Цинхонин хлорид

Если анализируемая проба разложена полностью, небольшие количества вольфрама, задержавшиеся в сохраненном остатке (Б), обычно связаны с железом или алюминием и могут быть переведены в раствор обработкой остатка горячей разбавленной (1 9) соляной кислотой. Нераство-ряющийся при этом остаток отфильтровывают и промывают сначала небольшим количеством горячего 0,5%-ного раствора хлорида аммония, а затем аммиачной промывной жидкостью. Из раствора вольфрам осаждают обработкой кислотой и цинхонинОм (дополнительный осадок 1) так же, как из прокипяченной аммиачной вытяжки, с которой эТот раствор не следует объединять. [c.772]

Фторид-ионы препятствуют взаимодействию (У1) с минеральными кислотами, бензидином, цинхонином, 8-оксихинолином, родамином С и восстановлению вольфрама хлоридом олова(П) или цинком в НС1 [627]. [c.12]

ЛОТЫ И 2 г солянокислого гидроксиламина. Нагревают раствор почти до кипения на горячей плите и поддерживают температуру раствора до тех пор, пока не исчезнет желтая окраска железа (III) в растворе хлоридов. Разбавляют раствор водой до 450 мл, нагревают до кипения, вливают при помешивании 25 мл раствора таннина и оставляют стоять на водяной бане на 15 мин. Всыпают при помешивании 1 г порошкообразной целлюлозы, добавляют 5 мл раствора цинхонина и снова ставят стакан на водяную баню на 45 мин. [c.329]

Основное направление научных работ — изучение состава органических соединений. Под влиянием Либиха занимался (с 1835) исследованием органических соединений. Впервые получил (1835) ви-нилхлорид присоединением хлористого водорода к ацетилену, синтезировал (1838) поливинилиден-хлорид. Открыл (1838) явление фотохимической полимеризации. Определил (1838) элементный состав хинина и цинхонина. Исследовал (1839) тиоэфиры и получил хлорированные метаны от моно-до тетрахлорметана. Изучал (1836—1837) действие серного ангидрида на органические вещества, Разработал (1840) способ получения меркаптанов действием гидросульфита калия на алкилгалогениды в спиртовом растворе. Провел точное определение теплоемкостей, теплового расширения и теплот испарения жидкостей и твердых тел. Наиболее точно для своего времени определил механический эквивалент теплоты составил таблицы упругости паров. Установил (1846) образование аммиака при действии электрической искры на смесь азота и водорода. Сконструировал ряд приборов воздушный термометр, пирометр, гигрометр. Занимался усовершенствованием газового освещения в Париже, Автор учебника Нача.ть-ный курс химии (1847—1849). [c.424]

При обработке хлоридов хинина и цинхонина щелочью происходит реакция отщепления с образованием хинеиа и цинхена. Эти вещества были наг-ре 1 ы в присутствии кислоты, и реакция гидролитическо11 деструкции дала фрагменты, которые объясняли положение всех атомов в молекуле исходных алкалоидов. Один фрагмент (мерохинен) был одинаков для обоих алкалоидов, а два других (по одному от каждого алкалоида) отличались но эмпирической формуле только на СН О. [c.545]

Определение вольфрама. Фильтраты от осаждения сульфатом магния обрабатывают так, как это требуется для осаждения вольфрама таннином и цинхонином. Это осаждение как оно первоначально было описано, проводится из растворов, имеющих высокую концентрацию хлорида натрия. После отдёления осадка от сульфата магния (перед осаждением комплексного соединения вольфрама) в раствор "вводят профильтрованный, насыщенный при нг.гревании раствор 20—30 г хлорида аммония. [c.678]

Вольфрам, находяш ийся в виде вольфрамата в щелочном или аммиачном растворе, содержащем значительные количества хлоридов щелочных металлов, можно количественно осадить следующим способом Раствор разбавляют до 100—200 м.л, нагревают до 50° С, прибавляют свежеприготовленный раствор 0,5 г таннина, затем подкисляют разбавленной со яной кислотой по лакмусу и вводят немного мацерированной бумаги. Энергично перемешав раствор, прибавляют по каплям 5 мл 5%-ного раствора цинхонина в разбавленной (1 3) соляной кислоте. Оставляют стоять на холоду в течение несколг.ких часов, лучше на ночь, после чего раствор сливают декантацией через бумажный фильтр средней плотности (белая лента). Смывают осадок, попавший на фильтр, обратно в стакан и тщательно промывают фильтр 100 мл холодного 5 %-ного раствора хлорида аммония, содержащего немного цинхонина. Осадок перемешивают, снова переносят на фильтр и промывают, Жидкости дают стечь, осадок переносят во взвешенный фарфоровый тигель, осторожно нагревают до обугливания бумаги, а затем прокаливают до WOg, как описано на стр. 774. [c.766]

Установлено з, что вольфрам можно отделить от титана сплавлением смеси окислов с карбонатом натрия и выщелачиванием плава 10 %-ным раствором едкого натра. Нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают полунасыщенным раствором хлорида натрия. Фильтрат следует проверить на содержание титана. Вольфрам осаждают из раствора таннином и цинхонином. Цирконий отделяют от вольфрама сплавлением с карбонатами щёяочных металлов и выщелачиванием плава водой. [c.768]

Для отделения вольфрама от титана, циркония, ниобия и тантала смесь окислов сплавляют с карбонатом калия, водный раствор плава обрабатывают слабоаммиачным раствором сульфата магния и хлорида аммония. Осадок, содержащий все эти элементы, за исключением вольфрама, отт фильтровывают, а вольфрам определяют в фильтрате таннин-цинхонино-вым метрдом. Смесь пятиокисей ниобия и тантала можно выделить осаждением таннином после растворения магнезиального осадка в кислоте осадок отфильтровывают и затем прокаливают. Остаток после прокаливания, как правило, еще содеряшт небольшие количества вольфрама, для отделения которых его снова сплавляют с карбонатом и повторяют весь процесс. Ураа частично попадает в осадок от сульфата магния, а часть его, перешедшая в раствор, остается в фильтрате после осаждения вольфрама таннином и цинхонинном [c.768]

Отделение вольфрама от ниобия и тантала обычно связано с большими затруднениями, >ыщелачивание смеси окислов, выделенных аммиа-К0Л1, сульфидом аммония или гидролизом из кислого раствора, или выщелачивание водой плава с карбонатом натрия и серой, так же как и кипячение щелочного раствора вольфрамата, ниобата и танталата, не дают удовлетворительных результатов Более того, ниобий и тантал препятствуют количественному осаждению вольфрама цинхонином (стр. 704). Для pa i-деления этих элементов можно использовать три метода , в зависимости от сопровождающих вольфрам элементов. Из них магнезиальный рекомендуется в тех случаях, когда требуется отделить вольфрам от титана, ниобия, тантала и циркония. Этот метод заключается в следующем. Смесь окислов (0,2—0,5 г) сплавляют с 4 г карбоната калия в платиновом тигле на сильном пламени в течение 10—15 мин. Сплавленную массу выщелачивают 200 мл горячей воды, следя за тем, чтобы полностью разложились комочки плава. Для этого нх разминают стеклянной палочкой, а раствор слабо кипятят. Горячий раствор обрабатывают свежеприготовленным реактивом (1 г кристаллического сульфата магния, 2 а хлорида аммония, 25 мл воды и 4 капли раствора аммиака). Покрывают часовым стеклом и оставляют стоять на закрытой водяной бане 1 час. Хлопьевидный осадок переносят на неплотный фильтр диаметром II см и промывают раствором хлорида аммония (насыщенный раствор NH l разбавляют в 4 раза водой). [c.619]

Отстоявшуюся прозрачную жидкость сливают декантацией через фильтр диаметром 9 см, содержащий немного беззольной бумажной массы, и промывают осадок 3—4 раза декантацией горячей цинхониновой промывной жидкостью . Затем насколько возможно полнее переносят осадок на фильтр, после чего тщательно ополаскивают стакан и промывают осадок на фильтре. К фильтрату и промывным водам (раствор А) прибавляют раствор цинхонина, хорошо перемешивают и оставляют стоять, чтобы удостовериться в полноте осаждения вольфрама. Промытый осадок струей воды переносят обратно в стакан, употребив для этого не более 25 мл воды. Вводят 6 мл раствора аммиака (достаточное количество, чтобы был небольшой избыток), покрывают стакан часовым стеклом /1 слабо нагревают несколько минут. Ополаскивают стенки стакана горячим разбавленным (1 9) раствором аммиака, содержащим 10 г хлорида аммония в 1 л. Раствор тщательно перемешивают и фильтруют через тот же фильтр, собирая фильтрат в стакан емкостью 400 мл. Ополаскивают стакан, в котором находился раствор, и промывают нерастворившийся остаток на фильтре указанной выше горячей аммиачной промывной жидкостью. Остаток (остаток Б) сохраняют. [c.706]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология