Определение содержания свободной двуокиси углерода

Определение двуокиси углерода связано со многими трудностями. Правда, свободную СО2 легко определить ацидиметрическим, а ионные формы ее алкалиметрическим методом, но определения неспецифичны и возможность использования этих методов, а также надежность результатов ограничены многочисленными мешающими влияниями. Прямо и точно можно определить только общую двуокись углерода, пользуясь одним из газометрических методов. По результатам этого определения и по величине pH можно вычислить относительное содержание отдельных форм СО2. Этот порядок определения, однако, вследствие его большой сложности нельзя принять в качестве унифицированного метода. По той же причине нельзя пока включить в число унифицированных методов и определение высоких концентраций свободной СО2 (например, в минеральных водах). Если такое определение необходимо, следует пользоваться каким-либо специальным методом. Для определения форм СО2 рекомендуется расчет, [c.163]

За время, которое прошло между отбором пробы и определением, исследуемые вещества могут изменяться в различной степени. Очень быстро изменяются температура воды и ее pH. Газы, содержащиеся в воде, например кислород, двуокись углерода, сероводород или хлор, могут улетучиться из пробы или появиться в ней (кислород, двуокись углерода). Эти и подобные им вещества надо определять на месге отбора пробы или фиксировать. Изменение равновесия системы (величины pH, содержания карбонатов, свободной двуокиси углерода) может вызвать изменение других компонентов, содержащихся в пробе. Некоторые из них могут выделяться в виде осадка или, наоборот, из нерастворимой формы перейти в раствор. Это относится особенно к солям железа, марганца, кальция. [c.11]

Во всех случаях присутствующую в свободном состоянии или связанную в виде карбоната двуокись углерода, т. е. неорганический углерод , необходимо перед анализом удалить или определить его содержание параллельным определением. [c.50]

Химический анализ карбидов и нитридов обычно предусматривает определение углерода (связанного и свободного), азота и примесей в более тщательно проведенных работах прямым путем определяли также количество переходного металла. Содержание переходного металла обычно не определяют, потому что большинство методов приготовления образцов, в частности порошковая металлургия, обеспечивают малые потери металла. Эти анализы, однако, можно сделать для того, чтобы проверить точность определения углерода или азота при условии, что примеси присутствуют в малых концентрациях. Содержание углерода и азота может существенно изменяться в процессе приготовления образцов, и его необходимо определять. В карбидах, особенно богатых углеродом, не весь углерод связан, и в них присутствует вторая фаза в виде свободного углерода в этом случае необходимы специальные определения связанного и свободного углерода. Анализы примесей в основном включают спектральное определение предполагаемых примесей и определение содержания кислорода. Криге [39], а также Даттон и др. [41] дали исчерпывающие описания надежных методик химических анализов свыше 25 различных тугоплавких карбидов и нитридов. Количество связанного углерода можно определить как разность между общим и свободным углеродом. Содержание общего углерода определяется при нагревании карбида в токе кислорода карбид превращается в окисел, а углерод с кислородом образует СОг. Двуокись углерода абсорбируется аскаритом, и количество ее определяется по изменению веса последнего или цутем измерения теплопроводности горючей газовой смеси СОг—Ог, как это делается в теплотехнике. Чтобы определить количество свободного углерода, карбид растворяют в смеси плавиковой и азотной кислот. Свободный углерод не растворяется, образует осадок, который собирают, промывают, высушивают и затем сжижают до СОг для окончательного определения. При хорошей калибровке установки точность определения общего углерода составляет примерно 0,05%. Точность определения свободного углерода значительно меньше, что объясняется малым процентным содержанием свободного углерода в образце, образованием смол, потерей тонкоизмельченного углерода при фильтровании и, возможно, потерями свободного углерода, связанными с тем, что он находится в активированном состоянии [42]. [c.30]

Гравиметрическое определение окиси азота по методу [536] основано на полном поглош,ении N0 хромовой кислотой в азотнокислом растворе (10 г rOg ъ Ъ мл 12%-ного раствора HNO3), который помещен во взвешенный сосуд, соединенный с также взвешенной хлоркальциевой трубкой. По увеличению веса сосуда определяют содержание окиси азота. В качестве газа-носителя используют чистую двуокись углерода, свободную от примесей воздуха. Растворимость двуокиси углерода в поглощающей жидкости обусловливает неконтролируемую ошибку определения. [c.53]

Определение двуокиси углерода связано со многими трудностями. Правда, свободную СО2 легко определить ацидометрическим, а ионные формы ее алкалиметрическим методом, но определения неспецифичны и возможность использования этих методов, а также надежность результатов ограничены многочисленными мешающими влияниями. Прямо и точно можно определить только общую двуокись углерода, пользуясь одним из газометрических методов. По результатам этого определения и по величине pH можно вычислить относительное содержание отдельных форм СО2. Этот порядок определения, однако, вследствие его большой сложности нельзя принять в качестве унифицированного метода. По той же причине нельзя пока включить в число унифицированных методов и определение высоких концентраций свободной СО2 (например, в минеральных водах). Если такое определение необходимо, следует пользоваться каким-либо специальным методом. Для определения форм СО2 рекомендуется расчет, производимый на основании некоторых вспомогательных величин. Достоверность такого расчета, однако, ограничена. Когда приходится исследовать чистые воды, не содержащие помимо различных форм СО2 буферных веществ, свободных кислот и т. п., метод расчета надежен. В сомнительных случаях не рекомендуется использовать метод вычисления отдельных форм СОг- [c.163]