Качественный но графикам удерживания

Для решения задач качественного газохроматографического анализа, наряду с методом добавки чистых веществ и сравнения параметров удерживания (метод внешнего стандарта), существуют другие пути идентификации, например, идентификация по графикам удерживания. [c.97]

В заключение можно отметить, что методы идентификации по графикам удерживания привлекают исследователей своей простотой, надежностью результатов, но не всегда приводят к цели. Для успешного решения сложных задач качественного газохроматографического анализа для групповой идентификации можно использовать ряд других методов [c.100]

В некоторых случаях компонент неизвестной смеси не может быть получен в чистом виде для непосредственного сравнения удерживаемых объемов или относительных удерживаний. Однако и в этих случаях при наличии двух или большего числа членов того же гомологического ряда объем удерживания может быть надежно найден графическим путем или математическим расчетом. Джеймс и Мартин [27] впервые обратили внимание на то, что график зависимости логарифма приведенного удерживаемого объема от числа углеродных атомов в каждом члене гомологического ряда представляет почти прямую линию. Многие авторы показали, что и другие гомологические ряды дают аналогичные прямолинейные графики. Примеры, взятые из работы Рэя [48], для гомологических рядов нормальных парафинов, спиртов, сложных эфиров и кетонов представлены на рис. Х1-1. Такие графики часто оказываются ценными для качественного анализа, когда приходится определять удерживаемый объем недоступного соединения. [c.264]

Ценную качественную аналитическую информацию часто можно получить, определяя удерживаемые объемы на двух колонках с жидкой фазой различной полярности. Джеймс [24] первый показал, что, если построить график зависимости между удерживаемыми объемами на двух различных жидких фазах, то для каждого гомологического ряда получится прямая линия, угловой коэффициент которой будет характерным для данной функциональной группы. Пример такого графика, взятый из работы Льюиса [37], представлен на рис. Х1-2. Хроматографирование смеси неизвестного состава в одних условиях на двух различных колонках и сравнение полученных объемов удерживания (или времени удерживания) с соответствующими данными для стандартных [c.265]

Определение функциональных групп с помощью качественных химических реакций. Если после выхода компонента из колонки провести качественную реакцию, то полученный результат в сочетании с данными по удерживанию может служить основой как для групповой, так и для индивидуальной идентификации. На выходе из катарометра (или перед входом в пламенноионизационный детектор, куда поступает лишь часть потока) с помощью игл или другим способом части элюента подаются в сосуды, содержащие реактивы на определенные классы соединений, или на ленты, пропитанные реактивами. Окрашивание какого-либо реактива позволяет отнести вещество к группе определенной химической природы, а для индивидуальной идентификации используют, например, график, связывающий удерживание с числом углеродных атомов для сорбатов установленного гомологического ряда. Таким способом определяют содержащиеся в пробе до 20—100 мкг спирты (реактив — смесь бихромата калия с азотной кислотой), альдегиды и кетоны (2,4-динитрофенилгидразин), сложные эфиры (гидроксамат железа), меркаптаны, сульфиды и дисульфиды (нитропруссид натрия), непредельные и ароматические соединения (смесь формальдегида с серной кислотой) и т. д. Для более детальной идентификации функциональных групп используют реакции с несколькими реактивами. [c.191]

Качественный состав смеси газов определяют по времени удерживания (удерживаемому объему) компонентов, количественный — по высоте пиков. Между количеством вводимого в хроматографическую колонку газа и высотой пика существует прямая зависимость. Количественный состав анализируемого газа определяют по градуировочному графику, построенному на эталонных смесях газов известного состава. Градуировочный график строят в координатах высота пика, мм — количество газа, объемн. %. Для определения необходимы [c.169]

Полученные данные показывают, что вклад Ah° в общую величину энтальпии сорбции углеводородов скваланом колеблется О—15% и, таким образом, для ряда изомерных парафинов этот вклад оказывает заметное влияние на характеристики температурной зависимости удерживаемого объема. Кроме того, в работе [4] было введено понятие оптимальной температуры идентификации, при которой наблюдается наименьший разброс на графике зависимости между логарифмом удерживаемого объема (или индексом удерживания) и температурой кипения сорбатов. Для сквалана оптимальным температурным интервалом качественного анализа является 20—35° (разброс для изомерных парафинов s— g 0,3-ь-0,4°, или l-i- 1,6 ед. индекса удерживания, тогда как при 100° разброс достигает 4—4,5 ед. индекса). Поскольку значение оптимальной температуры идентификации определяется совокупностью величин термодинамических функций растворения анализируемых веществ, то на основании приведенных выше результатов может быть сделан вывод, что величина оптимальной температуры идентификации и погрешность графического определения температуры кипения даже для изомерных парафиновых углеводородов зависит от природы неподвижной фазы. [c.23]

Времена удерживания компонентов относительно н-октана (1 отп ) и процентное содержание фракции приведены в табл. 2. Качественное определение компонентов проводилось с помощью индексов удерживания (/сквалан), путем определения температур кипения компонентов по графику (Т. кип.log У т ), а также сравнением времен удерживания компонентов исследуемой смеси с временами удерживания чистых компонентов. Результаты идентификации приведены в этой же таблице. Разница между логарифмическими индексами удерживания на 1—3 еди- [c.98]

Далее следует указать, что использование линейного индекса удерживания, в частности, для построения графиков J — AJ [36] обеспечивает такую же надежность результатов качественного анализа, как и использование логарифмических индексов. [c.151]

Предложен график для классификации НФ, помогающий предсказать порядок удерживания различных в-в на данной фазе, а также качественно характеризовать разделение отдельных компонентов. Обсуждено влияние т-ры на разделение ссединений одного и разных гомолог, рядов. [c.110]

Малые пики соответствуют микро- и макропримесям. Заключения о качественной природе компонентов делались по результатам измерений времени и объема удерживания, а также методом добавок. Количественный состав примесей определялся измерением плош,адей и высот пиков по калибровочным графикам. [c.29]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология