Грисса метод

Наиболее важный и единственный применяемый п промышленности метод получения азосоединений (открыт П. Гриссом в 1858 г.). основан на так называемой реакции сочетания солей диазония с первичными, вторичными и третичными аминами, с фенолами и с эфи- [c.593]

Чистоту закиси азота контролируют по физическим константам газа температуре кипения, температуре плавления, плотности. Наличие примеси окиси и двуокиси азота можно определить колориметрическим методом по реакции диазотирования с реактивом Грисса (смесь растворов а-нафтиламина и сульф-. [c.189]

Концентрации окислов азота в дымовых газах определялась тремя методами I) линейно-колористическим 2) методом, основанным на поглощении окиси азота, предварительно окисленной кислородом воздуха до двуокиси азота, 8%-ным раствором йодистого калия с последующим определением нитритов реактивом Грисса 3) методом, основанным на окислении низших окислов азота и колористическом определении окрашенных в желтый цвет растворов, образующихся при взаи- [c.179]

Для идентификации диоксида азота в смеси газов используют метод [23], основанный на поглощении этого чрезвычайно токсичного газа раствором иодида калия с последующим колориметрическим определением иона нитрита по реакции образования красителя с реактивом Грисса [5]. Предел обнаружения NO2 по этой реакции составляет 0,3 мкг, а идентификации помимо других сильных окислителей мещают нитросоединения, легко отщепляющие нитрит-ион. Этот прием можно использовать в комбинации с другими качественными реакциями при определении в воздухе рабочей зоны компонентов сложной смеси агрессивных неорганических газов ( I2, НС1, IO2, NO2 и О3) [22] и смеси оксидов азота в воздухе рабочей зоны [23]. [c.181]

Определение по реа кции Г pjy с а. Один из старейших методов определения калия заключается во взаимодействии нитрокобальтиата калия с реактивом Грисса [857, 1084]. [c.95]

Реактив Грисса применяется для определения калия и другими авторами [621, 1118, 1271, 1523, 1652, 1824, 1869, 2725, 2744]. Метод отличается высокой чувствительностью, поэтому для каждого определения требуется очень малое количество анализируемого объекта, например достаточно 0,01—0,1 мл сыворотки [1095, 2947] Относительная погрешность определения не превышает 3% [1095]. [c.96]

Воздух атмосферный. Определение массовой концентрации двуокиси азота. Модифицированный метод Грисса-Зальцмана [c.541]

Нитрит в очень небольших количествах обычно содержится в биохимических системах. В анализах на азот больше внимания всегда уделяется более стабильным формам, например аммиаку и нитрату, чем ничтожно малым количествам временно присутствующего нитрита. Этим объясняется то, что метод Грисса наиболее часто применялся со времени его появления более полувека назад [143, 174]. Реакция на нитрит очень чувствительна. Развитие окраски возможно даже в том случае, если время диазотирования и сочетания и кислотность раствора не соответствуют требуемым условиям. Чрезвычайная чувствительность реакции (порядка 1—5 мкг л), а также подчинение получаемых [c.134]

Диазотирование первичных ароматических аминов является важнейшим промышленным процессом, так как многообразие превращений диазосоединений используется для изготовления самых разнообразных органических продуктов—многочисленных красителей, лекарственных веществ и т. п. Метод, этот был разработан Гриссом в 1858 г. [c.271]

Наиболее чувствительным методом определения нитритов является метод Грисса. Он позволяет определять азот нитритов с точностью до 0,001 мг/л. Лунге, первый предложил применять для определения нитритов нафтиламин и сульфаниловую кислоту (1889 г.). [c.100]

Несколько особый характер носили правила, установленные для соединений ароматического ряда. На основании образования мези-тилена путем конденсации трех молекул ацетона Байер (1866) заключил, что метильные группы в мезитилене расположены симметрично. На основании того, что фталевая кислота образует легко ангидрид, Гребе и Борн (1867) предположили, что в ней карбоксильные группы расположены при соседних атомах углерода образование изофталевой кислоты при окислении мезитилена привело Гребе (1869) к выводу, что она принадлежит к мета-ряду (по современной терминологии). По методу исключения терефталевая кислота была отнесена к пара-ряду. Однако тот же путь приводил и к ошибкам. Принимая пероксидное строение хинона, Гребе отнес его, а также гидрохинон к орто-ряду, а пирокатехин и генетически связанную с ним салициловую кислоту пришлось отнести к мета-ряду. Только в 1874 г. Грисс и Кернер дали два независимых метода определения заместителей в бензольном ядре. [c.295]

Дезаминирование. — Методы восстановления солей диазония применимы также и для замены диазогруппы на водород, а следовательно, и для удаления первичных аминогрупп из ароматических соединений. Этот процесс называют реакцией дезаминирования. Первый известный экспериментальный способ, открытый Гриссом (1864), заключается в действии на соль диазония этиловым спиртом, который служит донором водорода, сам окисляясь при этом в ацеталь-дегид [c.259]

Реакция Лассеня иногда оказывается непригодной это бывает в тех случаях, когда азот в органическом соединении связан настолько слабо, что при нагревании улетучивается еще до сплавления вещества и поэтому не вступает в реакцию с натрием и углеродом. Недавно Файгль описал очень чувствительный и надежный метод обнаружения азота. При нагревании любого сухого азотсодержащего вещества с пиролюзитом (а также с МпгОз, РЬз04, С02О3) образуются пары азотистой кислоты, окрашивающие фильтровальную бумагу, смоченную реактивом Грисса (смесь 1 %-ного раствора сульфаниловой кислоты в 30%-ной уксусной кислоте с 0,1 %-ным раствором а-нафтиламина в 30%-ной уксусной кислоте), в красный цвет. Методами капельного анализа можно обнаружить 0,2 цг органически связанного азота [c.5]

Принцип метода. Метод основан на омылении нитроциклогексана щелочью при нагревании и последующем колориметрическом определении нитрит-иона с реактивом Грисса. [c.121]

Принцип метода. Метод основан на отщеплении нитрогруппы при нагревании нитропарафина с концентрированной серной кислотой и колориметрическом определении ионов N02 с реактивом Грисса. [c.137]

Принцип метода. Гексоген (циклотриметилентринитроамин) разлагается щелочью в ацетоновом растворе с образованием нитрита, который определяют колориметрически с помощью реактива Грисса. [c.148]

Ферментативный метод определения нитрата основан на специфическом восстановлении NO3 до NO2, катализируемом разла-лагающей нитрат редуктазой, выделенной из Es heri hia oli (щтамм В) [139]. После инкубации раствора в течение 4 ч при 45°С проводят диазотирование и сочетание по реакции Грисса. Метод специфичен, предел обнаружения составляет 0,1 мкг азота (в виде МОз ) в конечном объеме 10 мл. [c.139]

В неорг. соединениях А. в форме NH4 обнаруживают по желтому окрашиванию с Несслера реактивом и др. методами в форме NOj-no синему окрашиванию с дифениламином, красному окрашиванию с бруцином и др. в форме NOj-no красному окрашиванию реактива Грисса (р-р сульфаниловой к-ты и а-нафтиламина в разб. уксусной к-те). [c.59]

Колориметрический метод определения N0 основан на образовании азотсоединения красного цвета при взаимодействии нитритов с реактивом Грисса (сульфаниловая кислота и а-нафтиламин). Эта реакция отличается высокой чувствительностью и позволяет обнаруживать тысячные доли милиграмма нитритов в 1 л воды (при содержании в анализируемой воде нитритов более 0,3. мг/л воду необходимо разбавить). Анализ выполняют на фотоколориметре с зеленым светофильтром. [c.253]

Следует указать, что недостатком метода с сульфосалициловой кислотой является его трудоемкость и нестабильность показаний при низких концентрациях NO2. Метод с реактивом Грисса—Илосвая и окислителем—перманганатом калия дает заниженные результаты по сравнению с первыми двумя в среднем на 27% из-за неполноты окисления N0 в NO2. Все результаты, полученные на газоанализаторе ГХ-4, имеют тенденцию к завышению примерно на 26%- [c.75]

Сравнение фотоколориметрических методов показывает, что наиболее точными следует считать методы с сульфосалициловой кислотой (окислитель — перекись водорода) и с реактивом Грисса—Илосвая (окислитель — хромовый ангидрид). Последний является предпочтительным как наименее трудоемкий. [c.75]

Принцип метода. Метод основан на реакции нитрит-иона с реактивом Грисса-Илосвая. [c.114]

Указаны требования, которые необходимо предъявлять к системе пробоотбора продуктов сгорания. Выполнена экспериментальная проверка четырех методик определения окислов азота. Показано, что нз всех применяемых в настоящее время, фотоколориметрических методов наибольшую точность, воспроизводимость результатов и избирательность по отношению к неизмеряемым компонентам обеспечивают два метода с сульфосалициловой кислотой и с реактивом Грисса—Илосвая (окислитель — хромовый ангидрид). [c.107]

Отметим метод осаждения калия в виде K2 a[Ni(N02)e] с последующим применением реактива Грисса [285, 324] [c.96]

Воду анализировали по методикам, общепринятым в контроле коксохимического производства [6]. Содержание аммиака и окислов азота в продуктах сгорания определяли в основном с помощью линейно-колористического универсального газоанализатора. Содержание окислов азота периодически определяли фотоколориметр-ичеоким методом с реактивом Грисса-Илосвая. [c.11]

Принцип метода. Метод основан на окислении окиси азота до двуокиси с помощью окислительной смеси, нанесенной на твердый сорбент, и дальнейшем определении двуокиси азота по образованию азокрасителя с реактивом Грисса—Илосвая. [c.266]

Нагревают 2 мл раствора нитропарафина в концентрированной H2SO4 при 100 °С в течение 30 мин. После охлаждения выливают в 5 мл воды, добавляют 8 н. раствор NaOH до слабощелочной реакции по лакмусу и разбавляют водой до объема 25 мл. Смешивают 4 мл полученного раствора с 2 мл реактива Грисса и через 15 мин сравнивают окраску раствора с окраской стандартных растворов нитрита. Нитросоединения разлагаются не полностью, поэтому для пересчета найденного количества нитрита на соответствующее количество нитросоединения пользуются заранее найденными эмпирическими коэффициентами. Метод позволяет определять такие количества нитрометана, нитроэтана, 1- и 2-ни-тропропанов и 1-нитробутана в 4 мл раствора, которые соответствуют 0,5—6 мкг нитрита. [c.64]

Получение диазосоединений из первичных аминов при действии на них смеси нитритов с минеральными кислотами называется реакцией диазотирования. Эта интересная реакция была открыта в 1858 г. П. Гриссом — студентом, работавшим в лаборатории А. Кольбе, и наряду с реакцией Зинина является звеном в цепи открытий, приведших к возникновению больших разделов органической хи-лши — хилпи диазосоединений и химии азокрасителей. Последние являются самым обширным классом синтетических красителей. Реакция диазотирования обусловила создание новых синтетических методов в органической химии — реакции замещения диазогруппы и реакции азосочетания. [c.465]

Соколов И. Ю. Номограмма для пересчета результатов гидрохимического анализа и упрощенные способы вычисления при полевом анализе воды. Бюлл. Всес. и.-и. ин-та минерального сырья. (М-лы научно-методические и производ. лабор. геол. управлений. Ком-т по делам геологии при СНК СССР), 1944, № 5(17), с. 27—30. Машинопись. 3371 Соколов И. Ю. и Комарова А. И. Тропеоли-новый метод определения жесткости воды при помощи унифицированной колориметрической шкалы. Зав.лаб., 1947, 13, №6, с. 753—754. Библ. 5 назв. 6672 Соколов И. Ю. и Соловьева И. А. Определение в воде нитрит-иона по реакции Грисса при помощи сухих реактивов. Бюлл. Всес. н.-и. ин-та минерального сырья. (М-лы научно-методические и производ. лабор. геол. управлений. Ком-т по делам геологии [c.214]

На рис. IV.8 приведена хроматограмма разделения оксидов азота, обнаруженных в воздухе цеха завода по производству окислителей ракетного топлива. После разделения этих реакционноспособных и чрезвычайно неудобных для хроматографирования газов [24] диоксид азота на выходе из хроматографа был идентифицирован химическим методом по реакции с реактивом Грисса, представляющим собой раствор сульфаниловой кислоты и а-нафтиламина в разбавленной уксусной кислоте. При этом происходят следующие реакции [c.181]

Скорость окисления Мр ( У) определяли по изменению во времени коэффициента распределения нептуния между 30%-ным раствором трибутилфосфата и водным раствором НМОз. После встряхивания в течение определенного времени фазы разделялись и анализировались на нептуний радиометрическим методом. Азотную кислоту определяли титрованием щелочью, азотистую — колориметрическим методом Грисса—-Илосвая. [c.243]

Рассматриваемый материал был также обобщен в 1933 г. Грисс-бахом [7], который дал полную библиографию по вопросу об изготовлении и применении коллоидного кремнезема. Наиболее концентрированный золь, производившийся в то время, представлял собой продукт, выпускаемый И. Г. Фарбениндустри А. Г. и называемый К1езе1зо1 J. О. , который содержал 10% ЗЮг и был стабилизирован небольшим количеством аммиака. Был дан перечень методов приготовления золей с низким содержанием солей он включал диализ, электродиализ, пептизацию геля и реакцию взаимодействия силиката с кислотой, которая приводит к образованию относительно нерастворимых солей щелочных металлов, например кислого виннокислого калия. Также были церечпслены золи эфиров кремневой кислоты и четыреххлористого кремния. Затем рассматривались некоторые области применения золей кремнезема улучшение керамики и цементов, использование в текстильном и бумажном производстве, пропитывание древесины, стабилизация золей металлов, в качестве эмульгирующего агента, наполнителей каучука, при обработке табака (абсорбция никотина) и в медицине. Однако характеристики большинства золей были недостаточно определены и воспроизведение свойств золей для использования их в специфических целях представляет серьезную практическую проблему. [c.90]

Широко применяемый в настоящее время для определения нитритов метод Грисса, основанный на образовании азокрасителей, по исследованиям ряда авторов [1—3], не лишен существенных недостатков. Кроме того, он почти не применим для определений нитритов в окрашенных и мутных растворах. [c.306]

Ароматические диазосоединения открыл Петер Грисс (1858) он избрал для впервые полученных им веществ название диазо , предполагая, что два водородных атома бензола замещены двумя атомами азота. Первоначальный метод диазотирования аминов Грисса заключался в применении окислов азота в спиртовом растворе. Метод Грисса был затем заменен методом Кне-венагеля, где для диазотирования предложены эфиры азотистой кислоты. [c.110]

Принцип метода. Метод основан на реакции нитрозодифени-ламина с реактивом Грисса. [c.239]