Нелетучие кислоты эфиры

Стюарт и Макферсон [70] нашли, что метанольный экстракт содержит фракцию нелетучих кислот, которая была выделена щелочным гидролизом, удалением лигнина подкислением и фильтрацией, экстрагированием фильтрата эфиром и экстракцией эфирного экстракта водным бикарбонатом натрия. [c.727]

Подкислением полученного раствора с последующей экстракцией эфиром были получены кислоты, которые освобождались от летучих кислот сушкой при 105°. Выход этой фракции нелетучих кислот был эквивалентен 7% лигнина Класона в экстракте. Анализ нелетучих кислот обнаружил 15%1 ангидрида уроновой [c.727]

Выделение спиртов основано на их реакции с борной кислотой с образованием нелетучих борных эфиров. Этим способом [c.45]

Вариант 2. Сначала проводят дистилляцию из щелочной среды (в остатке летучие и нелетучие кислоты в виде их солей и все другие нелетучие вещества, в отгоне летучие основания и нейтральные вещества). Остаток анализируют по схеме 1. Отгон подкисляют, дистилляцию повторяют, оставляя в колбе небольшой объем жидкости. В этом остатке — соли летучих оснований. Последние выделяют, подщелачивая жидкость и извлекая эфиром, как указано в схеме 1. Второй отгон содержит лишь летучие нейтральные вещества, как и в первом варианте. [c.257]

Аналитическая реакционная газовая хроматография — метод, в котором в аналитических целях используют совместно химические и хроматографические методы, причем химические превращения могут быть проведены или в хроматографической схеме или вне ее [124]. Использование направленных химических превращений нелетучих или неустойчивых соединений в -летучие и стабильные позволяет расширить область анализируемых веществ в газовой хроматографии. Так, смесь жирных кислот анализируют газовой хроматографией, предварительно осуществив их превращение в метиловые эфиры. Методы получения производных кислот и их хроматографический анализ рассмотрены в обзорах [125, 126]. [c.125]

Разница в оптимальных температурах для образования этилена (170 °С) и эфира невелика. Поэтому при получении этилена неизбежно в качестве побочного продукта образуется эфир, а когда этим путем получают эфир, — всегда образуется некоторое количество этилена. Третий продукт реакции, диэтилсульфат, можно получить, нагревая этилсерную кислоту до температуры ниже 140 °С при пониженном давлении, чтобы отгонять диэтилсульфат от нелетучих кислот [c.159]

Нелетучие кислоты. В большинстве случаев при анализе пищевых продуктов необходимо избавиться от ряда мешающих определению компонентов, главным образом белков. При анализе водных экстрактов для этих целей используют обработку фосфорно-вольфрамовой кислотой, трихлоруксусной кислотой и другими белковыми осадителями. Для особенно точных определений применяют экстракцию эфиром или перевод кислот в свинцовые или бариевые соли. [c.222]

Наиболее совершенным методом извлечения нелетучих кислот (после выделения их из солей) является длительная (до 36 ч и более) экстракция эфиром в аппарате Сокслета из подкисленного водного раствора или подкисленного сухого материала [2]. Преимуществом этого метода является получение экстракта, практически свободного от белков, углеводов и других соединений, мешающих последующему анализу. [c.222]

При экстракции водорастворимых кислот в промышленном масштабе этилацетатом или серным эфиром полифункциональные нелетучие кислоты переходят в экстракт и затем, после дистилляции кислот, собираются в кубовом остатке, но уже в измененном виде. При азеотропной отгонке воды они остаются в черной кислоте, а затем переходят в кубовый остаток. В обоих случаях низкомолекулярные кислоты Q, g, g и С4 отделяются от нелетучих кислот в процессе переработки. При получении кальциевых или натриевых солей низкомолекулярных кислот и последующей сушке соли полифункциональных нелетучих кислот остаются вместе с солями монокарбоновых летучих кислот, ухудшая их качество. Наличие таких полифункциональных кислот в кислых водах, а также их склонность к полимеризации необходимо учитывать при разработке способов исследования и извлечения низкомолекулярных кислот из кислых вод. [c.141]

Производство эфиров четвертой группы относится к самым многотоннажным процессам этерификации. Нелетучие иры фталевой кислоты и спиртов i— j, широко используются в качестве пластификаторов для изготовления различных пластических масс. Эти соединения получают в большинстве промышленно развитых стран, и их годовое производство составляет приблизительно 1,5 млн. т. Наиболее распространенными продуктами являются фталевые эфиры спиртов g — ди-2-этилгексилфталат и диизооктилфталат. Важное значение имеет также производство диметилтерефталата — промежуточного продукта при получении полиэфирных волокон. [c.241]

Органические вещества почвенных растворов. Гравитационная вода почв просачивается вниз под влиянием силы тяжести и формирует подпочвенные грунтовые воды. В состав водорастворимых органических веществ почвенных растворов входят а) индивидуальные органические вещества, являющиеся продуктами метаболизма животных, растений и микроорганизмов, а также продуктами их разложения, и б) специфические высокомолекулярные гумусовые вещества [59, 103]. Среди первых в почвенном растворе присутствуют органические кислоты, аминокислоты, сахара, спирты, эфиры, ферменты, витамины, антибиотики, токсины и т. д. (табл. 3). Из нелетучих кислот найдены щавелевая, лимонная, фумаровая и гликолевая кислоты. Из летучих кислот обнаружены уксусная и муравьиная кислоты. [c.26]

Запатентован также метод, по которому пиролиз а-полиоксиметилена производится в жидкой инертной среде, представляющей смесь простых или сложных эфиров с углеводородами в присутствии нелетучих кислот, растворенных в одном из двух компонентов жидкой смеси. Рекомендуются такие кислоты, как серная, олеум, мышьяковая, борная, себациновая, стеариновая и полифосфорная [38]. [c.202]

Из нелетучей части сока елового луба выделены вещества (метиловый эфир линоленовой кислоты, эфиры олеиновой и ли-нолевой кислот и др.), привлекающие жука-короеда , эффективные при низких концентрациях. [c.4]

Органические вещества, придающие воде запах и вкус, представляют собой сложные смеси ароматических углеводородов и кислородсодержащих соединений (спиртов, альдегидов, кетонов, сложных эфиров). В их составе обнаружены разные летучие и нелетучие кислоты. Содержание этих кислот в воде [c.6]

От кислого раствора отгоняются летучие кислоты (муравьиная). Остаток извлекается эфиром эфирная вытяжка высушивается безводным сернокислым натрием после отгонки эфира выделяются нелетучие кислоты, которые определяются качественным анализом. В редких случаях среди этих продуктов был обнаружен фенол. [c.301]

Определение нелетучих кислот в дыме сигарет с помощью газохроматографического разделения их метиловых эфиров. [c.217]

Следует отметить, что сточные воды, содержащие низкомолекулярные кислородсодержащие соединения (кислоты, кетоны, эфиры, спирты), объединяются в отдельный поток кислых сточных вод. В состав этого потока входят водный конденсат, воды от промывки воздуха и оксидата, а также вода после подсушки сырых жирных кислот. Усредненный поток кислых сточных вод загрязнен в основном низкомолекулярными жирными кислотами i— , содержание которых достигает 17—20% (масс.). Общий выход кислот составляет 6—7% (масс.) от переработанного парафина [581, с. 138]. В кислых сточных водах могут присутствовать также кислоты GS—С6 и дикарбоновые водорастворимые кислоты [581, с. 140]. Исследования показали, что количество нелетучих кислот составляет 1,0—1,2% от массы переработанного парафина. Эти кислоты содержатся в воде после промывки оксидата. [c.352]

Органический углерод (Сорг) ориентировочно отражает величину общего содержания ОВ в водах. Принято считать, что содержание ОВ в среднем в 2 раза больше общего Сорг- Общее количество ОВ оценивается по сумме Сорг трех основных классов органических соединений 1) нелетучих, 2) летучих нейтральных и основных, 3) летучих кислых. С позиции такой методики изучения общей суммы водорастворенного ОВ видно, что при определении лишь нелетучих компонентов Сорг учитывается незначительная доля (7-22%) всех ОВ вод, тогда как основную их часть составляют летучие соединения (жирные кислоты, эфиры, спирты, ароматические УВ, амины и др.). общее количество Сорг в подземных водах 5-километровой толщи осадочной оболочки Земли при среднем его содержании 50 мг/л составляет 2,5-Ю т, что соизмеримо с Сорг Мирового океана, почв, торфов и углей и уступает лишь содержанию Сорг в осадочных породах. [c.88]

Главная группа Б. Извлечение труднолетучих и нелетучих веществ эфиром или хлороформом. Ионизация веществ. Последовательное извлечение из водного раствора или суспензии эфиром и хлороформом при разных значениях pH должно приводить к разделению веществ на кислые, нейтральные, основные и амфотерные. В органических растворителях растворимы только неионизирован-ные соединения. Поэтому извлекаются всегда те вещества, которые находятся в неионизированной форме. Ионизированные же соединения извлекаются только тогда, когда ионизация в основном подавлена добавлением кислоты или основания. Разумеется, для такого разделения вещества должны обладать хотя бы умеренной растворимостью в эфире или хлороформе. [c.558]

Способ, при котором для отделения спиртов от углеводородов используют борную кислоту, основан иа том, что последняя со всеми спиртами легко образует триалкилбораты. Борные эфиры нелетучи и термически весьма устойчивы, поэтому углеводороды можно от них отогнать. Последние остатки нейтрального масла рекомендуется удалять перегретым водяным паром. В заключение сложные эфиры борной кислоты гидролизуют горячей водой, выделяя таким образом спирт и регенерируя кислоту. Этот метод, который после метода перегопки является паиболее распространенным, потому что ои применим во всех случаях, также пригоден для выделения в чистом виде высших спиртов с 12—20 атомами углерода. [c.551]

В Германии твердый парафин окисляли в больших масштабах. Процесс окисления, продолжавшийся 15—30 час., проводили в алюминиевых реакторах при 130° (110—140°) и 10 ama в присутствии приблизительно 0,1% перманганата в качестве катализатора [15], Чтобы получить кислоты с нужным молекулярным весом, окислению подвергали парафины с 20—30 атомами углерода. Отходящие газы, содержавшие 10—15% кислорода, увлекали с собой все кислоты с 1—5 атомами углерода и часть кислот с 6—8 атомами эти газы промывали водой и из водного раствора выделяли кислоты. Нелетучие продукты окисления состояли из смеси неизменного парафина, спиртов, кетонов, кислот, окси- и кетокислот, высокомолекулярных сложных эфиров и лактонов. При омылении щелочью под давлением при 150—170° эфиры и лактоны гидролизовались в результате такой обработки получалось два слоя. [c.74]

Разрыв связи С—С при окислении может происходить в любой точке молекулы, поэтому в оксидате содержатся продукты самого различного молекулярного веса. В оксидате были обнаружены и идентифицированы следующие летучие жирные кислоты муравьиная, уксусная, пропионовая, масляная,валерьяновая, капроновая и далее вплоть до 10 углеродных атомов в цепи. Водонерастворимые нелетучие кислоты представляют собой очень сложную < месь. Помимо жирных кислот, оксидат может содержать окси-кпслоты, лактоны, ангидриды, альдегидо-кислоты, кетоно-кислоты, альдегиды, спирты и простые эфиры [328—336]. Твердые кислоты более чем на 80% состоят из предельных соединений с молекулярным весом от 145 до 300 и на 50% — из соединений с числом углеродных атомов не выше 14 [339]. Сообщалось об идентификации миристиновой, пальмитиновой, стеариновой, арахиновой, лигно-цериновой и изоиальмитиновой кислот [340]. Образование двухосновных кислот незначительно, хотя янтарную кислоту удалось выделить из оксидата [341, 342]. Неокисленный остаток по впеш- [c.587]

После этого проводят испытчния на нелетучие кислоты, которые растворимы в воде и трудно экстрагируются из водного раствора эфиром. Для этого часть щелочного раствора подкисляют уксусной кислотой и испытывают на щавелевую кислоту прибавлением раствора хлористого кальция. Другую часть щелочного раствора тщательно нейтрализуют соляной кислотой и. прибавляют раствор хлористого кальция для осаждения кислот, кальциевые соли которых трудно растворимы. Если даже при кипячении не выделяется осадка, прибавляют к отдельным пробам хлористый барий, хлористый кадмий и другие реактивы кроме того, к части щелочного раствора, нейтрализованного азотной кислотой, прибавляют уксуснокислый свинец, чтобы попытаться выделить свинцовую соль кислоты. Если при этих испытаниях выделяется осадок, определяют природу содержащегося в нем остатка кислоты и, по возможности, выделяют эту кислоту в чистом виде. [c.529]

Метод анализа неорганических и органических солей имеет боль-шое практическое значение. Определение многих индивидуальных солей неорганических кислот и оснований не представляет особых трудностей, так как для них известны весовые и некоторые объемные методы анал1иза водных растворов. Однако прямое кислотпо-пснопное титрование большинства солей в водных растворах в ряде случаев невозможно. Что же касается определения солей органических кислот, то для них вообще нет быстрых и удобных методов анализа. Известные методы, которые применяют для анализа этих оолей, основанные на предварительной дистилляции кислоты, выделяющейся при действии на анализируемые соли серной илт фосфорной кислот и последующей абсорбции ее избытком щелочи, относятся к довольно трудоемким химико-аналитическим операциям. Прн определении солей нелетучих кислот, как, например, солей бензойной кислоты и других, метод дистилляции еще более осложняется и бывает необходима экстракция выделившихся кислот эфиром или другие операции. Кроме того, эти методы при всей их сложности недостаточно точные. [c.141]

Для более подробного изучения структуры фенолов, выделенных из сланцевой генераторной смолы, узкие фракции фенолов были окислены марганцёвокислым калием в щелочной среде по той же методике, которая применялась при окислении остатка сланцевых фенолов с т. кип. 300° С [6]. Окисление отдельных узких фракций фенолов позволило установить выходы кислот и ориентировочно определить их природу и некоторые свойства. В результате такого окисления были получены летучие с водяным паром кислоты, извлекаемые соответствующим эфиром и нелетучие кислоты, извлекаемые эфиром и метилэтилкетоном. Летучие кислоты образовались, по-видиуому, за счет боковых цепей фенольных структур, нелетучие кислоты — за счет ядра, не содержащего гидроксильной группы нафтольной структуры. [c.27]

Органические вещества, придающие воде запах и вкус, представляют собой сложные смеси ароматических углеводородов и кислородсодержащих соединений (спиртов, альдегидов, кетонов, сложных эфиров). Они хорошо сорбируются па активных углях и разрушаются сильными окислителями [102, 103]. В их составе обнаружены разные летучие и нелетучие кислоты сиреневая, ванилиновая, масляная, уксусная, муравьиная, пропионовая, ни-50виноградная, янтарная, молочная, щавелевая, винная и др. 104—106]. Содержание этих кислот в воде поверхностных водоисточников СССР составляет, по данным Хоменко и Гончаровой [106], 3-10- - 15,7-10-2 мг-эквЫ. [c.56]

Суммарное содержание нелетучих фенолов может быть найдено методом, в котором сначала отгоняют летучие фенолы, потом проводят экстракцию нелетучих фенолов эфиром из кислой среды в присутствии Na l, отделяют эфирный слой, удаляют из него сильные кислоты обработкой ЫаНСОз, удаляют эфир и взвешивают. Подробности см. Л у р ь е Ю. Ю., Рыбникова А. И., Химический анализ производственных сточных вод, Изд. Химия , 1966, стр. 175. [c.327]

Вариант 1. Пробу сточной воды подкисляют серной кислотой до слабокислой реакции и перегоняют с водяным паром до тех пор, пока в колбе останется лишь очень небольшой объем жидкости. Этот остаток анализируют, как описано выше (см. схему 1), учитывая, что в нем будут лишь нелетучие кислоты, фенолы и нейтральные вещества, а также сернокислые соли аминов и других оснований. Дистиллят подщелачивают и снова отгоняют почти весь раствор. Остато к, содержащий натриевые соли летучих кислот и фенолов, анализируют по той же схеме (подкисляют, экстрагируют эфиром после добавления Na l и т. д.). Во втором дистилляте будут лишь нейтральные летучие вещества. [c.257]

В водном растворе 5 после отделения фенолов и нейтральных соединений находятся натриевые соли органических кислот. Их разлагают НС1, извлекают эфиром и после отгонки эфира взвешивают R . Дальнейшее разделение можно проводить методом газожидкостной хроматографии. Можно также растворить остаток i в воде, отогнать летучие кислоты 5 и их оттитровать. Нелетучие кислоты можно взвесить после удаления воды выпариванием, или оттитровать, или разделить хроматографически и т. п. [c.266]

В результате превращения кислот, полученных из угля питтсбургского пласта, в их метиловые эфиры и фракционирования этих эфиров в вакууме удалось изолировать только одно кристаллическое соединение, а именно диметилоксалат. Фракционирование солей, последующее превращение их в эфиры и перегонка JB вакууме дали возможность изолировать очень малые количества метиловых эфиров меллитовой, пептакарбоновой и тере-фталевой кислот, не достигающие 1 г на 100 з угля. Несколько большие количества этих эфиров были получены из кислот кокса, образованного при 500°. В заключение было найдено, что значительная часть, а именно 50 или 60% нелетучих кислот, полученных окислением угля и кокса (500°), имеет ароматическую природу. Однако подтвердить наличие значительного количества простых ароматических кислот пе удалось. [c.352]

Метод газо-жидкостной хроматографии дает удовлетворительные результаты при анализе смеси муравьиной, уксусной, пропионовой и масляной кислот на колонке, заполненной полиэтиленовым порошком, пропитанным 30% полиэтиленгликольсеба-цината. Температура анализа 80 °С газ-носитель—гелий. Анализ занимает 5 мин и не требует перевода кислот в эфиры [35]. Учитывая, что в реальных промышленных продуктах присутствуют нелетучие кислоты, вода и соли тяжелых металлов, необходимо уточнить условия проведения газо-жидкостного хроматографического анализа. [c.139]

Разность высот уровней ртути в первой и второй трубках является мерой давления па ров эфира. Далее, растворим в эфире некоторое количество нелетучей кислоты (например, бензойной) и введем небольшое количество раствора в третью трубку. Уровень ртути также сместится, но меньше, чем во второй трубке. Это значит, что давление паров понизилось в результате растворения нелетучего вещества. Это и понятно, поскольку известно, что давление паров должно зависеть от количества молекул эфира, отрывающихся от поверхности в единицу времени. Если на поверхности имеются молекулы другого, нелетучего, вещества, то испарится меньше молекул эфира и соответствен1ю будет ниже давление паров. [c.55]

В уксуснокислотном экстракционном производстве принято вычислять коэффициенты извлечения из жижки кислот и спиртовых продуктов (суммы метанола, эфиров, альдегидов и кетонов), т. е. выход этих продуктов в процентах от абсолютного содержания их в исходной жижке. Однако при вычислении коэффициента извлечения кислот за основу до сих пор берется не содержание в жижке летучих кислот, а общая кислотность жижки (по титрованию), включающая нелетучие кислоты, остающиеся при дальнейшей переработке жижки в смоле. Такой способ расчета дает 30—35% потерь кислот, хотя действительные потери летучих кислот составляют 20—25%. Поэтому в дальнейшем необходимо строить баланс не по общей кислотности, а по летучим кислотам, как показано в примере (табл. 3). [c.16]

Получение метиловых эфиров нелетучих. кислот растений для анализа методом газожидкостной хроматографии. (Этерификация смесью SO la — СН3ОН — H l. Программированный нагрев 64—186° пламенно-нонизационный детектор.) [c.49]

После отгонки с водяным паром циклогексаикарбоновой кислоты из водного раствора эфиром извлечено 1.5 г кристаллической нелетучей кислоты. Перекристаллизованная сначала из бензола, а затем из воды кислота плавилась ири 108—109 , что отвеча(>т кислоте циклогексанол-карбоповой 111]. [c.439]

Метиловые эфиры нелетучих кислот элюируются в следующем порядке эфир пировиноградной, молочной, щавелево-уксусной, щавелевой, метилмалоновой, малоновой, фумаровой и янтарной кислот. [c.48]

Для идентификации сложных смесей, нестабильных веществ, практически нелетучих высокомолекулярных соединений часто используют аналитическую реакционную газовую хроматографию — вариант, в котором хроматографический и химический анализ сочетаются в единой хроматографической схеме. Задача метода состоит в том, чтобы в результате химических реакций получить новую смесь, кор/поненты которой разделяются или идентифицируются лучще, чем компоненты исходной смеси. Широкое применение при этом находит метод вычитания, при котором проводят два хроматограсЬических анализа — исходной смеси до и после поглощения определенной группы компонентов. Таким способом можно, например, устанавливать наличие во фракциях непредельных углеводорсдов, селективно поглон1,ая их в реакторе с силикагелем, обработанным серной кислотой. Прп реакционной газовой хроматографии используются также реакции гидрирования и дегидрирования, этерификации (для анализа карбоновых кислот в виде эфиров), лиролиза высокомолекулярных соединений. [c.86]

В качестве нелетучей жидкой фазы применяют продукты, свойства которых близки к свойствам разделяемых продуктов. В качестве примера можно привести следующие вещества парафины Сц — Сх , трансформаторное масло (для разделения предельных углеводородов — Сд), дибутил-4>талат, диметилформамид, 2,4-диметильсульфолан, эфиры кислот С4 — Сд и высших спиртов и др. полярные жидкости (для разделения близкокипя-щих олефиновых и парафиновых углеводородов С4). [c.843]