Реактив осаждающий, количество

Реактив предложен Бергом в 1927 г. и получил очень широкое применение. Этот реактив осаждает ионы многих элементов, что создает известные трудности для разделения. Однако, создавая определенную среду (pH раствора, присутствие комплексообразователей и др.), с помощью оксихинолина можно делить большое количество катионов. Так, например, для разделения алюминия и магния сначала используют в качестве среды смесь уксусной кислоты с уксуснокислым натрием или аммонием в этих условиях осаждается только оксихинолинат алюминия. Затем в фильтрате создают аммиачную среду, причем осаждается оксихинолинат магния. [c.103]

Для определения никеля в стали применяют диметилглиоксим. Этот реактив количественно осаждает никель только в среде, близкой к нейтральной. Однако в этих условиях будет осаждаться также железо в виде гидроокиси. Железо можно отделить от никеля действием избытка аммиака, но тогда для отделения гидроокиси железа фильтрованием потребуется много времени, и осадок не будет использован для анализа, так как в стали железо не определяют. Кроме того, осадок гидроокиси железа захватывает некоторое количество никеля и поэтому определение [c.106]

Этот реактив полностью осаждает также. ртуть, платину и палладий и некоторые количества иридия, родия и серебра. (В схеме анализа, предложенной Нойес и Брэй, эти металлы составляют группу золота). [c.559]

Спиртовой раствор бисульфита натрия готовят, добавляя 3 мл этанола к 12 мл 40%-ного водного раствора соли. Некоторое количество соли осаждается спиртом. Этот осадок необходимо удалить декантацией или фильтрованием, после чего реактив готов для употребления. [c.190]

Пленку меди осаждают, восстанавливая формальдегидом реактив Фелинга с добавлением небольшого количества серебра. Состав раствора (в молях) [c.67]

Большое распространение в заводских лабораториях имеет метод выделения меди тиосульфатом натрия из сернокислого или солянокислого-раствора. Реактив прибавляют небольшими порциями к кипящему раствору до его обесцвечивания (восстановление железа), а затем вводят небольшой избыток. Медь при этом выделяется в виде сульфида меди (I) вместе с серой. Кроме меди, тиосульфатом натрия полностью осаждаются серебро и висмут и частично мышьяк и сурьма. Катионы первых трех аналитических групп, а также и кадмий тиосульфатом не осаждаются (железо, если оно присутствует в больших количествах, частично сорбируется выпадающим осадком). [c.284]

Навеску вещества, такую же, как при определении азота, помещают в колбу Кьельдаля, добавляют туда же 0,5 мл концентрированной серной кислоты и столько же пергидроля и нагревают до появления тяжелых паров серной кислоты, по охлаждении добавляют еще пергидроля и снова нагревают, продолжая это до тех пор, пока серная кислота пе станет бесцветной и больше не будет изменяться. По охлаждении смывают водой в широкий химический стакан, прибавляют 2 мл смеси из 100 частей азотной кислоты (уд. в. 1,2) ж мл концентрированной серной кислоты, доводя общий объем до 15 мл, и помещают стакан в кипящую водяную баню. Иногда бывает полезно прибавить вместо пергидроля несколько капель концентрированной азотной кислоты. Реактив для весового определения готовится следующим образом 5 г сульфата аммония растворяют в 50 мл азотной кислоты (уд. в. 1,36), 15 г молибденовокислого аммония—в 40 мл горячей воды. Раствор молибдата аммония вливают в один прием в азотную кислоту, разбавляют до 100 мл и оставляют на два дня в темноте. Затем фильтруют и сохраняют в темноте в холодном месте. К реакционной смеси, вынутой из бани при хорошем перемешивании, приливают 15 мл этого раствора, не дотрагиваясь пипеткой до стенок, оставляют стоять 3 мин., встряхивают полминуты и дают осаждаться в течение по крайней мере часа, а при количествах фосфора, меньших 0,5 мг,— даже и на 24 часа и больше. Для фильтрования применяют обычные фильтровальные трубки с асбестом, причем перенесение осадка производится автоматически, как это указано при определении галоидов (стр. 71), и декантируют 2-проц. водным раствором азотнокислого аммония. Осадок переносят па фильтр с помощью попеременно спирта и раствора азотнокислого аммония и под конец промывают чистым, не содержащим альдегидов ацетоном или не дающим остатка эфиром. При взвешивании пустой фильтровальной трубки поступают точно так же, т. е. промывают ее спиртом и эфиром, переносят в эксикатор, эвакуируют и взвешивают через ЗО мин. Если промежуток времени менаду выниманием из эксикатора и отсчетом при обоих взвешиваниях одинаков, то можно при не особенно точных взвешиваниях до [c.76]

Аналитическая химия является той отраслью науки, которая занимается открытием и количественным определением химических элементов и их соединений. Методы выполнения количественных химических анализов могут быть объединены в две основные группы. В весовом анализе искомая составная часть обычно осаждается добавлением избытка реактива и в конце анализа взвешивается. В объемном анализе реактив добавляется не в избытке, а в количестве, химически эквивалентном содержанию определяемого вещества в растворе. Так, кислоту титруют добавлением раствора щелочи известной концентрации, пока вся кислота не будет нейтрализована. По объему израсходованного раствора щелочи можно вычислить количество кислоты, присутствовавшей в растворе. [c.9]

Лучше всего осаждать цинк из раствора, где концентрация его превышает 0,02 н., и добавлять осаждающий реактив в таком количестве, чтобы концентрация его стала больше 0,006 н. [c.426]

Весовой метод анализа, называемый классическим, наиболее старый и достаточно точный, но для его выполнения требуется сравнительно много времени. Сущность весового метода выражается в следующем точно отвешивают небольшое количество твердого анализируемого вещества или смеси веществ, растворяют в воде или кислоте и осаждают определяемый ион соответствующим реактивом-осадителем. Реактив-осадитель применяют такой, который определяемый ион осаждает практически полностью в виде труднорастворимого осадка вполне определенного состава. Полученный осадок отфильтровывают, промывают от посторонних примесей, высушивают или прокаливают и точно взвешивают. По весу осадка вычисляют количество и процент определяемого элемента. [c.166]

Ионы рубидия, цезия, таллия (I) и аммония образуют малорастворимые дипикриламинаты. Некоторые металлы (свинец и ртуть) с дипикриламинатом натрия дают кристаллические осадки, а многие другие металлы могут, конечно, осаждаться в виде гидроокисей или основных солей, так как реактив имеет щелочную реакцию. Малые количества солей металлов, осаждающихся в щелочной среде, удаляют кипячением их раствора с небольшим [c.258]

Реактив очень хорошо растворяется в воде (56,2% прп 20 °С) с погло-ш,ением тепла. Водный раствор на свету постепенно желтеет, выделяя свободный иод. Раствор KI растворяет иод, образуя непрочное соединение KI3. Йодистый калий растворим в этиловом спирте (14,3% при 20 °С) и ацетоне. Горячий спирт растворяет очень большое количество KI по охлаждении последний осаждается в виде игл. Несколько растворим также в пиридине. [c.128]

Для определения никеля в стали применяют диметилглиоксим. Этот реактив количественно осаждает никель только в среде, близкой к нейтральной. Однако в этих условиях будет осаждаться также железо в виде гидроокиси. Железо можно отделить от никеля действием избытка аммиака, но тогда для отделения гидроокиси железа фильтрованием потребуется много времени, и осадок не будет использован для анализа, так как в стали железо не определяют. Кроме того, осадок гидроокиси железа захватывает некоторое количество никеля и поэтому определение последнего будет не точным. Поэтому значительно удобнее не осаждать железо, а связать ионы Fe " в прочное комплексное соединение. Для этой цели к раствору приливают винную кислоту или виннокислый натрий. [c.113]

Тионалид—р-нафтиламид тиогликолевой кислоты — осаждает в кислой среде катионы Си, Ад, Нд, В1, Аз, 8п, Аи, Р1, Р(1 в нейтральной среде в присутствии тартрата он осаждает Си, Нд, С(1, Т1, Аи, а в присутствии КСК, тартрата и КаОН осаждает только Т1. Этот реактив позволяет отделять и определять очень малые количества указанных элементов. Осадок можно высушивать и взвешивать или титровать иодом, или же применять для колориметрического определения. [c.581]

Фракционное осаждение. Иногда можно обработать вещества таким образом, что общим носителем осаждают фактически полностью микрокомпонент и только часть основного компонента. В этом состоит отличительный признак метода фракционного осаждения, и для его эффективного применения, очевидно, нужно, чтобы осаждающий реактив образовывал с микрокомпонентом менее растворимое соединение, чем с основным компонентом. Осадок основного компонента действует как носитель. Этот метод концентрирования применяется в качестве предварительной ступени при применении другого способа отделения, который неприменим, если отношение количества посторонних веществ и следов вещества очень неблагоприятно. Другими словами, фракционное осаждение позволяет снизить концентрацию основного компонента до такого уровня, когда она заметно не мешает прямому определению следов вещества. Этот принцип концентрирования иногда находит применение при разделениях с помощью сульфидов, как, например, для отделения кадмия в присутствии большого количества цинка (стр. 322) или выделения свинца в присутствии большого количества железа (стр.б 14). [c.38]

Реактивы. Роданид калия, 15%-ный раствор Когда определяют очень малые количества железа, надо проверить реактив на чистоту. Для этого к небольшому его объему прибавляют равный объем ацетона. Если появится розовое окрашивание, прибавляют немного соли алюминия и осаждают аммиаком алюминий, который захватывает с собой и примесь железа (III), бывшую в реактиве. Осадок отфильтровывают и отбрасывают раствор нейтрализуют. [c.622]

Концентрацию растворов глиоксалевой кислоты устанавливают путем определения количества нерастворимого продукта конденсации, образующегося в слабокислом растворе, содержащем избыток 4-оксикумарина (см. б ). Осаждается приблизительно 82% от количества вещества, осаждаемого при восстановительном действии альдегидов на реактив Толленса (определяют весовое содержание серебра в виде галоидопроизводного). С димедоном в кислой среде осадок не образуется. Фенилгидразон разлагается при температуре 144°. [c.529]

Салицилальдоксимом пользуются для определения меди в мед-ио-ннкелевых штейнах и в анодном никеле, т. е. в присутствии больших количеств железа и никеля. Медь образует с салицилальдоксимом ( 7H7O2N) в уксуснокислом растворе светлый зеленовато-желтый осадок состава Си(С7НбОгН)2 реактив специфичен для меди — никель, кобальт и железо им не осаждаются. Однако железо мешает титрованию тем, что восстанавливается при тех же потенциалах, что и медь, по току восстановления которой проводится титрование поэтому железо связывают фторидом, добавляя его в количестве, достаточном для выпадения осадков фторида железа. [c.252]

Метод осаждения карбонатом аммония состоит в следующем. Приготовляют реактив, насыщая карбонатом аммония смесь, состоящую из 18 мл аммиака, 75 мл воды и 95 мл 95%-ного Л1нирта. Анализируемый раствор, содержащий не более 0,4 г хлоридов магния и щелочных металлов, выпаривают до объема около 50 мл, прибавляют равный объем 95%-ного спирта и затем 50 мл приготовленного реактива. Перемешивают 5 мин и оставляют смесь на 20 мин. Если количество присутствующих солей щелочных металлов не велико (не больше 0,1 г), собирают осадок на асбестовой прокладке в тигле Гуча и промывают осаждающим реактивом. Если содержание щелочных солей значительно, сливают жидкость <5 осадка через асбестовый фильтр, осадок растворяют и вновь осаждают по-прежнему. Если хотят определить и магний и щелочные металлы, то осадок осторожно прокаливают и взвешивают в виде окиси магния. Тот факт, что литий частично выпадает вместе с магнием, не делает этот метод непригодным для анализа силикатных пород, так как литий не присутствует в заметных количествах почти ни в одной породе. [c.717]

Обычно реактив Гриньяра приготовляют в эфирном растворе и к нему приливают раствор карбонильного соединения в эфире или тетрагидрофуране с такой скоростью, чтобы кипение реакционной массы можно было контролировать. Магнийгалоидпроизводные спиртов часто выделяются в процессе реакции. Обычно реакционную смесь разлагают добавлением льда и соляной кислоты, так как последняя удерживает основные магниевые соли в растворе в водной фазе. Органический слой отделяют и после промывки и сушки, отогнав растворитель, выделяют продукт реакции. По другому способу к реакционной смеси при хорошем перемешивании добавляют определенное количество насыщенного раствора хлористого аммония магниевые соли осаждаются, а фильтрат представляет собой раствор продукта реакции в сухом эфире. [c.317]

Ход определения. К раствору, содержащему 10—100 лгг серебра, прибавляют в требуемом количестве комплексон (а если надо, еще и винную кислоту) и 1—3 мл 50 о -ного раствора ацетата аммония. Нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину и при кипячении осаждают серебро, добавляя реактив в небольшом избытке. Образующаяся вначале молочного цвета муть уже на водяной бане переходит в желтый, нечувствительный к свету осадок. Еще горячим отфильтровывают осадок через стеклянный средней пористости тигель, промывают приблизительно 0,1 н. раствором аммиака и сушат при 110°. Выделенное соединение имеет всегда стехиометрический состав Ag( 7H4NS2) с теоретическим содержанием серебра 39,25 %. Как указывает автор, метод пригоден для определения серебра даже в присутствии большого количества свинца. [c.144]

Мешающие ионы. Многие другие иоиы образуют с этим реактивом окрашенные адсорбционные соединения осаждаются в виде гидроокисей, которые и адсорбируют реактив. Алюминий не мешает, если его концентрация не превышает 10 мг/мл. 1 мг цинка дает окраску, равную по интенс1Шности окраске от 13 мкг бериллия. Медь надо предварительно отделить. Титан можно связать в комплекс добавлением перекиси водорода. Малые количества меди, никеля, железа (ПГ) и кальция можно связать в комплексы добавлением ЭДТА . [c.713]

Использование образования смешанных кристаллов в микрокри-сталлоскопическом анализе заключается в следующем. Если к очень разбавленному раствору некоторого иона (микрокомпонент) прибавить реактив, способный осаждать данный ион из его более концентрированных растворов, то раствор остаётся прозрачным, осадок не выпадает. Если теперь внести сюда достаточное количество какого-либо другого иона (макрокомпонент), тоже взаимодействующего с добавленным реактивом, то образуется соответствующий осадок. В построении кристаллов последнего могут участвовать и ионь первоначального, искомого вещества. При этом образуются смешанные кристаллы, в которых концентрация микрокомпонента выше, че в исходном растворе. Если макрокомпонент образует с реактивои [c.18]

Определение. Растворяют 2 г образца в 80 мл уксусной кислоты (1 3), переводят раствор в мерную колбу емкостью в 200 мл, доводят до метки и фильтруют через сухой фильтр. 50 мл раствора переносят пипеткой в стакан, разбавляют примерно до 200 мл, нагревают до кипения и осаждают кальций раствором щавелевокислого аммония (реактив (а)). Стакан оставляют на 2 часа стоять на водяной бане, фильтруют и осадок промывают горячей водой. Осадок растворяют в 200 мл воды, содержащей 25 мл серной кислоты (1 4), нагревают до 70° и титруют раствором перманганата калия. Процент СаО вычисляют, исходя из израсходованного количества миллилитров КМПО4. [c.281]

Из давно известных методов следует упомянуть о методе, проверенном на анализе никелевых штейнов и других объектов, содержащих медь наряду с большими количествами никеля и железа [2]. Медь(П) образует с салицилальдоксимом ( 7H7O2N) в уксуснокислом растворе светлый зеленовато-желтый осадок состава Си(С7Нб02Н)г реактив специфичен для меди, никель(П) кобальт (II) и железо (И) им не осаждаются. Однако железо (III) мещает титрованию тем, что восстанавливается при тех же потенциалах, что и медь, по току восстановления которой проводят титрование поэтому железо(III) связывают фторидом, добавляя его в количестве, достаточном для выпадения осадков фторида железа. [c.205]

Фосфорномолибденовая кислота (реактив Зонненшейна). Водный раствор карбоната натрия (1 2) насыщают чистой молибденовой кислотой и добавляют кристаллический двузамещенный фосфат натрия в 5-кратном количестве по отношению к израсходованной молибденовой кислоте раствор выпаривают досуха, остаток расплавляют во взвешенном тигле и часть полученного сплава растворяют в 10-кратном количестве воды. Фосфорномолибденовая кислота является весьма чувствительным реактивом па алкалоиды и дает с последними светложелтые или коричневато-желтые аморфные осадки, окраска которых через некоторое время переходит в синюю или зеленую. При комнатной температуре эти осадки не растворяются ни в воде, ни в спирте или эфире, ни в разбавленных минеральных кислотах, за исключением фосфорной они разлагаются под действием щело 1ей, выделяя обратно алкалоид. Фосфорномолибденовая кислота помимо алкалоидов осаждает также белки и некоторые гликозиды. [c.395]

Стрихнин осаждается бромной водой при этом образуется желтый осадок, растворяющийся при кипячении во время прибавления бромной воды надение каждой капли вызывает появление красивой фиолетовой окраски, исчезающей при малейшем избытке брома. Кроме того, стрихнин осаждают хлорид висмута (III), пикриновая кислота, иод в иодиде калия, хлорид ртути, реактив Майера и хромовая кислота. В последнем случае осадок образуется не сразу, но как только будет добавлено небольшое количество концентрированной соляной кислоты, так тотчас выпадает желтый кристаллический осадок. Все перечисленные реакции осаждения отличаются большой чувствительностью, [c.425]

Небольшие количества карбонатов щелочноземельных металлов осаждаются очень медленно, так как они легко образуют пересыщенные растворы. Нагревание и перемешивание не только ускоряют осаждение, но н благоприятствуют образованию крупных кристаллов, которые легче отделить и промыть. Смесь нельзя кипятить, так как кппячение разлагает реактив по уравнению [c.306]

Хлорид бария Ba l2-2H20 является более часто используемой из растворимых в воде солей бария, особенно в аналитической химии, где он применяется как реактив на сульфат-ион. Нитрат бария Ва(ЫОз)2 также легко растворяется и при низкой температуре образует дигидрат. При комнатной температуре он кристаллизуется без воды. Карбонат бария ВаСОз, хотя и плохо растворяется в воде (стр. 487), в присутствии воды немного гидролизован. Поэтому суспензия карбоната бария в воде реагирует с сильно гидролизованными растворами солей трехвалентных металлов (А1, Fe), выделяя СО2 и осаждая гидроокиси этих металлов. В воде, содержащей СО2, карбонат бария растворяется в относительно больших количествах благодаря образованию бикарбоната бария. [c.622]

В аналитической химии часто приходится встречаться с коллоидным состоянием веществ оно играет большей частью отрицательную роль и затрудняет химические операции (осаждение, фильтрование, промывание осадков). Многие вещества, главным образом сульфиды и гидроокиси, обладают способностью к образованию коллоидных растворов и поэтому осаждаются только частично, а иногда и совсем не дсаждаются. Это происходит и тогда, когда осаждающий реактив прибавлен в достаточном количестве. Для полноты выделения таких веществ осаждение производят в присутствии электролита, который действует на коллоидный раствор коагулирующим образом. [c.60]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология