Работы по методу осадочной хроматографии

Цель работы определение микроколичеств меди, олова и свинца в растворах методом осадочной хроматографии на основе качественной реакции с применением метода предельного разбавления. [c.272]

Работа 19. Определение микроколичеств серебра, меди, свинца и кадмия методом пиковой осадочной хроматографии на бума ге, импрегнированной диэтилдитиокарбаминатом железа (III Работа 20. Определение бромид- и иодид-ионов на бумаге, им прегнировапной хлоридом серебра. .......... [c.7]

Работы по методу осадочной хроматографии [c.312]

Цель работы качественное определение титана и скандия в растворе в присутствии различных катионов методом осадочной хроматографии. [c.263]

Сущность работы. Если фильтровальную бумагу пропитать осадителем, а затем на высушенную бумагу нанести каплю раствора, содержащ,его ион, образующ,ий с осадителем нерастворимый осадок, то в месте нанесения капли раствора образуется окрашенное или неокрашенное пятно осадка. В случае, если в капле раствора содержится избыток иона, то этот избыток остается на бумаге. При промывании этого пятна чистым растворителем избыточные ионы увлекаются им, переносятся по бумаге и реагируют с новыми порциями осадителя. При этом за движущимся по бумаге растворителем образуется окрашенный или неокрашенный след осадка в виде пика. Наблюдения показывают, что высота пика связана с количеством иона в растворе. Последнее свойство может быть положено в основу количественного определения ионов в растворе методом осадочной хроматографии на бумаге. С целью получения надежных результатов количественное определение производят путем сравнения высот пиков, полученных для исследуемого раствора, с высотами пиков, полученных для стандартных растворов в тех же условиях. [c.131]

Работа 1. Разделение ионов методом осадочной хроматографии [c.216]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

РАБОТЫ ПО МЕТОДУ ОСАДОЧНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.313]

Работа 19. Определение микро количеств серебра, меди, свинца и кадмия методом пиковой осадочной хроматографии на бумаге, импрегнированной диэтилдитиокарбаминатом железа(1П) [c.345]

Сущность работы. Наряду с колоночной осадочной хроматографией анализ смеси ионов можно производить методом осадочной хроматографии на бумаге. В этом случае роль носителя играет фильтровальная бумага, которая предварительно пропитывается раствором выбранного осадителя. Неокрашенные осадки можно проявлять соответствуюш,ими реагентами. В остальном принцип получения осадочной хроматограммы на бумаге не отличается от ее получения в колонке. [c.130]

Сущность работы. Подобно катионам, анионы также могут быть обнаружены и проанализированы методом осадочной хроматографии. Для этого требуется подобрать в качестве осадителя соответ- [c.133]

Методы осадочной хроматографии для разделений с целью определения магния используются редко. В работе [74а] описано отделение магния от Fe, Мп и Zn на анионите АВ-17 в 0Н форме. [c.58]

Кроме описанного метода хроматографии на бумаге, применяется также ряд других методик, близких к описанному по приемам работы и по возможности разделения. Так, известно много методов осадочной хроматографии [33]. Здесь носителем является бумага, силикагель и другие сорбенты, пропитанные дифференцирующим осадителем, например оксихинолином. [c.166]

Количественному определению цинка методом осадочной хроматографии посвящена работа И. Н. Григоренко, [c.78]

В работе [2004] обсуждается фракционирование полибутадиена с использованием метода осадочной хроматографии [2005] (фракционирование в среде бензол—метанол). Авторы этой работы объясняют обнаруженное ранее [2006—2015] аномальное уменьшение молекулярной массы последних фракций протеканием окислительных процессов, ведущих к образованию [c.394]

Несмотря на многочисленные случаи использования различной растворимости осадков для разделения веществ, осадочная хроматография оформилась в самостоятельный вид только после работ Е. Н. Гапона, Т. Б. Гапон и И. М. Беленькой [6, 7], в которых даны общие теоретические и экспериментальные основы этого метода. [c.6]

Для определения кальция в исследуемом растворе методом осадочной хроматографии необходимо получить соответствующую калибровочную-кривую вышеуказанным способом, которая может быть использована в качестве эталона для других количественных определений кальция. в растворах. Для этого мы рекомендуем приготовить соответствующую-смесь носителя и осадителя в соотношении 100 10 в. ч. Этот прием исключает влияние большинства факторов, таких, как дисперсность,, влажность носителя, его ДОЕ и других, которые оказывают влияние на длину зоны. При получении новой партии окиси алюминия рекомендуется предварительно строить новую калибровочную кривую, которая будет эталоном для работы. Были поставлены опыты по сравнительной характеристике перманганатометрического метода определения кальция-с предложенным нами хроматографическим методом. Результаты опытов приведены в таблице. Опыты показали возможность применения осадочно-хроматографического метода для определения кальция. [c.126]

В данной работе приводятся исследования по разделению и определению неорганических ионов методами осадочной и окислительно-восстановительной хроматографии в гелях. Вариант осадочной хроматографии, связанный с получением осадочных хроматограмм в гелях, предложено называть диффузионной осадочной хроматографией [14]. Если вместо осадителя ввести в гель окислитель или восстановитель, то разделение веществ удет обусловливаться различием величин окислительно-восстановительных потенциалов, как это имеет место в обычной окислительно-восстановительной хроматографии. [c.193]

Классические методы анализа, основанные на молекулярной, ионообменной, распределительной и осадочной хроматографии, прочно вошли в практику работы химических и биохимических лабораторий. [c.225]

Благодаря особому строению насыщенной цепи природного полиизопрена эти соединения принимают за биологические метки [1]. Действительно, особенности их строения и высокие концентрации в различных нефтях убедительно свидетельствуют в пользу их биогенного происхождения. В последние годы появилось достаточно большое количество работ, посвященных определению изопреноидных углеводородов как в нефтях, так и в органическом веществе осадочных пород. Большую роль в определении этих углеводородов сыграли методы молекулярной масс-спектрометрии и капиллярной хроматографии. [c.18]

В 1965 г. в работах Рачинского и Лурье математически обоснованы, возмонаюсть и условия разделения веществ методом осадочной хроматографии. Авторами предложено уравнение изотермы осадочной сорбции металлов, выражающее зависимость между концентрацией осаждаемог иона в растворе и его концентрацией в твердой фазе. Исходя из динамики сорбции, авторы вывели уравнение, позволяющее определять расположение зон в осадочных хроматограммах. Последовательность в распределении осадков определяется порядком возрастания величии аксималь-ных концентраций иона осадителя, сопря/кенных для осаждаемого иона с его исходной концентрацией. [c.126]

В осадочной хроматографии, так же как и в других видах хроматографического анализа, исключительно большое значение имеет зернение носителя. Чем меньше величина зерна носителя, тем полнее происходит взаимодействие осадителя с компонентами хроматографируемого раствора, тем меньше размывание зон в хроматограмме. Поэтому при хроматографических опытах желательно работать с возможно более мелкодисперсными веществами. Ограничение с этой стороны заключается в медленности протекания раствора через мелкодисперсный носитель. Экспериментально установлено, что лучшие результаты по разделению неорганических ионов методом осадочной хроматографии получаются на носителях с величиной зерна 0,1—0,02 жж [10, 12]. [c.9]

В работе [2703] обсуждалось фракционирование полихлоропрена методом осадочной хроматографии и в смеси растворителей бензол—метанол [2704]. Авторы этой работы объясняли наблюдавшееся ранее [2705—2714] аномальное уменьшение молекулярной массы последних фракций протеканием окислительных процессов, приводящих к образованию в полимере пероксидных групп. Установлено наличие корреляции между содержанием карбонильных групп в полимере и величиной константы К1 в уравнении Шульца — Блашке. [c.418]

В 1953 г. итальянские ученые Миллон и Цетиньи применили метод осадочной хроматографии в гелях желатины и агара для разделения смесей различных солей, например железа, кобальта, меди, свинца и др., путем их осаждения в вид боратов, антимонатов, фосфатов, алюминатов, силикатов и других соединений. Эти работы были продолжены нами совместно с А. Н. Карповым, В. В. Кулебакиной, Л. К. Карповой, а также Дж. Д. Спайном (сульфиды металлов в агаре) в 1960 г. [c.16]

Итальянские ученые Миллон и Цетиньи в 1953 г. применили метод осадочной хроматографии в гелях желатина и агара для разделения смесей различных солей, например железа, кобальта, меди, свинца путем их осаждения в виде боратов, антимонатов, фосфатов, алюминатов, силикатов н других соединений. Эти работы были продолжены Ф. М. Шемякиным, А. Н. Карповым, [c.17]

Советсткие химики внесли большой вклад в развитие методов разделения и концентрирования. У истоков хроматографического метода разделения, как известно, стоял русский ботаник и биохимик М. С Цвет (1903 г.). Первые работу по тонкослойной хроматографии опубликовали в 1938 г. Н. А. Измайлов (1907-1961 гг.) и М. С. Шрайбер. Метод осадочной хроматографии был предложен советскими химиками Т. Б. Гапон и Е. Н. Гапон. Они же разработали первую классификацию видов хроматографии. [c.123]

II часть посвящена масс-спектральным методам анализа. В настоящее время масс-спектрометрия стала, пожалуй, самым распространенным и универсальным аналитическим методом, в особенности после сочленения масс-спектрометра с хроматографом и создания хромато-масс-спектрометра с машинной записью и обработкой результатов по заданной программе. Работы, посвященные применению этого метода в том или ином виде, занимают основное место-в сборнике. Описаны методики хромато-масс-спектрометрического исследования индивидуальных соединений и смесей олефиновинафтенов, основанные на использовании микрореактора гидрирования методики качественного и количественного анализа группового состава углеводородных и гетероатомных соединений нефтяных фракций, твердых горючих ископаемых, рассеянного органического вещества осадочного чехла продуктов переработки нефти и др. Рассмотрены конкретные методики анализа указанных продуктов с использованием ЭВМ. Разобран вопрос о точности предлагаемых методик группового-анализа. Приводится подробный разбор конкретных примеров с детальным анализом всех особенностей методов для получения первичной информации о химическом составе и сделаны выводы, демонстрирующие применимость предложенных методов для решения широкого круга химических и геохимических задач. [c.4]

Одной из первых работ в области качественного определения неорганических веществ посредством осадочной хроматографии на бумаге явилась работа Д. А. Вяхирева и Ф. Н. Кулаева [7Г], в которой описаны принципы метода и его возможности. Экспериментальные данные по размещению осадков на бумаге согласуются с данными, полученными в соответствующих колонках. [c.208]

Вещества, которые исследовал Цвет, были растительными пигментами, а используемым методом являлась осадочная хроматография. В качестве стационарной фазы служил карбонат кальция, а в качестве подвижной фазы — петролейный эфир. Хроматографические зоны Цвет обнаруживал просто по их естественным окраскам, а название методу (данное в 1906 г.) было им дано от греческого слова хроматос, что означает цвет (одним из современных ученых было сделано забавное предположение, что Цвет назвал предложенный им метод в честь своей фамилии). Цветом было опубликовано еще много статей в этой области, но его работа, к сожалению, была прервана Первой мировой войной. [c.530]

В пособии изложены основные принципы. хроматографического анализа в применении к исследованию многокомпонентных растворов неорганических ве-ш,еств, теоретическое обоснование каждого метода, рассмотрены возможности того или иного хроматографического метода (ионообменная, распределительная, осадочная, адсорбционно-комплексообразовательная, окислительно-восстановительная хроматография в колоночном, бумажном и тонкослойном вариантах) при решении различных задач, какие могут возникнуть в работе химика-аналитика как в чисто прикладном аспекте, так и в процессе научного эксперимента. Большое внимание в настоящем учебном руководстве уделено ионообменной хроматографии, ионообменни-кам и рассмотрению закономерностей статики и динамики ионообменных процессов, а также использованию ионитов, особенно органических, в аналитической химии. [c.2]

В дальнейшем хроматографический метод был значительно усовершенствован, разработана его теория и уточнены условия применения в решении многообразных аналитических задач. Это работы Е. Н. Гапон и Т. Б. Гапон [25, 26] по осадочной хроматографии, теоретическое исследование Шилова [394], Фукса [101, 102], Дубинина ж Чмутова [109], Жуховицкого и Туркельтауба [42], экспериментальные работы по ионообменной хроматографии Сенявина [89, 90] и адсорбции — Киселева [52] и многие другие. [c.11]

Настоящее учебное пособие предназначено для студентов химических специальностей университетов. В методическом отношении оно отражает многолетний опыт преподавания автором спецкурса Хроматографический анализ растворов неорганических соединений в Одесском государственном университете им. И. И. Мечникова. В книге рассматриваются основные принципы хроматографии, их применение к исследованию многокомпонентных водных растворов неорганических веществ, теоретическое обоснование каждого метода, возможности использования того или иного хроматографического метода (ионообменная, распределительная, осадочная, адсорбционно-комплексообра-зовательная, окислительно-восстановительная в колоночном, бумажном и тонкослойном вариантах) при решении различных задач, которые могут возникнуть в работе химика-аналитика. [c.3]

Обсуждалось [2681] фракционирование полиизопрена по методу, предложенному в работе [2682], с использованием осадочной хроматографии в среде бензол—метанол. Наблюдавшееся ранее [2683—2692] аномальное снижение молекулярной-массы последних фракций объясняли окислительными процессами, приводящими к образованию в полимере пероксидных. групп. Было обнаружено наличие корреляции между содержанием в полимере карбонильных групп и величиной константы Кг в уравнении Шульца — Блашке. [c.413]

Ф. М. Шемякин, Э. С. Мицеловский в 1947 г. применили метод физико-химического анализа для исследования кинетики процесса образования полос осадка и построения диаграммы состав — свойство при хроматографических разделениях на пермутитах, окиси алюминия, 8-оксихинолине и для нахождения оптимального состава хроматографических пермутитов (Ф. М. Шемякин, Д. В. Романов). В. Б. Алесковский применил в качестве носителей ионообменные смолы, обрабатывая их 0,2— 0,3-н. раствором осадителя до полного насыщения. Осадочные хроматограммы на бумаге получил Ф. Н. Кулаев. В ряде работ Ф. М. Шемякина, Л. Л. Туманова, В. С. Андреева, Э. С. Мицеловского в осадочной хроматографии для алюминия, железа, кобальта, никеля, меди были применены органические реагенты 8-оксихинолин, бэта-нафтохинолин, купферон, аспирин, пирамидон, уротропин или в виде колонок или на колонках окиси алюминия. Наоборот, солями бария и меди были разделены смеси формиата, карбоната, оксалата, цитрата, бензоата. [c.18]

Существует еще много Других методов хроматографии — осадочная, газовая, газо-жидкостная и др., однако наибольшее значение при работе с веществами биохимического значения, антибиотиками, лекарственными препаратами и др. имеют ионообменная и распределительная хроматографии. Успехи ионообменной хроматографии в значительной мере обусловлены развитием синтеза ряда специальных ионообменных полимеров или смол (ионитов). Различают два основных вида ионитов 1) катиониты, способные к обмену катионов, представляющие собой сетку высокол олекулярных полиэлектролитов с многочисленными yльфoгpyппa п (рис. 44) карбоксильными группами и др. (амберлит Л7 -100, дауэкс-50, отечественные КВ-4, СБС и др.) и 2) аниониты, способные к обмену анионов (ОН , С1- и др ) и представляющие собой сетку высокомолекулярных катионов (амберлит Л/ А-400, дауэкс-2, вофатит-М, отечественные ЭДЭ-10, ПЭК и др.). Поглотительные емкости ионитов доходят до 3—10 мэкв на 1 г ионита. Имеются также окислительно-восстановительные иониты (получаемые псли-конденсацией гидрохинона, пирогаллола и пирокатехина с формальдегидом и фенолом), иониты с оптически-актив-ными группировками (для разделения оптических изоме- [c.129]