Сульфиды катионов IV и V группы, разделение

Наибольшее число работ по неорганической ТСХ посвящена разделению и идентификации катионов. Первые работы в области анализа неорганических солей методом ТСХ были связаны с систематическим ходом анализа неорганических элементов, входящих в органические соединения предварительное разделение исследуемой смеси неорганических ионов на аналитические группы классическим методом анализа и последующее разделение с помощью ТСХ катионов групп меди, сульфида аммония, карбоната аммония, щелочной группы, смеси анионов на отдельные компоненты [90,, стр. 467—474]. [c.44]

Сульфиды катионов группы сероводорода сильно отличаются ио своей растворимости от сульфидов катионов третьей группы. Это позволяет, регулируя концентрацию иона S , производить весьма точное разделение этих групп между собой. Сероводород [c.360]

Разделение сульфидов катионов IV и сернистых соедине ний ионов V группы [c.345]

Разделение сульфидов катионов IV и сернистых соединений ионов V групп. Осадок 2 дважды обработайте раствором смеси сульфида и полисульфида аммония при нагревании, каждый раз центрифугируя содержимое пробирки. Сернистые соединения, образованные ионами V группы, растворяются, а сз льфиды катионов IV группы остаются в осадке. [c.297]

Сульфиды катионов V аналитической группы сильно отличаются по величине своей растворимости от сульфидов катионов И аналитической группы. Это позволяет создать в растворе нужную концентрацию сульфид-иона для полного разделения этих аналитических групп. [c.262]

Осаждение сульфид-ионами можно также вести в растворах, содержащих комплексные ионы. Так производят отделение катионов, образующих сульфосоли, от катионов, не образующих сульфосолей, например разделение катионов группы мышьяка и меди. [c.371]

Осаждение сероводородом в кислой среде. Чтобы достигнуть полного разделения катионов III и IV групп, нужно, очевидно, понизить концентрацию ионов S в растворе H2S настолько, чтобы произведение растворимости ZnS оставалось еще не достигнутым, но произведения растворимости dS и других сульфидов IV группы были бы превышены. Для этого нужно уменьшить степень диссоциации H2S, что, как известно ( 13), может быть достигнуто введением одноименных ионов, в данном случае ионов Н+. Положим, например, что осаждение ведут сероводородом в присутствии H I, концентрация которой (а значит, и концентрация ионов Н+) равна 0,3 М. Чтобы вычислить концентрацию ионов S " в растворе в этом случае, необходимо Ц найти зависимость между концентрациями H2S и ионов Н+ и S . Для этого перемножим почленно уравнения обеих констант диссоциации H2S [c.131]

Чтобы закончить изучение процесса осаждения, нам необходимо остановиться на одном, часто встречающемся осложнении при выполнении этой важнейшей аналитической операции, а именно, на образовании коллоидных растворов. Вследствие образования таких растворов соответствующие трудно растворимые вещества (например, сульфиды катионов III группы) не могут быть отделены от раствора фильтрованием. Таким образом, цель всей операции — разделение ионов — оказывается недостигнутой. [c.135]

При применении указанных методов обычно предварительно отделяют ионы Со и Ni++, используя нерастворимость oS и NiS в разбавленной НС1 и растворимость в ней остальных сульфидов катионов III группы. Этот способ отделения Со и Ni применяется и в описываемом ниже ходе анализа. Дальнейшее разделение катионов III группы производится по методу с применением перекиси водорода (см. выше, п. в ). [c.219]

Таким образом, осаждение Мп++ практически полное. Все остальные сульфиды катионов III группы, поскольку величины их произведений растворимости еще меньше, чем у MnS, должны быть осаждены при данном pH еще более полно . Итак, мы видим, что разделение III и IV аналитических групп, а также [c.197]

При изучении процесса осаждения необходимо остановиться на одном часто встречающемся осложнении этой операции, а именно на образовании коллоидных растворов. В результате их образования соответствующие труднорастворимые вещества (например, сульфиды катионов П1 группы и т. д.) не могут быть отделены от раствора ни центрифугированием, ни фильтрованием и цель всей операции—разделение ионов—оказывается недостигнутой. [c.217]

Таким образом, Мп + осаждается практически полностью. Все остальные сульфиды катионов III группы, поскольку значения произведений растворимости этих соединений еще меньше, чем МпЗ, должны быть осаждены при данном pH еще более полно . Итак, разделение III и IV аналитических групп, а также отделение [c.211]

Разделение катионов, обладающих внешней электронно структурой 18 и 18 + 2, т. е. катионов группы сероводорода, к четвертую и пятую аналитические группы связано с основны характером сульфидов одной группы и амфотерным, а ин( 1 да и кислотным характером сульфидов другой группы. [c.34]

Разделение сульфидов катионов IV и сернистых соединений ионов V групп. Осадок 2 дважды обработайте смесью сульфида и полисульфида аммония при нагревании, каждый раз центрифугируя содержимое пробирки. Сернистые соединения, образо- [c.428]

При отделении сероводородом катионов четвертой и пятой групп всегда возможно частичное осаждение некоторых катионов третьей группы, так как растворимости некоторых сульфидов катионов четвертой группы, например кадмия, очень близки к растворимости сульфидов третьей группы, например цинка, что осложняет -их разделение. [c.34]

При наличии в исследуемом растворе фосфорной кислоты или ее соли нельзя производить отделение катионов третьей группы от катионов второй группы при помощи (N1-14)25, так как разделение катионов этих групп действием сульфида аммония возможно только в щелочной среде при pH 8—9. Фосфаты же и гидрофосфаты катионов второй аналитической группы при таком pH тоже выпадают в осадок. Следовательно, после прибавления к исследуемому раствору гидроокиси и сульфида аммония одновременно с сульфидами третьей группы выпадут в осадок также фосфаты и гидрофосфаты катионов второй группы. [c.36]

Действуя на исследуемый раствор сульфидом натрия в присутствии едкого натра, можно сразу получить тиосоли катио- нов V группы, которые с катионами I и И групп останутся в растворе. Сульфиды катионов И1 и IV групп при этом выпадут в осадок. До разделения этим методом необходимо Sn" " окислить в Sn" . Действуя потом на раствор соляной кислотой можно тиосоли разрушить и этим обеспечить выпадение катионов V группы в осадок. Последовательность разделения катионов на группы может быть различной. После отделения ионов Ag+, РЬ"+ и Hg2++ можно осадить сульфаты бария, стронция и кальция затем отделить ионы, дающие амфотерные соединения. При разделении ионов необходимо всегда использовать способность многих элементов образовывать растворимые комплексные соединения. [c.38]

Сульфиды катионов IV группы, получаемые в результате осаждения сероводородом, принято разделять иа две подгруппы. Ниже приводятся два варианта такого разделения 1) действием раствора едкой щелочи и 2) действием раствора полисульфида натрия. В первом варианте остаются в осадке сульфиды свинца, висмута, меди, кадмия и ртути, составляющие подгруппу IVA, и переходят в раствор в форме тио-тиоокиси- и окси-соединений мышьяк, сурьма и четырехвалентное олово, объединяемые в подгруппу IV Б. Сульфид двухвалентного олова SnS не растворяется в едкой щелочи и оказывается в подгруппе IV А. Чтобы получить все олово в одной подгруппе, сначала окисляют Sn++ в Sn+ перекисью водорода, а затем уже пропускают сероводород все олово осаждается в виде SnS2 и под действием едкой щелочи целиком переходит в раствор подгруппы IV Б, Во втором варианте полисульфид натрия растворяет, наряду с сульфидами мышьяка, сурьмы и четырехва- [c.82]

Сульфид никеля, получающийся при действии (NH4)2S на раствор соли Ni", иногда не выпадает в осадок и не может быть отцентрифугирован, так как находится в виде коллоидных частиц. Образование коллоидных растворов, характерное для сульфидов катионов 3-й группы, затрудняет разделение и открытие отдельных ионов. Помимо сульфида никеля, особенно часто имеют дело с золями гидроокиси железа, сульфида мышьяка и некоторых других веществ. [c.116]

Предложен ряд методов систематического анализа катионов, предусматривающих разделение их на большее или меньшее число групп. В качестве групповых реактивов используются следующие вещества сероводород, сульфид аммония, тиосульфат, тиоуксусная кислота, сульфид натрия, едкое кали, едкий натр, аммиак, щавелевая кислота, сода, карбонат аммония, фосфат аммония, гидроксиламин, металлический цинк и др. [c.62]

Поэтому для разделения катионов IV и П1 аналитических групп осаждение сероводородом проводят сначала в кислой среде. Затем отделяют выпавший осадок сульфидов IV группы и фильтрат подщелачивают NH4OH, при этом избыток сероводорода нейтрализуется аммиаком с образованием (N1 4)28. Вследствие этого концентрация S -ионов в растворе повышается и выпадают сульфиды и гидроокиси катионов 111 аналитической группы. Для достижения полноты осаждения приливают (NH4)2S. [c.294]

Недостатки описанной схемы плохое отделение 2п от неточное разделение 8п , РЬ , соосаждение нек-рых сульфидов четвертой группы (Ре и Тп) с Си8, окисление сульфидов в р-римые сульфаты и др, а также высокая токсичность Н28 Имеются бессероводородные методы систематич КаК ним относятся методы с применением заменителей Н28, дающих ион 8 в водных р-рах (тиомочевина, тиоацетамид, тиосульфат), и наиб распространенные методы без иона 8 кислотно-щелочной, аммиачно-фосфатный, гидразин-гидроксиламиновый, фторидно-бензоат-ный и др Напр, в кислотно-щелочном методе катионы раздел5гют на группы малорастворимых хлоридов или сульфатов, амфотерных гидроксидов, нерастворимых в щелочах гидроксидов, амминокомплексов, растворимых в воде солей [c.359]

Поэтому для разделения катионов IV и III аналитических групп осаждение сероводородом проводят сначала в кислой среде. Затем отделяют выпавший осадок сульфидов IV группы и фильтрат подщелачивают NH4OH. Концентрация S -ионов в растворе повышается и выпадают сульфиды и гидроокиси элементов [c.253]

Эти данные показывают, что сульфиды катионов IV группы имеют гораздо меньшую величину произведения растворимости, чем сульфиды катионов III группы. Поэтому для того чтобы превысить произведение растворимости сульфидов катионов III группы и тем самым выделить их в осадок, требуется гораздо большая концентрация ионов S , чем для осаждения сульфидов катионов IV группы. Именно этим и пользуются для разделения указанных групп. Рассмотрим следуюш,ие три случая оса-ладения сульфидов. [c.129]

Разделение IV и V групп при рассматриваемом методе удобнее проводить действием едкой щелочи, а не раствором NaaS. Для этого промытый осадок нагревают несколько минуте 10—12 каплями 6 н. раствора КОН. При действии его сульфиды мышьяка, сурьмы и олова (IV) в виде тиосолей, окси-тиосолей и солей кислородных кислот переходят в раствор, а сульфиды катионов IV группы вместе с HgS остаются в осадке. Впрочем, сульфид ртути иногда частично растворяется с образованием тиосоли K2HgS3. Отцентрифугировав [c.445]

Разделение сульфидов катионов IV и сернистых соединений ионов V групп (NH4)aS2 + + (NH4)2S - Осадок 3 Сульфиды катионов IV группы (см. гл. VIII, 15) Раствор 3 Тиосоли ионов V группы (см. гл. VIII, 15) [c.430]

Разделение IV группы на подгруппы действием полисульфида натрия NajSx. К осадку сульфидов катионов IV группы прибавьте 10 капель раствора ЫагЗх. Поместите пробирку на 2—3 минуты в горячую водяную баню и перемешивайте содержимое стеклянной палочкой. Центрифугируйте и отделите раствор тиосолей подгруппы IV Б от осадка. [c.93]

То же 2-процентный раствор 20 г КОН и 50 а KNO3 растворяют в 1 л воды (применяется для разделения сульфидов катионов IV группы). [c.236]

Разделение катионов 4-й и 5-й групп. Промытый осадок сульфидов 4-й и 5-й групп обрабатывают 10 каплями щелочного раствора МагЗ и нагревают на водяной бане. При этом сульфиды катионов 5-й группы переходят в раствор в виде тиосолей, а сульфиды катионов 4-й группы остаются в осадке. Отделяют осадок сульфидов и обрабатывают свежей порцией сульфида натрия. Вновь полученный центрифугат присоединяют к предыдущему. Осадок промывают водой, содержащей МН4С1. [c.191]

Вследствие во много раз меньшего значения произведений растворимости сульфидов катионы этой группы совершенно иначе, чем катионы III группы, относятся к действию ITjS, что используется для разделения указанных групп. Чтобы понять это, на-щ пишем уравнение реакции осаждення катионов (Ме++) сероводородом в общем виде [c.161]

Разделение сульфидов катионов IV и сернистых ионов V группы (NHOiS + -f (NH4)2S2 (при нагревании) Осадок 3 Сульфиды катионов IV группы BiiSa, uS, dS. HgS, (PbS) Раствор Тиосоли ионов V rpyAnH" AsS , SbS , SnS 3--fNH . S-- V. . . ......-. ......... [c.296]

Действуя на исследуемый раствор сульфидом натрия в присутствии едкого натра, можно qpasy получить тиосоли катионов пятой группы, которые с катионами первой и второй групп останутся в растворе. Сульфиды катионов третьей и четвертой групп при этом выпадут в осадок. До проведения разделения этим. методом необходимо окислить в Sn . Действуя потом соляной кислотой на раствор, можно тиосоли разруш ить, и этим oi6e -печить выпадение -катионов пятой группы в осадок. Последовательность разделения катионов на группы может быть различной. После отделения ионов Ag+, РЬ++ и Hga мож но осадить сульфаты бария, стронция, кальция и свинца затем отделить ионы, дающие амфотерные соединения, использовать при разделении ионов явление комплексообразования и др. [c.45]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология