Фитостерин получение

Рис. 3.8, Схема получения фитостерина на Соломбальском ЦБК

Талловые продукты являются многотоннажным и стабильным источником получения фитостерина. [c.95]

Источники получения стеринов. Высокая биологическая активность стеринов, возможность синтеза на их основе многочисленных производных, используемых в медицине, косметологии, пищевой промышленности, привела к необходимости выявления природных источников получения стеринов. Содержание фитостеринов, в основном р-ситостерина с примесью дигидропроизводного, кампестерина, стигмастерина, эргостерина, следующее, % [c.93]

Источник получения фитостерина [c.96]

Сульфатное мыло содержит фитостерин, который извлекают из него по методу Ф Т Солодкого Для этого мыло, получен ное из древесины хвойных пород (допускается небольшая при месь лиственных пород), растворяют при нагревании в этиловом спирте Раствор отстаивают и декантируют в горячем виде для отделения от примесей, разбавляют водой и направляют на кристаллизаторы Выделившиеся кристаллы фитостерина-сырца отделяют фильтрованием или центрифугированием Вы ход составляет 2,5—3,5 % от сухого вешества сульфатного мыла [c.289]

Таким образом, даже наиболее богатые стеринами жиры и растительные масла содержат в основном менее 2 % стеринов. Исключение составляют талловое масло и смола, выделенная из торфяного воска. Содержание стеринов в растениях невелико, и для получения фитостерина в промышленных масштабах использование пишевых растительных масел нецелесообразно. [c.94]

Способы получения фитостерина. Выделение фитостерина экономически целесообразно при содержании его в сульфатном мыле не менее 2,5 7о (в пересчете на сухое мыло). Этому условию отвечает мыло, получаемое на многих отечественных комбинатах. В настоящее время разработаны способы выделения стеринов из сульфатного мыла и таллового пека. [c.96]

Число технологических операций процесса получения фитостерина из таллового пека по способу ЛТА им. С. М. Кирова [c.97]

Качественная характеристика фитостеринов, выделенных из талловых продуктов, приводится в табл. 3.8. В фитостерине, выделенном из пека, значительно больше примесей нестероидного характера, чем в фитостерине, полученном из сульфатного мыла. [c.95]

Получение фитостерина из сульфатного м ыл а. Из всех отечественных способов переработки талловых продуктов с получением фитостерина способ ЛТА им. С. М. Кирова проверен в производственных условиях Ли- [c.97]

Полученный таким образом фитостерин-сырец содержит до 40 % твердых мыл. Выход фитостерина-сырца зависит от условий кристаллизации. Наибольшее влияние на выход продукта оказывает температура кристаллизации и концентрация твердой фазы в растворе. Оптимальными условиями процесса выделения фитостерина следует считать концентрацию смеси по сух. веществу—15—18 7о концентрацию спирта в растворе — 60—65 % температуру кристаллизации — 5— 7 °С. Для достижения указанной температуры в рубашку кристаллизатора следует подавать охлажденную воду с температурой 4—5 °С, что возможно при наличии холодильной установки для охлаждения воды. Использование воды из системы водопровода не позволяет снизить температуру ниже 10— 15 С. [c.99]

Все способы получения фитостерина из таллового пека имеют общие недостатки сложность технологического процесса и аппаратурного оформления извлечение нейтральных веществ после стадии разложения сульфатного мыла, т. е. не выполняется задача облагораживания сульфатного мыла. [c.97]

Фитостерин-сырец может быть реализован как товарный продукт, при этом он должен быть высушен до массовой доли влаги не более 10 %. Большая часть фитостерина-сырца направляется на переработку для получения осветленного фитостерина без предварительной сушки. Осветление фитостерина-сырца проводят в реакторе 26, снабженном мешалкой, обратным холодильником 27 и рубашкой для холодной и горячей воды. В реактор подают этиловый спирт в соотношении фитостерин-сырец (по сух. массе) этиловый спирт как 1 15—20. Смесь перемешивают при температуре 65—70 °С в течение 1—2 ч и осветляют пероксидом водорода, медленно подавая в реактор раствор его концентрацией 30—33 % из емкости 25. Осветленный раствор охлаждают до температуры 10—15 °С, подавая в рубашку реактора холодную воду, и кристаллизуют при этой температуре 12 ч. Осветленный фитостерин отделяют от маточного раствора на центрифуге 28 и сушат в вакуум-сушилке 29 при температуре 40—50 °С до влажности не более 5 %. Полученный осветленный продукт представляет собой белый или слегка кремовый порошок с содержанием стеринов [c.99]

МАТЕРИАЛЬНЫЕ ПОТОКИ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ ФИТОСТЕРИНА-СЫРЦА [c.101]

Стерины растений (фитостерины). Очень важный класс соединений, они служат источником получения многих ценных стероидных препаратов. [c.91]

Преимуществом данного способа получения фитостерина из сульфатного мыла является то, что технологический процесс безотходен. [c.101]

К комплексным схемам переработки фитостерина-сырца следует отнести метод ЛТА, заключающийся в получении очищенного фитостерина и осветленного фитостерина в среде изопропилового спирта. Процесс включает стадии растворение отделение твердых мыл отстаиванием и фильтрацией разбавление водой кристаллизацию отделение кристаллов. Кристаллы представляют собой очищенный фитостерин. Маточный раствор осветляется пероксидом водорода при 60 °С, затем из него отгоняют спирт. Остаток от разгонки сушат и получают осветленный фитостерин. [c.103]

К настоящему времени разработаны только способы получения фитостерина из хвойного сульфатного мыла. Примесь древесины лиственных пород в сырье не должна превышать [c.106]

После многократной кристаллизации определяют точку плавления. Температура плавления вещества выше 117°С указывает на идентичность его фитостерину, что может служить доказательством присутствия в испытуемом жире растительного масла. Различные стерины имеют заметно отличную кристаллическую структуру. Поэтому бывает полезно выделить из полученных ацетатов стерины в чистом виде и просмотреть их под микроскопом. На основании микроскопического исследования можно судить о происхождении жира, из которого были выделены стерины. [c.200]

Схема ЦНИЛХИ начинается с обычного приема получения сырого таллового масла. От полученного таллового масла в вакууме отгоняется фракция жирных кислот и остаток обрабатывается спиртом. Спирт растворяет смоляные кислоты, а нераст-ворившуюся смолу обрабатывают спиртовой щелочью и экстрагируют бензином. Перешедшие в бензин неомыляемые вещества после отгонки бензина растворяют в горячем спирте, из которого при охлаждении выпадает фитостерин. Обработанная щелочью и проэкстрагированная бензином смола после отгонки спирта идет на получение креолина (дезинфицирующее средство). [c.274]

Наибольший интерес для получения фитостерина представляет сульфатное мыло. Содержание свободных и связанных стеринов в смолистых веществах и в продуктах сульфатной варки зависит от породы древесины. По содержанию стеринов в смолистых веществах древесину различных пород можно расположить в виде ряда в убывающей последовательности лиственница—ель—кедр—сосна—осина—береза. По содержанию наиболее ценного компонента стеринов — р-ситостерина в смо- [c.94]

Получение фитостерина из таллового пека. В процессе дистилляции или ректификации содержащийся в талловом масле фитостерин подвергается существенным количественным и качественным изменениям, образуя с жирными и смоляными кислотами практически нелетучие эфиры С40— С50. Для получения стеринов из пека необходимо провести его омыление в достаточно жестких условиях и выделить фитостерин из растворов омыленного пека. При омылении стерины переходят из связанного состояния в свободное и могут быть удалены из раствора экстракцией или кристаллизацией. [c.96]

Сульфатное мыло из мерника 1 и этиловый спирт из мерника 2 в заданных количествах загружаются в растворник 3, снабженный мешалкой, рубашкой и обратным холодильником 4. Растворение сульфатного мыла в этиловом спирте производится в течение 1 ч при температуре 50—55 °С и перемешивании. Полученный раствор отстаивается в течение 1 ч при температуре 50—55 °С. Отстоявшийся раствор декантируется по боковому штуцеру, врезанному в обечайку, в емкость 6. Отстоявшаяся суспензия нерастворившихся веществ (лигнина) в спиртомыльном растворе сливается в центрифугу 5, где отделяется твердая фаза ( отвал ). Раствор из центрифуги направляется в емкость 6, где спиртомыльный раствор разбавляется водой до концентрации спирта 60 7о и затем насосом 7 закачивается в кристаллизатор 8. Кристаллизатор снабжен рубашкой для охлаждения, мешалкой, обратным холодильником 9 и флорентиной 10. Процесс кристаллизации протекает при температуре 7—8 °С с остановленной мешалкой в течение 72 ч. Из кристаллизатора суспензия фитостерина инертным газом передавливается в центрифугу И, где происходит отделение фитостерина-сырца от маточного раствора. Влажный фитостерин-сырец вручную перегружается в сушилку 29 для получения товарного фитостерина-сырца или на осветление. Маточный раствор собирается в емкости 12, откуда насосом подается в испаритель 13, представляющий собой горизонтальную емкость, в которой установлен змеевик переменного сечения, обогреваемый паром. Образующаяся парожидкостная смесь выбрасывается тангенциально в сепаратор 14, где происходит отделение жидкой фазы от паров спирта и воды. Жидкость (облагороженное сульфатное мыло) стекает в емкость 23. Паровая фаза конденсируется в конденсаторе-холодильнике 15, собирается в емкости 16, и направляется на укрепление в куб периодически действующей ректификационной колонны 17, снабженной дефлегматором 18, или в емкость 24. [c.98]

Облагороженное сульфатное мыло (ППФ)—побочный продукт фитостерина — по сравнению с сырым сульфатным мылом содержит меньшее количество механических примесей за счет удаления отвала , неомыляемых вешеств, а также натриевых солей высокомолекулярных жирных кислот ( твердых мыл фитостерина). ППФ имеет однородную консистенцию и может использоваться в качестве поверхностно-активной воз-духововлекаюшей добавки с бетоном взамен СНВ и ОСМ-2. Массовая доля воды в облагороженном сульфатном мыле не должна превышать 70% по данным Соломбальского ЦБК, обычно содержание воды в ППФ составляет 40—50 % Массовая доля смоляных, жирных кислот и неомыляемых вешеств от массы сухого вещества составляет не менее 80 % Допустимое содержание спирта 4 % Содержание нейтральных веществ в сульфатном мыле снижается на 20—30 % после выделения фитостерина. Облагороженное сульфатное мыло направляется в цех разложения для получения таллового масла. [c.102]

Очистка фитостерина-сырца. Фитостерин-сырец — промежуточный продукт, применяемый для получения кондиционных стериновых продуктов, препарата р-ситостерина, очищенного и осветленного фитостерина. Большинство известных способов очистки основаны на различной растворимости стеринов и твердых мыл в органических растворителях. Сырец растворяется в определенном количестве растворителя с учетом растворимости фитостерина при кипении, твердые мыла отфильтровываются от раствора. Твердые мыла, частично растворенные углеводородами, отмываются обводненным этиловым спиртом. Разработано несколько технологических схем переработки фитостерина-сырца с получением очищенного фитостерина, препарата р-ситостерина и осветленного фитостерина. [c.102]

После очистки фитостерин содержит не более 1 % твердых мыл. Выход очищенного фитостерина составляет 85 % исходного содержания стеринов в фитостерине-сырце. Этот продукт может быть использован как сырье для синтеза стероидных гормонов, для получения осветленного фитостерина или препарата р-ситостерина. По данному способу возможно получение препарата р-ситостерина непосредственно из горячего обезмы-ленного бензинового раствора фитостерина дополнительной промывкой последнего крепким этиловым или изопропиловым спиртом. После промывки бензиновый раствор охлаждается и выпавший кристаллический продукт отфильтровывается и высушивается. Выход р-ситостерина из очищенного фитостерина составляет при обработке крепким этиловым спиртом 50 %, при обработке изопропиловым спиртом — 30 %. [c.103]

Черный щелок слуи ит также сырьем для получения органических кислот, лиг 1ина сульфатного, сырого сульфатного мыла, выпарных конденсатов. Иэ сырого сульфатного мыла производят фитостерин, сырое талловое масло, сульфатное мыло облагороженное, лигнин тал-ловый. Сырое талловое масло перерабатывают в талловое масло дистиллированное, канифоль талловую, легкое масло талловое, пек талло-вый, жирные кислоты талловые. Иэ выпарных конденсатов получают метилсернистые соединения (диметилсульфид, диметилсульфоксид, одорант сульфан) и метанол (Переработка... 1989 г.). [c.304]

К отфильтрованным жирным кислотам прибавляют 25 мл 17о-ного раствора дигитонина в 96%-ном спирте. Дигитонин, соединяясь со свободными стеринами, превращается в дигито-нид. Образующиеся кристаллы дигитонида отделяют от жирных кислот путем промывания на фильтре хлороформом и эфиром. Очищенный от жирных кислот дигитонид в продолжении 10 мин кипятят с 3—5 мл уксусного ангидрида. Реакционную смесь после охлаждения холодной водой обрабатывают четырехкратным количеством 50%-ного спирта. Полученный при этом уксуснокислый стерин промывают на фильтре 50%-ным спиртом, растворяют в небольшом количестве эфира и раствор вы паривают досуха в фарфоровой чащке. После многократной кристаллизации определяют точку плавления. Температура плавления вещества выше 117° С указывает на идентичность его фитостерину, что может служить доказательством присутствия в испытуемом жире растительного масла. Различные стерины имеют заметно отличную кристаллическую структуру. Поэтому бывает полезно выделить из полученных выше ацетатов стерины в чистом виде и просмотреть их под микроскопом. На основании микроскопического исследования также можно судить о происхождении жира, из которого были получены стерины. [c.174]

Фитостерин сырец содержит 40—60 % Р ситостерина, который может быть выделен в чистом виде для использования в качестве сырья при получении различных гормональных препа ратов От маточного раствора после отделения фитостерина-сырца отгоняют растворитель и воду, получая облагороженное сульфатное мыло [c.289]

Автор этой книги предлагает гипотезу, согласно которой на определенном этапе эволюции все животные умели биосинтезировать холестерин из ацетата, но со временем они эту способность постепенно утратили, поскольку имелся другой, энергетически более выгодный способ его биологического получения — дезалкилирование фитостеринов. В пользу этой гипотезы свидетельствует обнаружение двой- [c.95]

Д. содержится в моче и крови людей, а также к моче круиного р( гатого скота (коров, быков). Полу- шют Д. из мочи, а в нромышленном масштабе — синтетически из холестерина (см. стр. 1039), а также из нек-рых фитостеринов. Ацетат Д. слу кит основным промежуточным продуктом для получения тестостерона, метилтестостерона, проеест.еронашдр. [c.519]

Дильс неоднократно утверждал, что при дегидрировании эргостерина селеном образуется такой же углеводород (т. пл. 226°, т. пл. кетона 194 ), как при дегидрировании холестерина, в то время как Ружичка настаивал, что углеводород, полученный из эргостерина, является его ближайшим высшим гомологом (т. пл. 215°, т. пл. кетона 175°). Причина этого кажуш,егося разногласия теперь выяснена. При повторном исследовании дегидрирования эргостерина, проводившемся в среде кипящего ацетанилида в тщательно контролируемых температурных условиях, Дильс снова получил тот же углеводород, что и в первый раз (т. пл. 226°), но одновременно выделил и другой углеводород (т. пл. 214,° т. пл. кетона 175°), соответствующий углеводороду Ружички. Дальнейшие опыты, поставленные Ружичкой показали, что нормальным продуктом дегидрирования эргостерина является углеводород с т. пл. 215° и что при проведении реакции в условиях, применяемых Дильсом, это соединение расщепляется и превращается в низший гомолог, получающийся из холестерина. Если исходить из положений Бергмана ", то нормальному продукту дегидрирования эргостерина (215°), вероятно, соответствует эмпирическая формула G27H2B, а углеводороду, выделенному при дегидрировании смеси фитостеринов (т. пл. 206°, т. пл. кетона 204°), формула gsHog, и оба эти вещества являются гомологами соединения V, замещенного в а-положении изобутильного остатка метильной или соответственно этильной группой, т. е. группами, находившимися при aj в боковой цепи исходного стерина. [c.155]

На методе Фернгольца—Бутенандта был основан один из процессов, применявшихся в Германии для получения прогестерона в техническом масштабе Исходным сырьем служила смесь фитостеринов соевого масла, состоящая главным образом из у -ситостерина (насыщенная боковая цепь), но содержащая наряду с ним также 12 —16 /о стигмастерина. Полученный в качестве промежуточного соединения прегненолон подвергался непосредственно окислению по Оппенауеру (выход прогестерона из 2,5 кг прегненолона составлял 76 /о). Майлс - описал метод получения оксибиснорхоленовой кислоты, заключающийся в неполном бромировании смеси ацетатов стеринов соевого масла и в последующем озонировании бромидов. Ригель " предложил осуществить защиту двойной связи и гидроксильной группы при озонировании стигмастерина путем превращения его в метиловый эфир г-стерина этим путем из смеси [c.367]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология