Эффузионный сепаратор

Недостатки эффузионных сепараторов оптимизация только в узком интервале скоростей потоков, возможность сорбции и разложения нестабильных веществ на пористой поверхности, более низкая эффективность, чем в других типах сепараторов При работе не в оптимальных условиях эффективность сепаратора уменьшается [c.27]

Был разработан ряд модификаций эффузионного сепаратора, свободных от указанных недостатков и имеющих более компактную конструкцию В частности, стеклянная пористая трубка заменялась в некоторых конструкциях на керамическую, серебряную или из нержавеющей стали Поверхность металла силанизировали для придания ей инертных свойств В металлических и керамических пористых элементах размеры пор были от 5 Ю до 10 см, что обеспечивало некоторое расширение диапазона проводимости эффузионной части Другой, путь расширения пределов рабочих условий состоял в создании сепаратора со сменными или регулируемыми элементами Так, сепаратор с регулируемой проводимостью может работать в более широком интервале скоростей потока Эффузия происходит через регулируемую щель между острыми краями двух концентрических колец и накрывающей их пластинок диаметром около 2 см (рис 1 6) Размер щели может меняться от [c.27]

Рис. XI.29. Устройство эффузионного сепаратора [77].

При оптимальных условиях выходы разделения газов могут составлять 20—40%. Недостатком этого способа разделения является адсорбционная активность развитой поверхности пористого стекла по отношению к полярным соединениям, которую, однако, в существенной степени можно устранить обработкой стекла силанами. Эффузионные сепараторы с трубками из пористого стекла оптимально работают только в весьма узком интервале изменений параметров потока газа-носителя. [c.310]

Оба указанных недостатка устранены в эффузионном сепараторе, предложенном в работе [106]. Здесь эффузионный слой из пористого стекла заменен узкой щелью между двумя концентрическими кольцеобразными лезвиями, смонтированными на нижней пластине и плоской покровной пластине из стекла [c.310]

В настоящее время можно назвать лишь несколько работ, в которых наряду с хромато-масс-спектрометрической идентификацией определялись индивидуальные концентрации органических соединений в атмосфере городов. Количественное определение требует дублирования анализа, так как хроматограмма, записанная по полному ионному току хромато-масс-спектро-метра, не может служить надежным источником информации о количественном составе компонентов примесей. Это, в первую очередь, связано с тем, что эффективность ионизации соединений различных классов неодинакова. При использовании приборов со струйными и эффузионными сепараторами, соединяющими аналитическую колонку с ионизационной камерой масс-спектрометра, приходится также считаться с потерями части образца в процессе удаления газа-носителя, причем эти потери тем больше, чем меньше молекулярная масса соединения. Искажение состава образца при использовании приборов с мембранными сепараторами связано с различной растворимостью компонентов анализируемой пробы в материале мембраны. Таким образом, ни один из существующих типов сепараторов не обеспечивает неискаженного ввода анализируемой пробы в масс-спектрометр. Поэтому в некоторых новейших моделях хромато-масс-спектрометров предусматривается деление потока газа, выходящего из колонки, и подача части его в пламенноионизационный детектор. [c.72]

Эффузионный сепаратор. Эффузия (молекулярное истечение газа) происходит только в том случае, если диаметр отверстия d) не превышает 1/10 длины свободного пробега (/) молекулы (вблизи отверстия, где давление более высокое). [c.197]

В настоящее время предложено много разных типов молекулярных сепараторов, из которых наибольшее распространение получили три системы эффузионный сепаратор Уотсона — Бимана [41], струйный сепаратор Рихаге [42] и мембранный сепаратор [43] [c.25]

Эффузионный сепаратор из пористого спекшегося стекла, предложенный Уотсоном и Биманом в 1964 г, был одним и первых обогатительных устройств для ГХ—МС Благодаря про стоте и легкости изготовления эта система через несколько лет стала наиболее распространенной В этом сепараторе (рис 1-5) элюат из хроматографической колонки проходит через ограничитель давления в трубку со стенками нз спекшейся стеклянной крошки со сверхтонкими порами (средний размер пор около 10 см) Эта трубка окружена вакуумной камерой, откачиваемой форвакуумным насосом Для большего обогащения используется двухступенчатый сепаратор, в котором вторая етупень откачивается диффузионным вакуумным насосом [c.25]

Как показал Мак Фалден [1], эффективность и коэффициент обогащения эффузионного сепаратора определяются следу- [c.26]

При анализе пищевых продуктов с использованием высоко эффективной колонки и масс спектрометра низкого разрешения [313] N нитрозамины после разделения на первой колонке со бирали в ловушки Содержимое ловушки подавали во вторую колонку (обычно капиллярную), которая соединялась с по мощью эффузионного сепаратора с масс спектрометром фирмы [c.134]

Эффузионный сепаратор Уотсона и Бимана [77] относится к типу сепараторов, получивших широкое распространение. На рис. XI.29 представлена схема этого сепаратора в одноступенчатом варианте исполнения. Элюат поступает через дроссельный канал в трубку из спеченного пористого стекла (син-тергласса) со средним диаметром пор порядка 10 мм, помещенную в вакуумируемый кожух. На пути из трубки к входу масс-спектрометра имеется еще один дроссельный канал диаметром 0,2 мм. При соответствующем выборе параметров потока газа-носителя внутри трубки устанавливается оптимальное давление 70—700 Па, при котором средняя длина свободного [c.310]

Подробный анализ работы трубчатого эффузионного сепаратора с учетом издгенения соотношения парциальных давлений по его длине приводит к заключению, что полная степень обогащения пропорциональна отношению молекулярных весов компонентов и газа-носителя при наличии одной ступени и тому же отношению в степени 1,5 при наличии двух ступеней сепаратора. Эксперименты показали, что на практике достигаются степени обогащения, составляющие 72—85% теоретически предсказанных величин, т. е. 400, при эффективности 25—50% [50]. При работе с капиллярными колонками вполне достаточным является применение одноступенчатого пористого стеклянного сепаратора. Во избежание адсорбции анализируемых соединений на пористых стенках сепаратора и связанного с этим искажения формы пиков и потери [c.184]

Известны конструкции эффузионных сепараторов с пористой трубкой или мембраной из нержавеющей стали. Средний диаметр пор в таких фильтрах может составлять 0,1 мкм [43]. Такие сепараторы удобны в работе, обладают высокой термостойкостью и обеспечивают коэффициент обогащения до 100 при эффективности 40%. При работе с труднолетучими и малоустойчивыми соединениями, например с триметилсилильными производными нуклеотидов, такие сепараторы, как и стеклянные, требуют силанизации диме-тилдихлорсиланом с последующей обработкой метанолом [43, 53]. Эффузионные сепараторы с пористыми серебряными мембранами имеют средний диаметр пор около 0,2 мкм. При этом достигается степень обогащения 100 и более при достаточно высокой эффективности [54]. Для работы с капиллярными колонками удобен миниатюрный сепаратор с пористой серебряной мембраной толщиной 0,05 мм и диаметром 6 мм, имеющей поры размером 3 мкм [55]. [c.185]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология