Запись масс-спектров

Улавливание и регистрация разделенных ионных пучков — запись масс-спектра. [c.261]

Масс-спектры положительных ионов получены на масс-спектрометре МХ 1320 с использованием системы прямого ввода, т.е. при непосредственном вводе пробы в источник ионов. С целью максимального уменьшения эффекта фракционирования пробы при прямом вводе и достижения наибольшей воспроизводимости масс-спектров температуру ионизационной камеры варьировали от 60 до 100°С и производилась многократная запись масс-спектров. Контроль за полным ионным током при фиксированной температуре ионного источника позволял судить о расходе и степени фракционирования пробы. Запись масс-спектров исходных спирто-бензольных экстрактов остаточных нефтей затруднительна из-за широкого фракционного состава их и большого вклада высокомолекулярной части. Высокомолекулярная часть ишимбайской и уршакской остаточной нефти приходится на СзО 40 Сзо 55 И составляет 25-30% масс. Эта часть представляла собой тяжелые смолистые соединения и не подвергалась расшифровке. [c.62]

СИ. Однако запись масс-спектра еще не обеспечивает получения полной информации о молекулярном составе пара. Так, при ионизации молекул электронами с энергией порядка 100 эВ могут образовываться молекулярные (прямая ионизация) и осколочные ионы (диссоциативная ионизация). Это приводит к перекрыванию масс-спектров, поскольку различные молекулы могут давать при ионизации одинаковые по массе осколки. Таким образом, возникает проблема расшифровки масс-спектра. [c.59]

Для измерения парциальных давлений газа в интервале, отвечающем СВВ, можно использовать масс-спектрометрический анализ. Выпускается ряд небольших масс-спектрометров (в виде приставок) с магнитным, время-пролетным и квадрупольным анализаторами. В большинстве случаев наиболее пригоден анализатор последнего типа, так как он не требует применения массивного магнита, высокочувствителен и обеспечивает быструю запись масс-спектра. [c.344]

Наиболее простой режим работы — это запись масс-спектров элюируемых компонентов. Если в заданных условиях осуществить газохроматографическое разделение двух или более различных компонентов смеси не удается, то масс-спектрометр дает спектры смеси. В такой ситуации возрастают трудности при интерпретации и при проверке воспроизводимости результатов вследствие различий в спектрах. Избежать смешивания спектров при хромато-масс-спектрометрических исследованиях можно несколькими способами. Во-первых, можно использовать капиллярную колонку, что позволяет значительно увеличить степень разделения компонентов с близким временем удерживания. Во-вторых, идентификация одновременно элюируемых компонентов упрощается при применении химической ионизации. Кроме того, тщательный контроль условий заполнения колонки помогает достичь желаемого разделения. В то же время компьютерная техника, основанная на табличном моде- [c.123]

Во многих случаях, когда не требуется достижения наибольшей чувствительности, при комбинировании масс-спектрометра и газо-жидкостного хроматографа хроматограф может быть использован как часть системы напуска [761, 762]. При этом применяется устройство, показанное на рис. 88. Для уменьшения инерционности измерения масс-спектрометрический молекулярный натекатель помещают в поток газа, выходящего из хроматографа. Давление у натекателя устанавливают регулирующим игольчатым вентилем, врезанным в трубку, ведущую к насосам. Для регистрации выхода образца из колонки используют вспомогательный детектор. В таком устройстве образец сильно разбавляется газом-носителем, что снижает чувствительность. Однако при этом может быть быстро исследовано большое число последовательно выходящих компонентов. Было показано, что даже с применением регистрирующего потенциометра масс-спектр в диапазоне, например, 100 единиц масс может быть записан в течение 2 мин. Это время должно быть короче времени выхода каждого компонента из колонки, чтобы концентрация образца не изменялась значительно в период съемки спектра. Холмс и Моррелл [962] осуществили более быструю запись масс-спектра, применив для регистрации компонентов катодный осциллограф. Естественно, чувствительность обнаружения уменьшается с увеличением скорости срабатывания. Мгновенная концентрация образца в выходящем газовом потоке тем больше, чем короче время задержки в колонке, следовательно, это время не обязательно должно увеличиваться. Максимальное парциальное дав- [c.198]

Выход пиков с колонки газожидкостного хроматографа. При отсутствии контроля натекания газа в ионный источник время, необходимое для прохождения пика органического вещества с хроматографической колонки в источник, может изменяться от пика к пику. Время выхода пика с хроматографической колонки составляет всего несколько секунд при работе с капиллярной колонкой и несколько десятков секунд для набивных колонок. Таким образом, для того чтобы записать масс-спектр соединения с очень коротким временем удерживания на колонке газового хроматографа, время развертки масс-спектра должно составлять всего несколько секунд. При низком разрешении легко осуществима очень быстрая запись масс-спектра. Для получения же точных значений масс всех ионов при высоком разрешении такая быстрая развертка возможна лишь при использовании ЭВМ. [c.200]

Для быстрой регистрации масс-спектров целесообразно использовать многошлейфовые осциллографы. Это дает возможность осуществлять быструю развертку и производить одновременную регистрацию линий масс-спектра, интенсивность которых отличается в 10 —10 раз. Одновременная запись масс-спектра всеми шлейфами, имеющими разную чувствительность, позволяет обеспечивать запись каждой линии при наивыгоднейшей чувствительности. Применение шлейфового осциллографа на приборе МХ-1303 было описано в работе [30]. [c.25]

Рис. 2. Запись масс-спектра. Триплет

Улавливание и регистрация ионов, происходящие раздельно для каждой массовой составляющей ионного пучка (запись масс-спектра). [c.9]

Ионные токи, прошедшие через масс-анализатор и улавливаемые на коллекторе, имеют величину 10- - 10 а. Точность измерения их должна быть не хуже 1% для наименьшего массового пика, входящего в расчет при определении концентрации. Кроме того, при отсутствии автоматической обработки запись масс-спектра должна осуществляться автоматически с помощью определенного записывающего прибора, движение ленты которого соответствует изменению величины контролируемой массы и согласовано с изменением развертывающего фактора (ускоряющего ионного напряжения или анализирующего магнитного поля). Обычно в аналитических приборах [Л. 6, 7, 2-1 и 2-3] применяют развертку ускоряющим полем путем подачи ускоряющего напряжения с конденсатора, разряжающегося с постоянной времени в несколько десятков секунд, [c.99]

Использование масс-спектрометра в комбинации с газожидкостным хроматографом (см. раздел 1.2) позволяет получать масс-спектры каждого из компонентов сложной смеси. В отсутствие компьютера запись масс-спектра осуществляют в момент прохождения через масс-спектрометр максимального количества вещества, т. е. на вершине хроматографического пика. Поскольку время прохождения хроматографического пика через прибор достаточно мало, то желательно использовать возможно меньшее время развертки масс-спектра — 1—3 с. При меньших скоростях развертки масс-спектр имеет искаженный вид, так как серия пиков ионов (в начале или конце масс-спектра) имеет в этом случае пониженную интенсивность вследствие уменьшения общего количества вещества, попадающего в прибор. [c.174]

Запись масс-спектров в условиях фотоионизации [c.51]

Для повышения чувствительности масс-спектрометров предпринимались попытки проводить запись масс-спектров более медленно, в течение всего периода времени выхода пика из колонки. При этом применялись устройства, автоматически корректирующие изменения концентрации вещества в процессе элюирования пика путем учета величины полного ионного тока масс-спектрометра, пропорционального этой концентрации [37, 38]. Кроме того, описаны фоторегистрирующие системы, интегрирующие сигналы, соответствующие каждому пику масс-спектра в течение времени элюирования хроматографического пика из колонки [39]. Эти способы устранения влияния переменной концентрации регистрируемых соединений в настоящее время успешно развиваются. [c.181]

Рис. 6.2. Микрофотометрическая запись масс-спектров (рис. 6.1).

Затем вводят первую порцию пара воды из ловушки 14 в колбу 8. Через 15—20 мин после начала поступления водорода в ионный источник масс-спектрометра регистрируют спектр масс Mje—3 и М/е=4 на ленте электронного потенциометра. Порядок записи следующий записывают группу из двух пиков М/е = 3 и М/е=4 на соответствующих шкалах чувствительности (обычно это 10 и 3 в), затем запись этой группы пиков повторяют в той же последовательности еще два раза (рис. 105). Запись. масс-спектра занимает несколько минут. [c.262]

Запись масс-спектров [c.520]

Запись масс-спектра осуществлялась при ионизирующем напряжении 60 В и токе эмиссии с катода 1 мА. Полезный сигнал из ячейки получали вычитанием из полного сигнала приборного фона, который определялся с помощью подвижной заслонки, перекрывающей путь молекулярному пучку. Система регистрации, представляющая собой комбинацию вторичного электронного умножителя с электрометрическим усилителем, обеспечивала чувствительность схемы регистрации по постоянному току на уровне 10" А. Вакуум в рабочем интервале температур обеспечивался на уровне 10 Па. [c.36]

Рис. 2а. Запись масс-спектра на пятишлейфовом светолучевом гальванометре. Пик метастабильного иона находится при т = (91) (92 ) 90.

При скорости потока 60 мл1мин это отвечает потере только 0,3% потока газа, поступающего в катарометр. Количественные результаты получались обычными термокондуктометрическими методами. Масс-спектры компонентов передавались на осциллоскоп Тектропикс-541 . Диапазон масс, регистрировавшихся на экране осциллоскопа, можно было непрерывно изменять в области значений отношения mie от 1 до 6000, хотя по сообщению Голке соседние массы при отношении т е, превышающем примерно 200, разделяются не полностью. Полный спектр масс можно снять за 1/2000 сек. При прохождении пика компонента через прибор высоты пиков масс-спектра увеличиваются, но интенсивность их уменьшается. Постоянная запись масс-спектра каждого компонента [c.267]

А. М а g а г i S., Н о t t а К., Запись масс-спектров на осциллограф с запоминающей, трубкой. J. S i. Instr., 33, 62 (1962). [c.684]

Элементный анализ синего порошка известит о том, что было известно и век назад его простейшая формула — gHgNO. Однако сколько таких простейших кирпичиков составляют молекулу, останется тайной. Поэтому следующий шаг современного исследователя будет совсем не байеровский — запись масс-спектра. Обнаруженный в нем молекулярный ион с массой 262 убедит в том, что таких кирпичиков в молекуле два, и полная ее брутто-формула — СкДо гОг- Фрагментация этого иона укажет на способность легко терять две молекулы СО, а также молекулы H N. Особенно глубоких умозаключений на этой основе, пожалуй, сделать не удается. Ну что же, брутто-формула — это тоже неплохо. [c.361]

При наличии ЭВМ электрические сигналы с коллектора вводятся в компьютер, который осуществляет обработку полученных данных и выдает масс-спектр в "нормализованном виде (см. ниже). В последние годы запись масс-спектра на самопишущем потенциометре практикуется лишь в редких случаях, поскольку эти приборы, как правило, имеют большую инерцию (большую постоянную времени), ограничивающую их быстродействие. Использование же светолучевых многоканальных осциллографов позволяет записывать масс-спектр в интервале массовых чисел 2—1000 за 3—4 с. При этом один из гальванометров обычно соединен с массоотметчиком, который градуирует ленту масс-спектра с точностью до 1 а.е.м. Последние модели приборов снабжены еще и цифровыми масс-указателями, позволяющими судить о том, ионы каких масс регистрируются в процессе записи спектра. Точность работы массоотметчи-ков, в диапазоне 2—200 а.е.м. обычно равная 0,2 а.е.м., падает с увеличением массового числа. Поэтому при анализе записанного на фотобумаге масс-спектра полезно время от времени проверять правильность работы массоотметчика в области более высоких массовых чисел, например путем ручного просчета массовых чисел (см. гл. 4). [c.25]

После того как разметка масс закончена, необходимо определить интенсивность каждого пика. Практически это сводится к измерени1р их высот (в миллиметрах). В гл. 1 уже упоминалось, что запись масс-спектра на фэтобумагу осуществляется с помощью светолучевого многошлейфо-вого осциллографа. Каждый из шлейфов (гальванометров) имеет определенную чувствительность, что позволяет одновременно на относительно узкой бумажной ленте записывать пики, имеющие резко различную интенсивность (см. рис. 2, [c.159]

По современным представлениям около 15% всех охарактеризованных в настоящее врсмя масс-спектрами органических соединений дают при ионизации электронным ударом настолько слабые пики молекулярных ионов, что в обычных условиях регистрации они могут быть пропущены (относительная интенсивность менее 0,2% или менее 0,1% суммарного ионного тока). Для более надежной регистрации этих пиков иногда повторяют запись масс-спектров при меньшей энергии ионизирующих электронов или с использованием других методов ионизации, чаще всего — химической. Разработан также ряд программ для ЭВМ, предназначенных для расчета вероятной молекулярной массы по масс-спектру, не содержащему пика молекулярного иона [63, 64]. [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология