Методы отделения бумаге

N НС1, в качестве растворителя [97]. Для обнаружения алюминия хроматограмму опрыскивают раствором алюминона после предварительной обработки хлористым водородом (красное пятно) / / для алюминия — 0,05. После выделения алюминий определяют весовым методом. Авторы работы [713] для разделения А1, Ga, In и Т1 друг от друга, а также для отделения от других элементов испытали различные смеси растворителей. Лучшей оказалась смесь пентанол-1 — 4 jV H l. Описан метод отделения алюминия от некоторых катионов электрофорезом на бумаге [731]. Электролитом служил 0,06 Ai раствор диэтилентриамина, pH раствора И, градиент потенциала 10 в см, время миграции 1 час. Ti, Ве, Ai и Са можно разделить методом хроматографии на бумаге с применением неор- [c.190]

Обзор методов отделения золота и платиновых металлов электрофорезом на бумаге см. в работе [ 71]. [c.102]

Описан метод отделения и косвенного определения микроколичеств кадмия в присутствии большого числа посторонних ионов с использованием хроматографической бумаги, обработанной раствором иодида свинца. Метод основан на осаждении определенным количеством раствора карбоната в специальном капилляре и хроматографировании избытка ионов СО3" на бумаге Ватман №1, пропитанной раствором РЫз- Количество кадмия определяют по степени интенсивности окрашенного пятна [175]. [c.159]

В некоторых случаях, как, например, при обезвоживании бумаги, отжимание предшествует процессу сушки, так как механические методы отделения воды всегда дешевле термических поэтому отжиманием часто [c.157]

Сохраненные ранее высушенные оксалаты отделяют от фильтра и сжигают бумагу в том же тигле. Затем переносят в тигель высушенные оксалаты и осторожно прокаливают до постоянной массы. Эта масса соответствует общему содержанию окислов редкоземельных элементов. Взвешенный осадок помещают в стакан емкостью 600 мл, смачивают небольшим количеством воды, растворяют в разбавленной соляной кислоте (1 1) и отделяют торий, как указано в разделе Методы отделения (см. ниже). [c.600]

Хроматографические методы. Отделение ниобия и тантала от сопутствующих элементов происходит на катионитах [69, 70], анионитах, методами хроматографии на бумаге [71], адсорбцион-но-комплексообразовательной хроматографии 72] и методом распределительной хроматографии на целлюлозе И, 73]. [c.9]

К недостаткам хроматографического метода на бумаге следует отнести тот факт, что возможно работать только с малыми количествами вещества, так как при нанесении больших количеств вещества пятна на хроматограмме получаются расплывчатыми и с растянутыми хвостами . В этом отношении хроматография в тонких слоях носителя обладает несомненными преимуществами. Они обусловлены главным образом небольшим расширением пятен, а отсюда и возможностью осуществлять разделение на более близком расстоянии и с затратой значительно меньшего количества времени. Например, для отделения галлия от больших количеств алюминия нужно затратить всего 10—15 мин. Причем можно на- [c.107]

В этом есть необходимость при анализе индиевых сплавов, отходов промышленности цветных металлов, а также полупродуктов производства индиевых солей и металлического индия. Кроме того, применяя указанный метод отделения индия, можно достаточно легко провести очистку соединений индия с целью получения химически чистых препаратов. Для аналитических целей отделение производят следующим образом. Раствор нейтрализуют разбавленным аммиаком, прибавляя его по каплям при постоянном помешивании до появления слабой мути, которую устраняют 2—3 каплями разбавленной соляной кислоты. Затем разбавляют водой примерно до 150 мл и прибавляют 15 г хлористого аммония (из расчета 10 г хлористого аммония на каждые 100 м.л раствора). Прибавляют немного мацерированной бумаги, нагревают раствор до кипения, в присутствии индикатора метилового красного прибавляют по каплям при помешивании 20%-ный раствор пиридина до перехода окраски индикатора в желтый цвет и сверх того — еще 10—15 мл. Накрыв стакан стеклом, раствор вновь нагревают до кипения и затем переносят стакан на водяную баню или на электроплитку (подкладывают асбест, чтобы жидкость не кипела) для коагуляции и отстаивания осадка, примерно на 1— [c.45]

Применявшиеся ранее классические методы отделения лития от сопутствующих элементов, основанные на выделении суммы щелочных металлов и отделении лнтия с помощью органических растворителей, длительны и трудоемки. В настоящее время предложены быстрые экстракционные методы, в которых используется экстракция хелатов, в частности р-дикетонатов и их аддуктов с электронодонорными соединениями. Ионообменная хроматография позволяет легко отделять или концентрировать литий перед его конечным определением. Микрограммовые количества элемента могут быть отделены от других щелочных металлов с помощью распределительной хроматографии на бумаге или хроматографии в тонком слое. Для этой же цели применяется электрофорез на бумаге. [c.5]

Отделение лития от других щелочных металлов достигается в этом методе за счет отличия в коэффициентах распределения между неподвижной и подвижной фазами. Наиболее разработан метод отделения лития хроматографией на бумаге применяется метод тонкослойной хроматографии и в меньшей степени хроматография на колонке. [c.70]

Приводим описание одного из методов отделения лития распределительной хроматографией на бумаге [1051], в котором используется техника восходящей хроматографии. [c.72]

Описан хроматографический метод отделения цинка на бумаге с определением в виде дитизоната [c.850]

Фильтрование [5,1, 5,24, 5,27, 5,30, 5,36, 5,51, 5.60, 5,67]. Метод основан на разделении систем Г — Т, Г — Ж, Ж — Т, Ж1 — Ж2 с помощью пористого материала (ткань, бумага, сетки, гравий, песок, металлокерамика, полимерные пленки и т. д.) и применяется для отделения взвешенных частиц на поверхности фильтрующих материалов под действием сил прилипания. Степень извлечения зависит от гранулометрического состава выделяемых частиц, их концентрации и свойств (гидрофобность, плотность, структура, дисперсность и т. д.), а также характеристики дисперсной среды и устанавливается чаще всего опытным путем. [c.472]

Однако эта методика определения 3,4-бензпирена сложна и недоступна для лабораторий заводов и санитарно-химических лабораторий. Более приемлемой является бумажная хроматография [11], основанная на хорошем отделении вещества от спутников в системе метанол — вазелиновое масло. Чувствительность метода 1 мкг/мл (2,5-10- г в пробе, нанесенной на бумагу). Относительная погрешность не более 7%. [c.323]

Отделение осадка перед каждым измерением активности проводят фильтрованием, центрифугированием или флотацией. При фильтровании, осуществляемом, например, отсасыванием через пористую стеклянную пластинку, после добавления каждой порции титранта измеряют активность части раствора, и эту часть раствора вносят опять в колбу для титрования. Недостатком этого метода является возможность забивания пор стеклянной фильтрующей пластинки мелкодисперсным осадком. Этот недостаток устраняют, заменяя фильтрование центрифугированием. Равные количества анализируемого раствора вносят в несколько центрифужных пробирок, добавляют различные количества титранта и доливают растворителем до равных объемов (0,5—1 см ). После отделения осадка центрифугированием равные порции раствора, находящегося над осадком, пипеткой наносят на фильтровальную бумагу и после высушивания измеряют активность. [c.391]

Цель работы отделение аскорбиновой кислоты от примесей методом распределительной хроматографии на бумаге и определение ее количественного содержания в растворе. [c.118]

Имеющиеся методы трудоемки, требуют много времени для проведения анализа, а также связаны с применением токсичных и взрывоопасных органических растворителей. При сложных покрытиях, включающих несколько полимерных веществ, использование органических растворителей вообще невозможно. Определение содержания полиэтилена в комбинированном упаковочном материале, заключающееся в отделении полиэтиленового покрытия от слоя бумаги-основы с последующим определением его массы, также имеет ряд недостатков. [c.142]

NaOH, сурьма количественно проходит в фильтрат, а таллий полностью задерживается катионитом. В щелочной среде сурьма находится в виде анионов ЗЬОз , ЗЬОг , ЗЬОз и, следовательно, не задерживается катионитом. Аналогичное явление наблюдается в присутствии разных комплексообразующих анионов (пирофосфат, цитрат, тартрат, оксалат) таллий количественно адсорбируется катионитом, сурьма переходит в фильтрат [53]. Лучще всего использовать при хроматографическом разделении сурьмы и таллия винную или лимонную кислоты. Этот метод отделения таллия от сурьмы применяется при определении таллия в пылях цинкового и свинцового производств, в цинковом электролите, металлическом кадмии, В ряде работ, посвященных хроматографии на бумаге, имеются данные и о солях таллия. В качестве растворителя наиболее часто применяются амиловый или бутиловый спирты, насыщенные 1—2Л/ раствором НС1, или смеси изопропилового или этилового спиртов с 5Л/ раствором НС1 (9 1). Для характеристики разделения катионов приводим значения Rf [620—622] (табл. 17). [c.74]

В табл. 38 дана сводка методов отделения марганца от других элементов с помощью хроматографии на бумаге. Подробно изучено [809] разделение комплексов Fe(III), u(II), Ni(II), o(II) и Mn(II) с теноилтрифторацетоном на бумаге Ватман № 1 из различных сред. Получены значения R для перечисленных выше комплексов на бумаге Ватман № 1, обработанной Na l, AI2O3 и другими реагентами [809]. Показана возможность разделения [c.142]

На рис. 50 показано разделение Мп(И), Сг(1И), Ге(1И) и Со(П) в 0,01 М растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты — 0,06 М NH40H и в 0,01 М растворе нитрилотриуксусной кислоты — 0,06 М NH40H при 25° С [799]. В табл. 40 дана сводка методов отделения марганца от других элементов. Подвижность ионов Мп(П) зависит от pH раствора сорта бумаги, температуры. Эффек- [c.150]

Исследовано [1337] электрохроматографическое поведение Au(III) на бумаге, пропитанной фосфатом олова. Разработаны методы разделения смесей Аи—Pd(II)—Си и Аи—Pt(IV)—Си. Предложен [1391] электрохроматографический метод отделения золота от U(VI), Pt(IV), TI, Ni. Электролитом для отделения U, Pt и Т1 является 0,50 М Na,S04 (pH 6,5), для отделения Ni — 0,1 М (NH4)2S203 + 6,0 М NH4OH + 0,0050 М NaOH (pH И). [c.102]

Отделение мышьяка в виде арсина с поглощением его фильтровальной бумагой, пропитанной бромидом ртути, используется для высокочувствительного определения мышьяка рентгенофлуоресцентным методом в различных материалах и с высокой точностью [765] (см, раздел Рентгенофлуоресцептный метод ). Ряд методов качественного обнаруя ения также непосредственно связан с выделением мышьяка в виде арсина (см, гл. III). В связи с этим в указанных разделах подробно изложены соответствующие модификации метода отделения мышьяка отгонкой в виде арсина. [c.144]

Существует много методов отделения серебра от других элементов и разделения сложных смесей, основанных на применении ионообменной и бумажной хроматографии, хроматографии на импрег-нированной бумаге, электрохроматографии и др. [c.163]

Предложены методы отделения никеля электрохроматографией на бумаге [1139] в присутствии оксикислот [412, 435], 2,2-бипири-дила, 1,10-фенантролина [471], рубеановодородной кислоты [9881, тр ифосфатов [ 1145 ]. [c.69]

Вольфрам можно отделять методами осаждения, ионного обмена, жидкостной экстракции, бумажной и тонкослойной хроматографии, эле трофореза на бумаге и методом соосаждения. В работе [5] приведен обзор основных методов отделения вольфрама. [c.234]

Бумажная хроматография. В ряде работ [276, 395—397] описаны методы разделения осколочных РЗЭ на хроматографической бумаге с помощью спиртовых растворов НС1 и HNO3. Изучено влияние высокой концентрации метанола на селективность отделения различных элементов. В работе [393] описан метод отделения Рт от осколочных Се и Ей на хроматографической бумаге с помощью 2 М НС1, содержащей 10% этилового спирта (рис. 83). [c.164]

Наиболее часто для отделения рг от Ас и продуктов его распада применяют методы распределительной хроматографии. Адлоф и Перей [44, 114] разработали быстрый метод отделения Рг от актиния и продуктов его распада путем распределительной хроматографии на бумаге. В основе его лежат различия в растворимости соединений актиния и продуктов распада в растворе (N64)2003. [c.284]

В этом встречается необходимость при анализе индиевых сплавов, отходов промышленности цветных металлов, а также полупродуктов производства индиевых солей и металлического индия. Кроме того, применяя указанный метод отделения индия, можно достаточно легко провести очистку технических соединений индия с целью получения химически чистых препаратов. Для аналитических целей отделение производят следующим образом. Раствор нейтрализуют разбавленным аммиаком, прибавляя его по каплям при постоянном помешивании до появления слабой мути, которую устраняют 2—3 каплями разбавленной соляной кислоты. Затем разбавляют водой примерно до 150 мл и прибавляют 15 г хлористого аммония (из расчета 10 г хлористого аммония на каждые 100 мл раствора). Прибавляют немного мацерированной бумаги, нагревают раствор до кипения и в присутствии индикатора метилрот прибавляют по каплям при помещивании 20%-ный раствор пиридина до перехода окраски индикатора в желтую и сверх того еще 10—15 мл. Накрыв стакан стеклом, раствор вновь нагревают до кипения, и затем переносят стакан на водяную баню или на электроплитку (подкладывая асбест, чтобы жидкость не кипела) для коагуляции и отстаивания осадка примерно на 1 —1,5 часа. Вначале полезно несколько раз произвести перемешивание. Так как во время отстаивания пиридин из раствора может частично улетучиться (что видно по переходу окраски индикатора в розовую и легко обнаруживается по запаху), в конце отстаивания перед фильтрованием полезно прибавить еще несколько миллилитров его раствора. [c.49]

Ионообменная хроматография на бумаге и асбесте. К ионообменным методам отделения лития относится также метод хроматографии на бумаге, пропитанной различными солями. В работе [566] предложен метод разделения катионов щелочных металлов на бумаге, пропитанной фосфоромолибдатом аммония. При использовании метода восходящей хроматографии и применении в качестве подвижной фазы 0,1 N НКОз, содержащей 0,2 М ЫН4МОз, цезий и рубидий остаются на старте, калий и натрий перемещаются выше, а литий еще выше (/ ,Ы = 0,77-ь -Ь-0,78). В аналогичном методе [1272] на бумаге, пропитанной фосфоромолибдатом аммония, разделение проводится с помощью водно-этанольного раствора 0,1 М азотной кислоты и 0,6 М ЫН4ЫОз. Значения Я для Ы, Ма и К равны 0,88 0,78 и 0,65 соответственно. В работе [519] показана возможность разделения ионов щелочных металлов на бумаге, пропитанной фос-форовольфраматом аммония. Значения (метанол вода = 4 1) для лития 0,7, для натрия 0,55, для калия —0,35. Значение Rf для рубидия и цезия 0,18 и 0,03 соответственно. [c.68]

Лдлиф и Перье [7, 16] разработали быстрый метод отделения ЛсК от Ас, основанный на бумажной хроматографии. Был выбран очень простой метод распределительной хроматографии. Аппаратура для опыта схематически изображена на рис. 2. Использовали шлейфную бумагу шириной 1 см и длиной 15 см. В качестве элюирующего раствора применяли 10%-ный карбонат аммония. Каплю раствора, содержащего радиоэлементы, выпаривают в верхней части бумаги в нулевом положении примерно на расстоянии 2,5 с.ч от конца бумажной ленты. Этот верхний конец бумаги погружают в элюируюидий раствор. Образуется фронт жидкости, двигающийся вниз по бумаге, который избирательно увлекает за собой радиоэлементы при прохождении через нулевое положение. Элюирование ускоряется, ес.ии вокруг бумаги поддерл ивать атмосферу насыщенного водяного пара, особенно если температура повышается [c.19]

В химии и биохимии одной из наиболее часто встречающихся операций является отделение одного вещества от другого. До введения в практику центрифугирования, электрофореза, хроматографии и других современных методов это при возможности достигалось с помощью фильтрования. Первоначально фильтром служила тонкая ткань (например, для отделения творога от сыворотки применяли марлю), и до сих пор марлю иногда испо/1ь-зуют для предварительного осветления экстрактов тканей. Позднее ткань была заменена пористой бумагой, затем были разработаны методы получения бумаги с различными размерами пор, что позволяет контролировать размер задерживаемых частиц. Чтобы задерживать частицы, которые по размеру меньше размера пор самых тонких сортов бумаги, попользуются фильтры на основе ацетата целлюлозы, нитроцеллюлозы и стекловолокна. Еще более тонкой мембраной служит пленка для диализа, которая пропускает небольшие молекулы и ионы, но задерживает лш/сромолекулы н макромолекулярные ассоциаты. Вариантом диализа является так называемый молекулярный фильтр, который отделяет малые макромолекулы от больших. [c.154]

Отделение оксида меди от раствора путем вакуумного фильтрования и промывка осадка методом декантации. После того как весь осадок почернеет, снять стакан с огня и оставить для отстаивания осадка. Приготовить прибор для вакуумного фильтрования (см. рис. 8) вырезать из фильтровальной бумаги круг с диаметром меньше диаметра воронки Бюхнера, но закрывающий все отверстия в дне воронки, положить его на дно воронки, смочить несколькими каплями дистиллированной воды и слегка прижать пальцами к фарфоровому дну воронки. Плавно включить водоструйный насос. Убедиться, что фильтр плотно присосался к дну воронки и нигде не прорвался. Если произойдет прорыв фильтра над одним из отверстий в дне вороНки или обнаружится подсос воздуха с какого-либо края фильтра, следует закрыть водоструйг ный насос и заменить круг фильтровальной бумаги новым. [c.28]

Хроматографическая бумага должна быть чистой, однородной по плотности, структуре и ориентации во-Л01ЮН. В наиболее простом случае используют плотные сорта фильтровальной бумаги. Обычная бумага гидрофильна и содержит до 20 % влаги, что является вполне достаточным количеством в том случае, когда НФ служит вода, а ПФ — несмешивающийся с водой органический растворитель. В хроматографии на бумаге можно реализовать обращенно-фазовый вариант. В этом случае бумагу предварительно пропитывают гидрофобным веществами (парафин, каучук и др.), либо подвергают специальной химической обработке, устраняя гидроксильные группы ,еллюлозы. Подвижной фазой в обращенно-фазовом варианте служат вода и смеси воды с полярными органическими растворителями. В хроматографии на бумаге, как и в других видах хроматографии, большое значение имеет правильный выбор неподвижной и подвижной фаз. Используемые фазы ие должны смешиваться друг с другом. Анализируемые вепгества должны растворяться в НФ луч не, чем в ПФ, иначе они будут двигаться со скоростью движения фронта элюента. В настоящее-время в качестве ПФ индивидуальные растворители используют, как правило, реД со. Чаще применяют смеси эмпирически подобранных компонентов. Хроматограмма аналогична полученной в методе ТСХ и имеет вид пятен более или менее отделенных друг от друга. Для проявления пятеп пригодны методы, описанные для ТСХ. [c.615]