Вольфрам определение аскорбиновой кислотой

III), титана, молибдена (VI) и вольфрама (VI). Однако в ряде работ индийских исследователей показано, что в определенных условиях молибден (VI) и вольфрам (VI) также могут быть оттитрованы аскорбиновой кислотой и что шестивалентный хром легко восстанавливается ею, как и следовало ожидать, исходя из величины нормального окислительного потенциала бихромата. [c.183]

Вольфрам, алюминий, кобальт никель, тантал, ниобий не мешают определению. Влияние железа(1П) (до 10 мг) устраняют введением аскорбиновой кислоты [c.153]

По красной флуоресценции комплекса вольфрама (VI) с карминовой кислотой молено определять вольфрам в интервале содержаний 0,04—0,36 ррт [65. Максимум спектра флуоресценции комплекса — 585 нм, максимум возбуждения — 515 нм. Определению мешают многие ионы, но влияние некоторых можно устранить введением аскорбиновой кислоты. Мешающие ионы отделяют. [c.241]

Метод основан на осаждении ионов ниобия купфероном в слабокислой среде в присутствии щавелевой кислоты (можно винной), маскирующей ионы вольфрама. При определении ниобия в объектах, содержащих вольфрам, железо, титан, ванадий и другие элементы, осаждающиеся купфероном, необходимо сначала выделить ниобий таннином в присутствии аскорбиновой кислоты (при этом значительно соосаждаются ионы вольфрама), а затем отделить ниобий от вольфрама в щавелевокислом растворе. [c.197]

Разработан быстрый и точный спектрофотометрический метод определения 2—30 мкг мл Мо при помощи азокрасителя солохромового фиолетового R [951. Мешают шестивалентный вольфрам и трехвалентное железо. Не мешают небольшие количества двухвалентного железа, получаемого восстановлением при помощи аскорбиновой кислоты, Th, Al, Zn, d, щелочные и щелочноземельные металлы, F , небольшие количества ионов S04 . Мешают большие количества окрашенных ионов (Си, Сг , Ni и т. д.). Очень сильно мешают ионы Р04 . Оптическую плотность растворов измеряют при 565 ммк (максимум светопоглощения) в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно раствора красителя и друпих реагентов одинаковой концентра- [c.229]

Выполнение определения. Около 0,1 г измельченной стали, взвешенной с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу емкостью 150 жл и растворяют в 0 мл серной кислоты (1 1) вольфра-мистые стали растворяют в 10 мл соляной кислоты (1 1) при нагревании на песчаной бане. После прекращения реакции нерастворив-шиеся карбиды окисляют азотной кислотой (пл. 1,4), добавляя ее порциями по 3—5 капель (около 1—2 мл). При анализе вольфрамистых сталей после этого добавляют 5 мл На504 (1 1). Полученный раствор нагревают до исчезновения темного мелкого осадка на дне колбы и до выделения белых паров 50з. Охладив колбу, осторожно добавляют 50 мл воды (в случае вольфрамистых сталей добавляют 0 мл 50%-ной лимонной кислоты и 40 мл воды) и вновь нагревают до растворения образовавшихся солей. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и, если присутствует осадок (НзЗ Оз), дают ему отстояться. Одинаковые аликвотные части полученного раствора (1—10 мл) в зависимости от предполагаемой концентрации молибдена помещают пипеткой в две мерные колбы емкостью 25 мл, приливают по 4 мл НаЗО (1 1) и до 15 жл воды. Затем в одну колбу добавляют 4 мл 4 М раствора роданида калия и 5 мл аскорбиновой кислоты. В другую колбу (раствор сравнения) добавляют только 5 мл 10%-ной аскорбиновой кислоты. Объемы растворов в колбах доводят водой до метки и хорошо перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность исследуемого раствора на фотоколориметре с синим светофильтром в кювете толщиной слоя 3 см. [c.351]

Сильноосновной анионит в СНдСОО-форме применялся для удаления урана перед спектрофотометрическим определением алюминия [98]. Выполнены подробные исследования возможности применения ацетатных сред для выделения и аналитического определения весьма малых количеств урана в речной воде (1 мкг) и минералах [42, 65]. В более поздних работах [60, 63] сообш,алось, что суш,ест-венное улучшение результатов достигается при использовании аскорбатных комплексов. Уран и торий поглош аются анионитом в аскорбатной форме из раствора, содержаш его аскорбиновую кислоту при pH 4-—4,5. Большинство других элементов проходит в вы-текаюш,ий раствор исключение составляют титан, цирконий, вольфрам, молибден и ванадий. После промывания колонки титан, торий, цирконий и ванадий элюируют Q,iM H l. [c.343]

Метод основан на восстановлении ванадия (V) до ванадия (IV). В работе [26] сначала восстанавливают У аскорбиновой кислотой и затем определяют ванадий (IV) титрованием ЭДТЛ с индикатором — комплексом Си + с 4-(2-пиридилазо)-резорцином (ПАР). Определению не мешает вольфрам, мешает молибден. Ванадий (IV) можно определить обратным титрованием избытка ЭДТА нитратом тория с индикатором ксиленоловым оранл<евым [27]. [c.249]

Кроме работ, отмеченных в обзорах [53, с. 321 235, 236, 249], упомянем следующие определение молибдена (VI) в системах Мо —СЮз —бензиловая кислота [250] и Мо — СЮз — миндальная кислота [251], германия(ТУ)—в системе Ое —пирогаллол—V [252], железа (II) в системе Ре — гид-роксиламин [253], хрома (IV) в системе Сг —4-аминоантипи-рин—N 2 [254], ниобия (V) в системе N5 —4-(2-пиридилазо)-резорцин — СЮз [255], мыщьяка в системе Аз—Со —5СМ-— аскорбиновая кислота [256], циркония (IV) в системе — Оз [257], кобальта(II) в системе Со —1,10-фенантролин—КОг 258, 259], железа(III) в системе Ре —оксикислоты—КОг 260], кремния по каталитической волне молибде-нa(VI) ( + С10з ) [261], индия(1П) в системе 1п лиганд—вольфрам (V) [262], лимонной кислоты в системе —СЮз — лимонная кислота [263], перхлорат-ионов в системе Мо —С104 ([264]. [c.109]

Мешающие вещества. Мешающее влияние окрашенных ионов устраняют экстракцией, влияние кремния — регулированием кислотности образования желтого фосфорнрмолибденового комплекса. Мышьяк предварительно удаляют выпариванием хлористоводородных растворов в присутствии бромистоводородной кислоты. Иногда ограничиваются восстановлением мышьяка(V) до мышьяка(III). Вольфрам обычно отделяют перед определением фосфора. Титан и некоторые другие металлы связывают аскорбиновой кислотой. Определению мешают различные комплексанты [34], которые связывают молибден, а также окислители. [c.94]

Растворы реагента в 7 -ном водном растворе этанола имеют максимум светопоглощения при 468 нм соединение с У(У1) максимально поглощает при 475 и 560 нм, молярный коэффициент погашения 2,55-10, оптимальный интервал кислотности pH 0,5—3. Отношение компонентов 1 1, константа образования 5.5-10 . Реагент применен [330] для фотометрического определения вольфрама в ванадии металлическом, УаОз и КН4УОз. Предварительно вольфрам и другие элементы экстрагируют в виде бенз-гидроксаматов смесью изобутанола с хлороформом (1 1) из растворов, содержащих аскорбиновую кислоту для восстановления У(У). После отделения, озоления экстрактов, сплавления и переведения в раствор маскируют Зп, Мо и Ге тиогликолевой кислотой, а Т1, КЬ, Та и ЗЬ — фторидом аммония. Определению 2—9 мкг У не мешают по 100 мкг Зп, Т1, Ът, ТЬ, В1, 1п 20 мкг КЬ 40 мкг Та 10 мкг Мо 500 мкг ЗЬ. Мешают Се и Са. [c.134]

С помощью изотопа было установлено [330], что соединение реагента с W(VI) количественно экстрагируется изобутанолом или его смесью с хлороформом (1 1). На экстракцию не влияет кислотность водной фазы в интервале 1,0—5, 5 М НС1 при 10-кратном по отношению к вольфраму избытке реагента. Для экстрактов соблюдается закон Бера в пределах 2—20 мкг мл W молярный коэффициент погашения равен 6,50-10 , оптическую плотность рекомендовано измерять при 290 нм. Экстракцию можно использовать для определения вольфрама от ванадия после восстановления V(V) аскорбиновой кислотой, а затем определять вольфрам с помощью салицил- или антрафлуорона. Чувствительность определения вольфрама в ванадии и его препаратах 2-10 %. [c.143]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология