Фитостерин кристаллизация

Полученный таким образом фитостерин-сырец содержит до 40 % твердых мыл. Выход фитостерина-сырца зависит от условий кристаллизации. Наибольшее влияние на выход продукта оказывает температура кристаллизации и концентрация твердой фазы в растворе. Оптимальными условиями процесса выделения фитостерина следует считать концентрацию смеси по сух. веществу—15—18 7о концентрацию спирта в растворе — 60—65 % температуру кристаллизации — 5— 7 °С. Для достижения указанной температуры в рубашку кристаллизатора следует подавать охлажденную воду с температурой 4—5 °С, что возможно при наличии холодильной установки для охлаждения воды. Использование воды из системы водопровода не позволяет снизить температуру ниже 10— 15 С. [c.99]

Длительность процесса кристаллизации при 13—15 °С составляет 72 ч, при 5—7 °С может быть сокращена до 24 ч. Низкотемпературная кристаллизация фитостерина позволяет увеличить его выход на 20—40 % при сокращении продолжительности кристаллизации в 3—4 раза. Выход фитостерина-сырца составляет 3—3,5 % массы сульфатного мыла (в расчете на сух. вещество). [c.99]

Смесь после кристаллизации разделяется на центрифуге. По данным Соломбальского ЦБК твердая фаза сырого фитостерина составляет 16—17 %, из них 60—70 % приходится на собственно фитостерин. [c.100]

К комплексным схемам переработки фитостерина-сырца следует отнести метод ЛТА, заключающийся в получении очищенного фитостерина и осветленного фитостерина в среде изопропилового спирта. Процесс включает стадии растворение отделение твердых мыл отстаиванием и фильтрацией разбавление водой кристаллизацию отделение кристаллов. Кристаллы представляют собой очищенный фитостерин. Маточный раствор осветляется пероксидом водорода при 60 °С, затем из него отгоняют спирт. Остаток от разгонки сушат и получают осветленный фитостерин. [c.103]

Путем растворения фитостерина сырца в этиловом спирте, обработки перекисью водорода и повторной кристаллизации получают осветленный фитостерин — биоактивный эмульгатор, используемый в качестве компонента косметических кремов, эмульсий и др [c.289]

После многократной кристаллизации определяют точку плавления. Температура плавления вещества выше 117°С указывает на идентичность его фитостерину, что может служить доказательством присутствия в испытуемом жире растительного масла. Различные стерины имеют заметно отличную кристаллическую структуру. Поэтому бывает полезно выделить из полученных ацетатов стерины в чистом виде и просмотреть их под микроскопом. На основании микроскопического исследования можно судить о происхождении жира, из которого были выделены стерины. [c.200]

Древесные смолы (смола) - группа веществ, экстрагируемых из древесины органическими растворителями, но не способных растворяться в воде. Это - гидрофобные вещества, находящиеся в смолообразном состоянии из-за взаимного ингибирования кристаллизации. В смолах выделяют свободные кислоты (смоляные и жирные) и нейтральные вещества последние, в свою очередь, подразделяют на омыляе-мые (жиры, воски) и неомыляемые (фитостерины, терпеновые спирты, высщие алифатические спирты, нелетучие терпеновые углеводороды и др.). [c.498]

Получение фитостерина из таллового пека. В процессе дистилляции или ректификации содержащийся в талловом масле фитостерин подвергается существенным количественным и качественным изменениям, образуя с жирными и смоляными кислотами практически нелетучие эфиры С40— С50. Для получения стеринов из пека необходимо провести его омыление в достаточно жестких условиях и выделить фитостерин из растворов омыленного пека. При омылении стерины переходят из связанного состояния в свободное и могут быть удалены из раствора экстракцией или кристаллизацией. [c.96]

Сульфатное мыло из мерника 1 и этиловый спирт из мерника 2 в заданных количествах загружаются в растворник 3, снабженный мешалкой, рубашкой и обратным холодильником 4. Растворение сульфатного мыла в этиловом спирте производится в течение 1 ч при температуре 50—55 °С и перемешивании. Полученный раствор отстаивается в течение 1 ч при температуре 50—55 °С. Отстоявшийся раствор декантируется по боковому штуцеру, врезанному в обечайку, в емкость 6. Отстоявшаяся суспензия нерастворившихся веществ (лигнина) в спиртомыльном растворе сливается в центрифугу 5, где отделяется твердая фаза ( отвал ). Раствор из центрифуги направляется в емкость 6, где спиртомыльный раствор разбавляется водой до концентрации спирта 60 7о и затем насосом 7 закачивается в кристаллизатор 8. Кристаллизатор снабжен рубашкой для охлаждения, мешалкой, обратным холодильником 9 и флорентиной 10. Процесс кристаллизации протекает при температуре 7—8 °С с остановленной мешалкой в течение 72 ч. Из кристаллизатора суспензия фитостерина инертным газом передавливается в центрифугу И, где происходит отделение фитостерина-сырца от маточного раствора. Влажный фитостерин-сырец вручную перегружается в сушилку 29 для получения товарного фитостерина-сырца или на осветление. Маточный раствор собирается в емкости 12, откуда насосом подается в испаритель 13, представляющий собой горизонтальную емкость, в которой установлен змеевик переменного сечения, обогреваемый паром. Образующаяся парожидкостная смесь выбрасывается тангенциально в сепаратор 14, где происходит отделение жидкой фазы от паров спирта и воды. Жидкость (облагороженное сульфатное мыло) стекает в емкость 23. Паровая фаза конденсируется в конденсаторе-холодильнике 15, собирается в емкости 16, и направляется на укрепление в куб периодически действующей ректификационной колонны 17, снабженной дефлегматором 18, или в емкость 24. [c.98]

Другим вариантом переработки фитостерина-сырца является этилацетатный способ очистки, предусматривающий растворение фитостерина-сырца в этилацетате, промывку раствора водой и кристаллизацию промытого раствора. Выпавшие кристаллы представляют собой препарат р-ситостерина. [c.103]

К отфильтрованным жирным кислотам прибавляют 25 мл 17о-ного раствора дигитонина в 96%-ном спирте. Дигитонин, соединяясь со свободными стеринами, превращается в дигито-нид. Образующиеся кристаллы дигитонида отделяют от жирных кислот путем промывания на фильтре хлороформом и эфиром. Очищенный от жирных кислот дигитонид в продолжении 10 мин кипятят с 3—5 мл уксусного ангидрида. Реакционную смесь после охлаждения холодной водой обрабатывают четырехкратным количеством 50%-ного спирта. Полученный при этом уксуснокислый стерин промывают на фильтре 50%-ным спиртом, растворяют в небольшом количестве эфира и раствор вы паривают досуха в фарфоровой чащке. После многократной кристаллизации определяют точку плавления. Температура плавления вещества выше 117° С указывает на идентичность его фитостерину, что может служить доказательством присутствия в испытуемом жире растительного масла. Различные стерины имеют заметно отличную кристаллическую структуру. Поэтому бывает полезно выделить из полученных выше ацетатов стерины в чистом виде и просмотреть их под микроскопом. На основании микроскопического исследования также можно судить о происхождении жира, из которого были получены стерины. [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология