8-оксихинолина в 100 мл смеси, состоящей из н-бутилового спирта, ледяной уксусной кислоты и воды в объемном соотношении 4 1 1). Через 1—2 мин бумагу вынимают, подсушивают, помещают в хроматографическую камеру для нисходящей хроматографии, закрепляют один конец в кювете с подвижным растворителем — смесью н-бутилового спирта, уксусной кислоты и воды (4 1 5 по объему). [c.110]

Огромное число органических соединений не дает возможности создать для их идентификации химическими методами стройную схему систематического разделения, подобную имеющейся в неорганическом качественном анализе. В большинстве случаев с помощью хроматографических методов — газовой хроматографии (разд, А, 2.5,4.3), а также бумажной и тонкослойной хроматографии (разд. А, 2.5.4 и А, 2.6.3) — оказывается возможным определить число веществ в анализируемой смеси. Комбинируя описанные ниже предварительные испытания со спектральными методами (ИК-, УФ- и ЯМР-спектроскопия), можно в короткий срок установить качественный состав смеси. [c.291]

Если предварительными исследованиями установлено отсутствие ионов Со +, Ре + и Мп2+ в исследуемом растворе, то перед началом хроматографического разделения к 5—6 мл этого раствора приливают по 3—4 капли 2 н. растворов нитратов этих катионов. Приливание указанных солей к исследуемому раствору вызывается необходимостью разделения раствора на отдельные порции фильтрата. [c.198]

После предварительных исследований проводят хроматографическое разделение раствора катионов и хроматографический анализ каждой группы в отдельности. [c.204]

Выделенные компоненты определяют обычными химическими, физическими и физико-химическими методами анализа. Хроматографическое разделение на ионообменивающих сорбентах широко используется в практике количественного анализа. Нередки случаи, когда количественное определение веществ без пх предварительного хроматографического разделения невозможно. Применение хроматографии для разделения смесей во много раз ускоряет процесс анализа, уменьшает потери вещества. [c.205]

Для хроматографического разделения смеси веществ на оксиде алюминия для хроматографии используют стеклянные колонки (или бюретки) диаметром 8—10 мм и объемом 25—30 см В нижнюю часть чистой и сухой колонки поместите тампон из стеклянной ваты и закрепите ее в штативе. Предварительно просейте оксид алюминия через сито с размером отверстий 0,25 мм, поместите в коническую колбу и смешайте с растворителем. Полученную суспензию влейте в закрепленную в штативе колонку небольшими порциями при непрерывном постукивании колонки для равномерного оседания адсорбента. С верхней части стенок колонки после ее наполнения смойте оставшиеся частицы оксида алюминия тем же растворителем и сверху поместите второй тампон стеклянной ваты. Растворитель должен вытекать из колонки со скоростью 20—30 капель в 1 мин. Когда уровень растворителя в колонке опустится до верхнего тампона из стеклянной ваты, в колонку прилейте заранее приготовленный раствор смеси разделяемых веществ. Следует помнить, что во время работы оксид алюминия всегда должен быть покрыт растворителем. [c.291]

При необходимости разработки прописи для анализа лекарственных препаратов известного состава в лаборатории промышленного контроля обычно требуется отчетливое разделение определяемых компонентов с использованием всего разделительного пути. При этом в случае разделения сложных смесей, например приведенного в табл. 71 поливитаминного препарата, необходимо провести многочисленные предварительные опыты с учетом изложенных выше теоретических основ (стр. 81). При получении большого числа хроматограмм их переносят на кальку, как описано на стр. 50, и путем сравнения таких копий находят подходяш,ие условия разделения. Важным предварительным условием является выбор соответствую-ш его экстрагента для отделения смеси биологически активных вещ,еств от вспомогательных лекарственных веш,еств. Следует, по возможности, использовать нейтральный растворитель или смесь растворителей с низкой температурой кипения, чтобы избежать изменения разделяемых вещ,еств в процессе экстракции и при нанесении на тонкослойные пластинки. С другой стороны, при выборе экстрагента следует обратить внимание на то, чтобы экстрагируемые при этом вспомогательные вещества не мешали хроматографическому разделению. Это обстоятельство было подробно обсуждено Нус-баумером [29] при испытании пенициллиновых препаратов. [c.327]

Для определения содержания воды в нефтепродуктах разработан новый метод,основанный на молекулярно-ситовой и адсорбционной хроматографии. Сущность метода заключаехся в хроматографическом разделении продукта на зону воды и углеводородов. Применяемым для разделения адсорбентам предварительно предаются свойства индикаторов на воду, в результате этого зона адсорбции воды по окраске отличается от зоны углеводородов и их производных. [c.90]

Предварительное фракционирование по молекулярным массам дает большой эффект при последующем фракционировании на хроматографических колонках. Так, если смесь должна быть фракционирована в широком диапазоне молекулярно-массового распределения, то применение гель-хроматографии малоэффективно, так как раствор должен быть пропущен через ряд колонок, чтобы достичь нужной степени разделения индивидуальных компонентов. Но если исходную смесь предварительно разделить с помощью ультрафильтрации на несколько фракций, то дальнейшее фракционирование на хроматографических колонках не представляет труда. При этом разделение будет пр01ведено не только быстрее, но и качественней. Более того, ультрафильтрацией рас- [c.284]

Колонка для хроматографического разделения белков предварительно подготавливается следующим образом 0,5 г ДЭАЭ-целлюлозы в ОН -форме смешивается в стаканчике с фосфатным буферным раствором при pH 7,6. Неосаждающиеся частицы целлюлозы удаляются декантацией. Целлюлоза в виде кашицы вносится в колонку диаметром 0,8 см. Над осевшей целлюлозой в колонке должен быть слой жидкости высотой 2—3 см. [c.130]

Хади [56] разработал простой и точный метод и аппаратуру для определения растворителей в лаках и смолах без предварительного отделения летучих соединений от полимера и пигмента. Анализируемым образцом лака заполняют часть капилляра (внутренний диаметр 0,05 мм) из легкоплавкого материала (полиэтилен или сплав индия), герметизируют и помещают в никелевую лодочку (длина 50 мм). Лодочку с капилляром вносят в трубчатый реактор с печью (нагретая зона 110x13 мм), герметизируют и продувают потоком газа-посителя (40 мл мин). Затем с помощью магнита перемещают лодочку в горячую зону (для анализа растворителей в лаках температура 180— 200° С является достаточной), где капилляр плавится, и летучие компоненты образца поступают в хроматографическую колонку для разделения. Хроматографическая колонка (360x0,5 см) заполнялась 20% апиезона N или диэтиленгликольсукцинатом на хромосорбе VV (60—80 меш). Хроматографическое разделение проводили при 100° С. Нелетучие остатки оставались в лодочке и извлекались из печи после проведения анализа. Для количественных расчетов использовали метод внутреннего стандарта (см., например, [45]). В табл. 6 приведены относительные времена удерживания обычно используемых растворителей лаков (относительно н-бутанола). [c.118]

Начиная с 1959 г. появились сообщения, в которых предлагались различные гидрофобные носители для экстракционной хроматографии. Такие носители удерживают органический растворитель, в то время как водный раствор является подвижным растворителем метод обращенной фазы). Органический растворитель (неподвижная фаза), находящийся на поверхности гид-рофорбного носителя в свободном состоянии, непрерывно контактирует с водным раствором подвижной фазы. В результате процесс распределения исследуемого вещества соответствует чисто экстракционному механизму (без других побочных явлений). Поэтому при разработке схем хроматографического разделения и предварительного концентрирования можно использовать имеющиеся в литературе данные по экстракции элементов. [c.415]

В распределительной хроматографии для разделения и предварительного концентрирования микропримесей используются обычные хроматографические колонки длиной 10—15 см и внутренним диаметром 0,4—0,8 см. Перед набивкой твердого носителя нижняя часть колонки закрывается тонким слоем стеклянной ваты. [c.418]

Широкое распространение кислых смесей растворителей для анализа индолов отнюдь не означает полного отказа от щелочных систем. Аммиаксодержащие смеси растворителей можно использовать для перехроматографирования отдельных индольных продуктов, предварительно разделенных в кислых смесях. Подчас щелочные смеси обладают большей селективностью и позволяют лучше идентифицировать выделенные индольные продукты, чем кислые смеси. В табл. 3 представлены Rf некоторых простых и комплексных индольных соединений, разделенных хроматографически в кислых и [c.29]

Для разделения экстрактов нисходящим током требуются хроматографическая камера, представляющая собой высокий цилинДр (высотой в 50—60 см) с притертой крьппкой, стеклянной подставкой и хроматографической лодочкой — сосуд, куда наливают растворитель. Для разделения восходящим током необходим аквариум или вегетационный сосуд, плотно закрывающийся стеклом. Перед началом разделения хроматографическая полоска предварительно уравновешивается в течение нескольких часов в атмосфере растворителей, использующихся для хроматографирования. Атмосферу в камере создают за 1 день до опыта, наливая на дно камеры смесь растворителей. [c.12]

Раздельное определение фурокумаринов проводили методом производной полярографии после предварительного разделения хроматографическим методом на бумаге. Для всех пяти фурокумаринов наблюдалась линейная зависимость высоты пика от концентрации. [c.142]

Количество каротиноидов в смеси с хлорофиллами мол<ио определить только иа спектрофотометре. Для более тонкого количественного анализа пигментной системы листьев предварительно осуществляют се разделение хроматографическим методом. Содерлсапие пигментов выражают в миллиграммах иа единицу сырой или сухой массы (на 1 г), в процентах сырой (сухой) массы и на единицу площади листьев (дм ). [c.87]

Несмотря на то, что в настоящее время имеются довольно ограниченные ксличественные данные о точности и надежности метода, предварительные результаты показывают, что точность метода достаточно велика. Это иллюстрируется табл. 2, в которой сопоставлены результаты, полученные в лаборатории Сан Ойл Ко по методу Мартина и Санкииа, с результатами элементарного анализа для ряда смесей бензольных нефтяных углеводородов, полученных хроматографическим разделением и перегонкой, для которых = 1 [40]. [c.385]

Поглощение кислорода раствором пирогаллола А из газа, предварительно освобожденного от кислотных компонентов определение количества поглощенного кислорода Определение производится на газоанализаторе типа ГХЛ определяются сумма кислотных газов (СО,, 50о, НгЗидр.) сумма непредельных углеводородов О2 СО Нз сумма предельных углеводородов и На Хроматографическое разделение компонентов природного газа сочетанием парожидкостной и газо-адсор бционной хроматографии и газохроматографического детектирования разделенных компонентов смеси определяется содержание Н,, Не, N2, О,, СО,, СН , СзНв, зНв, изо-С Нщ, Н-С4НЮ, 30-СдН 2> [c.60]

Существует много разновидностей хроматографического метода. Для разделения компонентов нефти применяется в основном жидкостная адсорбционная хроматография. По этому методу разделение жидких смесей на фракции ведется в колонках, заполненных адсорбентом, чаще всего силикагелем. Исследуемую жидкость вводят в колонку. Вязкие продукты предварительно растворяют в пентане или другом растворителе. Для ускорения прохождения по колонке пробы и десорбентов применяют давление инертного газа. В процессе адсорбции выделяется тепло. Под влиянием этого тепла и каталитического воздействия самого адсорбента возможно развитие таких химических реакций с aд opбиJ oвaнны-ми веществами, как окисление и полимеризация. Во избежание этого колонку следует охлаждать. [c.58]

Комбинированное использование потенциометрического метода и двухволновон спектрофотометрии позволяет с высокой чувствительностью определять количественный состав многокомпонентных смесей без их разделения. Подобный анализ основан на зависимости спектров поглощения индивидуальных компонентов от pH среды и позволяет провести определение концентраций компонентов,, имеющих, например, близкие или даже идентичные спектры поглощения в нейтральной среде при обычных условиях. При этом, например при определении количественного содержания различных нуклеотидов в составе ДНК отпадает необходимость в предварительном хроматографическом разделении этих компонентов. Предварительное хрсшатографичеокое разделение вызвано тем, что спектры поглощения нуклеозидов перекрываются между собой настолько сильно, что обычные спектрофотометрические методы определения концентрации компонентов оказываются неприменимыми. [c.279]

После процедуры хроматографического разделения фуллеренов С60 и С70 авторами [22] были получены УФ/видимые-спектры гексановых растворов С60 и С70 отдельно. Однако в области 400-700 нм для обеих молекул в бензоловом растворе показаны только очень слабые характерные черты. В [23] успешно апробирован спектрально-оптический метод фракционного определения концентраций С60 и С70 в угольном конденсате - фуллеренсодержащем полупродукте - без предварительной хроматографической очистки. Количественный анализ гексановых экстрактов смесей С60 и С70 проводился по электронным УФ/видимым-спектрам поглощения методом трех аналитических длин волн. В [24] предложена методика исследования кинетики экстракции фуллеренов с использованием оптической спектроскопии в УФ-области. Это под1верждает высокую чувствительность данного диапазона частот в области низких концен- [c.14]

Б случае анализа кислых соединений хроматографическое ввдедвние и разделение гетероатомных соединений с последующим ИК-определе-нием возможно дея остатков целиком. Для определения основных соединений необходимо предварительное отделение асфальтенов. 1(1лл.З, библ.4, табл.4. [c.167]

Стандартным методом разделения широко исследуемых природных магниевых комплексов — хлорофилла а и Ь после нх выделения (обычно из листьев крапивы) и предварительной очистки является хроматографическое разделение в смеси петролейного и диметилового эфира на сахарной лудре. [c.417]

Перспективным направлением для качественного анализа является комбинированное использование осадочной хроматографии в сочетании с распределительной. Идея такого рода комбинации в хроматографическом методе разделения смесей заключается в следующем. Вначале получают первичную осадочную хроматограмму ионов на бумаге, пропитанной органическим осадителем, а затем промывают ее не водой, а органическим растворителем, способным частично растворять осадки и переносить их с различной скоростью. Например, можно получить осадочную хроматограмму путем нанесения раствора, содержащего смесь катионов меди, кобальта и никеля (двухвалентных) на бумагу, предварительно обработанную рубеановодород-ной кислотой и парами аммиака, а потом разогнать образовавшиеся зоны осадков водно-бутаноловым и водно-про-паноловым растворителями [161]. [c.209]

Азот, так же как углерод, водород и сера, может определяться, по данным Рейтсема и Оллфина (1961), путем комбинации аппаратуры для сжигания с хроматографической колонкой и катарометром. Применяемая авторами аппаратура состоит из следующих узлов, соединяемых последовательно дозатор — колонка I — трубка для сжигания — устройство для осушки — колонка II — детектор. Это аппаратурное устройство дает возможность быстрого (в процессе одного анализа) определения азота. Исследуемая проба может вводиться без предварительного взвешивания или непосредственно в трубку для сжигания (минуя колонку I), которая заполнена окисью меди, нанесенной на инертный материал, или в хроматографическую колонку. Дополнительное применение колонки I, включаемой между дозатором и трубкой для сжигания, дает возможность расширить область применения метода. При помощи этой колонки можно отделять присутствующие в смесях соединения азота от сопровождающих их веществ и затем исследовать содержание азота в них. Разделение продуктов сгорания производят на колонке II при помощи силикагеля. Чтобы упростить определение, возникающую при сгорании воду адсорбируют перед колонкой II в устройстве для осушки при помощи перхлората магния. Для количественной интер- [c.253]

Очистка растворителя. Поскольку коммерческий метанол весьма высокого качества, его используют без какой-либо предварительной обработки. Возможными примесями могут быть ацетон, метилаль, метилацетат, формальдегид, этанол, ацетальдегид, эфир и вода. Воду можно удалить нагреванием с обратным холодильником вместе с эквивалентным количеством металлического магния. Осушка инициируется добавкой малых количеств иода (0,5 г J2 на 5 г Mg). При выдерживании раствора реакция возникает спонтанно и протекает бурно и экзотермически [4]. Анализ воды в метаноле удобно проводить газовым хроматографическим методом. Хроматографирование на колонке длиной 1,8 м, заполненной Рогарак Q , при 100 °С дает хорошее разделение воды от воздуха, СО2 и метанола. [c.38]

T x7p иroднa и для проведения предварительных опытов при Хроматографическом разделении на колонке. Однако необходимо Читывать, что на пластинках эффект хроматографического разделения проявляется более полно, чем в закрытых колонках. [c.107]

Аналогичный эффект разделения в случае колоночной хромато-Гграфни достигается при проведении хроматографирования с сухим йдсо рбентом. Хроматографическое разделение смеси соединении доводят на колонке, тщательно заполненной сухим адсорбентом, йстворители для хроматографирования подбирают, выполняя предварительные опыты на пластинах. Растворитель всегда должен покрывать сухой адсорбент на 1-2 см (чтобы догонять [c.107]