Температура кипения хлоридов сурьмы

Трехвалентная сурьма также образует летучий хлорид, но температура кипения его значительно выше (223° С) температуры кипения хлорида мышьяка (130° С), поэтому присутствие неболь- [c.206]

Около 1,5 г жира (точная навеска) помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 0,1 г аскорбиновой кислоты, 30 мл свежеприготовленного 10% спиртового раствора едкого кали и нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 30 мин при температуре кипения смеси. Содержимое колбы тотчас охлаждают, прибавляют 50 мл воды, переносят в делительную воронку вместимостью 250 мл и трижды извлекают эфиром для наркоза первый раз 50 мл, второй и третий раз по 30 мл. Объединенные эфирные извлечения промывают сначала 30 мл воды, затем 50 мл 4 % раствора едкого кали и снова водой от 30 до 40 мл до исчезновения щелочной реакции промывных вод (проба с фенолфталеином). Промытые эфирные извлечения медленно фильтруют через бумажный фильтр с 8 г безводного натрия сульфата в колбу для отгона. Фильтр с натрия сульфатом 3 раза промывают эфиром по 10 мл, который фильтруют в ту же колбу. Эфир отгоняют в токе азота на водяной бане при температуре не выше 40 °С. Остаток растворяют в небольшом объеме хлороформа для наркоза и разбавляют тем же хлороформом так, чтобы в 1 мл раствора содержалось около 30 МЕ витамина А 0,4 мл полученного раствора переносят в кювету фотоэлектроколориметра с толщиной слоя 10 мм и быстро прибавляют 4 мл хлороформного раствора сурьмы хлорида, содержащего 2 % уксусного ангидрида. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны около 620 нм. Показание прибора отмечают не позднее чем через 5 с после прибавления в кювету хлороформного раствора сурьмы хлорида. [c.44]

Дистилляцией можно изолировать мышьяк, сурьму и олово от большинства других элементов и друг от друга. Трехзарядный мышьяк количественно отгоняется в виде хлорида из водного раствора, содержащего серную и соляную кислоты при 110°С. За исключением германия, ни один элемент не улетучивается в этих условиях. После удаления мышьяка воду следует отгонять до тех пор, пока температура кипения смеси не достигнет 155—165°С, выше которой количественно удаляется трихлорид сурьмы в процессе отгонки к раствору следует добавить концентрированную соляную кислоту. Для предотвращения улетучивания хлорида олова добавляют фосфорную кислоту, связывающую олово (IV) в комплекс. После удаления мышьяка и сурьмы отгоняют олово в виде тетрабромида при 140°С, добавив к оставшемуся раствору бромистоводородную кислоту. [c.254]

Рис. 5. Сопоставление температуры кипения в рядах хлоридов и бромидов фосфора, мышьяка, сурьмы и висмута.

Хлориды меди являются значительно менее активными хлорирующими агентами и при взаимодействии с алкилбензолами дают в основном продукты диспропорционирования и полимеризации. Если исходный алкила-роматический углеводород имеет сравнительно невысокую температуру кипения (например, толуол), его можно хлорировать в газовой фазе. При этом замещение в ядре происходит, как правило, уже без участия катализатора. При высокотемпературном (350-450 °С) газофазном хлорировании молекула толуола претерпевает расщепление, в результате которого образуется гексахлорбензол и четыреххлористый углерод. Этот процесс наиболее интенсивно протекает в присутствии активированного угля и при избытке хлора степень конверсии толуола при этом превышает 82% [50]. Газофазное хлорирование алкилбензолов в присутствии катализаторов (га-логенидов, оксидов титана и сурьмы) приводит к получению смеси хлорзамещенных, содержащих хлор в ароматическом ядре. Реакция хлорирования в ядро в этих условиях протекает с очень высокой скоростью и повышенной селективностью [51]. [c.25]

Хлорирование бензола проводят при температуре кипения в присутствии небольших количеств (1% от веса бензола) порошка железа или хлорида железа. В качестве катализаторов можно применять также иод или хлориды алюминия, сурьмы и молибдена. Применяют как периодические, так и непрерывные процессы. Основной проблемой промышленного хлорирования является абсорбция и применение выделяющейся соляной кислоты [c.84]

Летучие соединения элементов в особо чистом состоянии все шире применяются для получения чистых металлов и полупроводниковых слоев. Наиболее широким классом соединений в этом плане могут быть летучие хлориды элементов 1И—VI групп периодической системы трихлориды бора, алюминия, галлия, фосфора, мышьяка, сурьмы и висмута, тетрахлориды углерода, кремния, германия, олова, титана, циркония, гафния, ванадия и теллура, пентахлориды ниобия, тантала и молибдена, гексахлорид вольфрама, хлористые сера и селен. Эти вещества имеют молекулярную кристаллическую структуру и, как следствие этого, низкие температуры кипения и плавления. Многие из перечисленных хлоридов служат исходными продуктами для получения элементов особой чистоты — бора [1], кремния 12—4], германия [5—7], циркония и гафния [8, 9], мышьяка [10] и др. Особо чистые хлориды имеют также и самостоятельное значение [11, 12] как катализаторы некоторых химических процессов. [c.33]

Данные по температурам кипения основных фторидов этой подгруппы, приведенные в табл. 15, показывают, что оба фторида мышьяка имеют неионный характер и что с повышением атомного веса элемента ионный характер соединений усиливается. Сравнивая фториды с хлоридами, можно видеть, что первые более летучи в случае мышьяка и менее летучи в случае сурьмы и висмута. Это также указывает на то, что ионный характер фторидов повышается с ростом атомного веса. Пентафториды более устойчивы, чем соответствующие пентахлориды. Все фториды образуют кислоты. Пиже рассмотрены фториды сурьмы и висмута. [c.49]

Осаждение сероводородом. Охлаждают упаренный раствор до комнатной температуры и, помешивая, добавляют по каплям 6 н. серную кислоту до образования небольшого неисчезающего осадка гидроокиси алюминия. Затем добавляют 1 мл раствора винной кислоты, 0,5 мл 6 н. серной кислоты. и 0,2 мл раствора хлорида сурьмы (V). В случае необходимости дают раствору отстояться, пока он не станет прозрачным. Покрывают стакан и 10 мин пропускают через раствор быстрый ток сероводорода, после чего нагревают раствор до кипения, непрерывно пропуская сероводород, несколько минут кипятят, снимают стакан с плитки и пропускают газ еще 5 или 10 мин. Все это время смесь перемешивают, что способствует коагуляции осадка. Дают осадку отстояться в течение 2 час или, лучше, в течение ночи. [c.801]

Трехвалентная сурьма также образует летучий хлорид, но температура кипения его значительно выше (223°) температуры кипения хлорида мышьяка (130°), поэтому присутствиенеболь-шихколичеств сурьмы не мешает определению мышьяка в присутствии же больших количеств сурьмы улетучивание последней весьма заметно, в особенности при энергичном кипячении раствора. [c.199]

Рис. 21. Завнсимость ЛОобр хлоридов сурьмы от температуры (и — точка плавления, к — точка кипения) сплошными линиями обозначены экспериментальна найденные значения, пунктирными — вычисленные

Для получения рения высокой чистоты прибегают к методу термической диссоциации его хлоридов [34] или восстанавливают водородом, пользуясь материалами (и в том числе водородом), тщательно очищенными от примесей. Разработан также [90] метод нагревания спрессованного порошка рения при 2500° С в вакууме (1 10 мм рт. ст.) с целью отгонки примесей, в первую очередь свинца, олова, кадм ия, висмута и сурьмы, температура кипения которых значительно ниже температуры кипения рения. Чистота металла достигает 99,988%, причем содержание указанных выше пяти металлов не превышает 0,0001% по каждому из них. [c.42]

Свойства. Бесцветные гигроскопические кристаллы ромбической системы или белая кристаллическая масса дымящая и расплывающаяся ка воздухе. Температура плавления 73,2 С, температура кипения 221 °С Растворима в небольшом, объеме БОДЫ, Б большом объеме гидролизуется с образованием хлор-оксида сурьмы хлориды щелочных и щелочноземельных металлов предотвращают гидролиз благодаря образованию более стойких двойных солей типа М2[ЗЬС1б]. Растворима в -абсолютированном этиловом спирте, хлороформе, бензоле, диэтиловом эфире, сероуглероде и многих других органических растворителях, не растворима в четыреххлористом углероде. [c.378]

Применение неплавкого поликапроамидного волокна за счет прививки полиаК ролеина позволяет при обработке его 5ЬС1з получать модифицированные полиамидные волокна с высокими огнезащитными свойствами. Исследования проводили на волокне, содержащем 16—21% полиакролеина. С целью равномерного распределения хлорида сурьмы волокна обрабатывали раствором соли в различных низкокипящих растворителях — ацетоне, метиловом спирте, бензоле, которые затем удаляли с волокна испарением при температурах, соответствующих температуре кипения растворителя. В зависимости от условий обработки на волокне можно фиксировать от 7 до 40% хлорида сурьмы (рис. 3.8), который достаточно прочно удерживается на волокне. Несмотря на то, что 5ЬС1з является инертным наполнителем, не исключена возможность частичного образования комплексов 5ЬС1з с альдегидными группами привитого полиакролеина. [c.391]

Отде 1ьные углеводороды проще всего и точнее всего идентифицировать но температурам кипения, но в некоторых случаях как дополнительное доказательство можно использовать реакцию с хлоридом сурьмы (V) [24]. Смесь из одного объема хлорида сурьмы (V) и двух объемов четыреххлористого углерода окрашивается многими ароматическими углеводородами в различные цвета. [c.31]

Большинство методов, применяемых обычно для отделения рения от других элементов, особенно от их больших количеств, включает операцию отгонки семиокиси рения из горячих кислых растворов, имеющих высокую температуру кипения. Отгонку КегО, можно проводить несколькими методами. По всей вероятности, лучшим методом является отгонка паров Кег07 из сернокислых растворов при 270—290° (см. стр. 686) При данных условиях отгоняются также мышьяк (особенно трехвалентный), селен(1У и VI), ртуть и в очень небольших количествах сурьма(П1 и V), молибден и теллур(1У). Мышьяк, сурьма и очень небольшие количества ртути не мешают определению рения колориметрическим методом с применением роданида и хлорида олова(П). Молибден создает большие затруднения при определении рения роданидным методом, потому что ведет себя подобно рению. При 270° количества молибдена, попавшего в дистиллят, очень малы (они лишь немного превышают те количества, которые обусловлены механическим уносом), однако следует учитывать и их присутствие так, как это описано в дальнейшем. [c.676]

В настоящее время эти методы являются наилучшими для отделения олова от большей части элементов. Особый инт ерес представляет дистилляция бромида олова(1У). Несмотря на то что температура кипения бромида олова равна 202 , а хлорида олова 114°, ЗпВг4 в присутствии воды улетучивается при более низких температурах, чем 5пС1 . Отгонку олова(1У) из смеси бромистоводородной и соляной кислот можно вести при более низких температурах, чем из каждой кислоты порознь. Дистилляцию четырехвалентного олова можно осуществить из растворов серной и хлорной кислот (ср. табл. 13, стр. 68). При отгонке из смеси серной — бромистоводородной — соляной кислот достаточна температура 140°. Мышьяк(П1), сурьму(П1) и германий можно предварительно удалить дистилляцией из смеси серной и соляной кислот при температуре примерно 160 . Подробнее см. стр. 769. [c.766]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология