Анализ силикагеля

Хранят силикагель в эксикаторе. Разделяющую способность силикагеля определяют по методу ВНИИ НП [30]. Использованный в анализе силикагель регенерируют промывной водой до исчезновения запаха растворителя с последующей сушкой в термостате и прокаливанием при 500 °С в течение 2 ч в муфельной печи. [c.191]

Прибор содержит несколько блоков, вмонтированных в металлический стенд (рис. 61). Блок колонки состоит из хроматографической колонки, трансформатора, вентилятора, термопары и детектора. Хроматографическую колонку, изготовленную из нержавеющей стали (внутренний диаметр 4 мм, длина 3,5 м), заполняют в зависимости от цели анализа силикагелем или алюмогелем. Рекомендуется в качестве адсорбента для анализа углеводородов до С, включительно применять силикагель, для анализа непредельных углеводородов — алюмогель. Прибор при соответствующей смене адсорбента допускает применение как газожидкостной хроматографии (разделение смеси летучих органических веществ различных типов), так и адсорбционной хроматографии на угле и молекулярных ситах (анализ низкокипящих газов). [c.154]

Избранный для более детального анализа силикагель КСК-2 — это типичный мезопористый адсорбент, практически не содержащий микропор. Его удельная поверхность, определенная по низкотемпературной адсорбции азота по методу БЭТ, составляла 320 м г. Так как это значение можно считать физически реальным, то принципиально важным представлялось сравнение его с удельными поверхностями эквивалентных модельных адсорбентов с цилиндрическими порами, вычисляемыми по трем рассматриваемым методам. [c.115]

На удерживание веществ влияет содержание углерода в привитых цепях. Максимальное содержание углерода для С22 = 19,6%, для С[8 = 17,2% и для С = 9,6% от массы насадки. Для сравнения рекомендуется стандартизация различных связанных фаз по количеству углерода на единицу объема колонки. С увеличением длины цепи от С, до С22 увеличивается относительное удерживание и емкость колонки. Это всегда справедливо для неполярных веществ, для полярных веществ может быть наоборот. Необходимо отметить, что высокая емкость к необходима для многокомпонентных систем. Для простой смеси предпочтительны низкие значения к, чтобы увеличить скорость анализа. Силикагели с длинными цепями (С8-С18) рекомендуется применять для разделения неполярных веществ, а силикагели с короткими цепями (С -Сд) — для разделения полярных веществ. [c.310]

В табл. 3 приведены результаты анализа силикагелей пламенным методом до и после нанесения на них Na описанным выше способом. [c.100]

Для выполнения анализа силикагель с пробой переносили в пробирку и затем в нагретый стеклянный испаритель, как показано на рис. 7. Левое капиллярное колено испарителя, непрерывный ток газа-носите.ля и продолжающееся в течение нескольких минут нагревание испарителя препятствуют обратной диффузии из колонки десорбированных из сили-каге.ля веществ. [c.275]

Ход анализа. Силикагель из U-образной трубки переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, заливают 4 мл изооктана, тщательно перемешивают, закрывают пробкой и оставляют в горизонтальном положении при встряхивании на 1 ч. Жидкость над слоем силикагеля сливают в кварцевую кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре. Эталоном сравнения служит изооктан, полученный путем обработки чистого силикагеля. [c.519]

Проведение анализа. Силикагель с отобранной пробой переносят Б пробирку или бюкс и заливают 1 мл дистиллированной воды. Оставляют на 15—20 мин, периодически встряхивая. Для анализа берут 3 мкл полученного раствора. При втором способе пробоотбора для анализа берут 3 мл паровоздушной смеси. Пробы вводят в хроматограф через мембрану испарителя. [c.123]

Проведение анализа. Силикагель с пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, заливают 1 мл этилового спирта и оставляют на 1—2 мин при встряхивании. 5 мкл полученного раствора вводят в хроматограф. [c.131]

Проведение анализа. Силикагель из пробоотборной трубки переносят в воронку с оттянутым носиком и промывают небольшими порциями ацетона до 2 мл. В хроматографическую колонку через самоуплотняющуюся мембрану микрошприцем вводят 5 мкл анализируемого раствора. [c.144]

Проведение анализа. Силикагель с пробой переносят в колориметрические пробирки и обрабатывают 5 мл этилового спирта, энергично встряхивают. После отстаивания отбирают по 2 мл раствора в пробирки, добавляют по 2 мл пиридина и по 0,3 мл 10% раствора едкого натра. Содержимое пробирок тщательно перемешивают и помещают на 20 мин в водяную Таблица 33. Шкала стандартов для определения бензолсульфохлорида [c.214]

Проведение анализа. Силикагель переносят в пробирки с пришлифованными пробками и приливают последовательно по [c.295]

Ход анализа. Силикагель с отобранной пробой из поглотительных приборов переносят в пробирку с притертой пробкой, дважды обрабатывают по 3 мл тетрахлорида углерода. Раствор сливают в чистую пробирку, упаривают растворитель до 0,5 мл [c.70]

Ход анализа. Силикагель из поглотительных приборов пересыпают в пробирку с притертой пробкой и заливают 20 мл этанола. ТЭС извлекают в течение 30 мин при периодическом встряхивании. После отстаивания отбирают из пробирки 16 мл прозрачного раствора и сливают в фарфоровую чашку. Для разрушения тетраэтилсвинца добавляют несколько кристаллов иода, перемешивают и через 20—30 мин смесь нагревают на водяной бане и выпаривают досуха. Сухой остаток иодида свинца растворяют в 1 мл 3%-ного раствора ацетата аммония и переводят в центрифужную пробирку. Чашку ополаскивают 1 мл раствора ацетата аммония и переносят раствор в ту же центрифужную пробирку. Объем пробы доводят до 2 мл, 0,1 мл пробы вводят в графитовую кювету и продолжают анализ так же, как анализ стандартных растворов. [c.72]

Ход анализа. Силикагель из концентрационной трубки переносят в перегонную колбу, добавляют 10 мл воды и далее поступают, как с образцами стандартов отгоняют с водяным паром и хроматографируют 2 мкл отгона. Каждый отгон хроматографируют не менее 2—3 раз. Измеряют высоту пиков на хроматограмме и по градуировочному графику находят содержание ИБК в анализируемом объеме пробы. [c.145]

Подготовка к анализу. Силикагель насыпают в фарфоровую чашку на зд емкости и помещают на 6 ч в воздушный термостат при температуре 180 10 °С. Затем силикагель, не охлаж- [c.112]

Подготовка к анализу. Силикагель готовят в соответствии с методикой, приведенной ниже. Можно использовать как мелко-, так и крупнопористый силикагель, но во втором случае длина углеводородного слоя будет в 2—3 раза больше. Набивку колонки силикагелем проводят вручную или с помощью вибратора. Во всех случаях необходима такая скорость набивки, чтобы можно было различать отдельные частицы силикагеля при насыпании в колонку. Важно, чтобы колонка была набита силикагелем по всей высоте равномерно. [c.163]

Адсорбционный анализ (силикагель) [c.71]

Анализ активной окиси алюминия аналогичен анализу силикагеля. [c.113]

Рассмотрим определение насыпной плотности и степени измельчения на примере анализа силикагеля. [c.31]

Употребляемый для анализа силикагель КСК-Г должен иметь размер частиц 0,1—0,01 мм и не содержать железа. [c.151]

Ход анализа. Силикагель из пс. лотителя переносят в химический стакан н при помешивании обрабатывают 3—4 раза 5 мл горячей НХО ,. Азотную кислоту сливают в колбу, добавляют 1 мл H SOj и нагревают на песчаной бане до оды.мле-ния серной кислоты почти досуха. Остаток растворяют в 2 мл 0,5Х НС1, добавляют [c.359]

Проведение анализа. Силикагель переносят в пробирку, добавляют 6,5 мл хлористоводородной кислоты (1 300) и оставляют на 10 мин, периодически встряхивая. Из каждой пробы отбирают по 2,5 мл полученного раствора в две колориметри- [c.209]

Для проведения хроматографических анализов силикагель размалывают, просеивают через сито и сортируют по величине зерен. Полученные фракции обрабатывают парами азотной кислоты при 200° в течение 8 часов или раствором азотной кислоты нри нагревании для окисления прочно удерживаемых органических соединений. Затем силикагель промывают водой, заливают 250 мл 3 н. НС1 в стеклянном сосуде, перемешивают в течение 30 минут неметаллической лопаткой. После отстаивания недосадочный водный раствор кислоты сливают, а осадок в течение 2 дней промывают деионизированной водой до тех Пор, пока рн не станет соответствовать 4,5—5,5. Обычно требуется 20—40 смен воды. Таким путем окончательно освобождаются от солей железа и других катионов, что сводит до минимума полимернзующее действие силикагелей. После промывания кремневой кислоты несколько раз ацетоном, а затем метанолом ее отфильтровывают и высушивают под инфракрасной лампой в течение 16—20 часов на стеклянном подносе. Полученный материал выдерживают в термостате в течение 2 часов нри температуре 50°, затем в вакууме нри 150° в течение 6 часов. Содержание влаги обычно составляет 9—10%- В качестве инертной смеси к сорбенту для улучшения фильтрации раствора через колонку примешивают инфузорную землю, обработанную щелочью (целлит, су-пернелл). [c.41]

Силикагель, крупнопористый (ГОСТ 3856—47). Применяемый для анализа силикагель измельчить в ступке или на шаровой мельнице и просеять через сито с 6400 отв/см . 500 г измельченного и просеянного силикагеля обрабатывать в течение 30 мин. при перемешивании 2,5 л 10%-ной технической соляной кислоты при 80—90°. Затем силикагель вместе с кислотой перевести в бутыль емкостью 10 л, добавить воды до высоты 30 см, перемешать, дать отстояться 30 мин. и слить мутную жидкость с осадка. Снова добавить воды до прежнего уровня, перемешать и повторить отмучивание. Всего отмучивать три раза, после чего осадок перенести на воронку для отсасывания и промыть его дестиллированной водой до отсутствия реакции на ион С1 в фильтрате (пробас AgNOs). Промытый силикагель высушить при 120—140 до постоянного веса, просеять еще раз через сито с 6400 о/ив/сл и хранить в герметически закрывающейся таре, [c.136]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология