Ниобий таннином

Этот метод особенно не отличается от описанных выше. В основе его лежит осаждение ниобия таннином с образованием таннатов. [c.274]

Ниобий Таннин Весовой [c.157]

Метод основан на осаждении ионов ниобия купфероном в слабокислой среде в присутствии щавелевой кислоты (можно винной), маскирующей ионы вольфрама. При определении ниобия в объектах, содержащих вольфрам, железо, титан, ванадий и другие элементы, осаждающиеся купфероном, необходимо сначала выделить ниобий таннином в присутствии аскорбиновой кислоты (при этом значительно соосаждаются ионы вольфрама), а затем отделить ниобий от вольфрама в щавелевокислом растворе. [c.197]

Предварительное осаждение ниобия таннином необходимо для отделения его от железа, титана, ванадия и некоторых других элементов, осаждаемых купфероном. Вольфрам при этом соосаждается с ниобием. По охлаждении осадок отфильтровывают через фильтр диаметром 7—9 см (белая лента) и промывают 6—8 раз холодным 4% ным раствором НС1. В случае необходимости танниновый осадок переосаждают. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель или чашку, осторожно озоляют до полного сгорания угля фильтра и прокаливают при температуре не выше 500° С. [c.348]

Из осадителей, содержащих фенольные гидроксилы и карбоксильные группы в различных комбинациях, можно назвать таннин, пирогаллол и др. Эти осадители применяются для ряда важных разделений в группе редких элементов например, для осаждения тантала, ниобия, титана и др. [c.100]

Та, Nb, Ti, V, Те, Zr, Hf, Tli и Al также осаждаются таннином 195, 882]. Для отделения урана от тантала, ниобия и титана эти элементы предварительно осаждают таннином из полунасыщенного хлоридом аммония слабокислого раствора, содержащего оксалат [880]. Полученный осадок отфильтровывают и затем из фильтрата осаждают уран (VI) путем дополнительного добавления таннина и подщелачивания раствора аммиаком до слабощелочной реакции. [c.277]

При анализе титановых руд или руд, содержащих < 0,05 /о Nb, ниобий необходимо предварительно выделить путем однократного осаждения таннином. [c.157]

Принцип метода. Определение производят, используя осаждение таннином из солянокислой среды после удаления фторид-ионов упариванием раствора с серной кислотой. Методика рассчитана на определение суммарного содержания ниобия и тантала более 25%. Относительное стандартное отклонение результатов анализа 0,01. [c.161]

В присутствии большого количества тантала ниобий может быть легко открыт в фильтрате от желтого осадка, образованного таннином. Жидкость кипятят, прибавляют большее количество таннина и избыток ацетата аммония ниобий осаждается при этом в виде красного адсорбционного таннинового комплекса. [c.640]

Из реагентов, нашедших применение непосредственно в промышленности и технологических исследованиях, можно назвать купферрон как селективный осадитель галлия, таннины, применяемые для осаждения германия, ниобия и т. д. [c.102]

Небольшие количества ниобия и тантала можно отделить от титана сплавлением смеси окислов с пиросульфатом калия и обработкой плава при кипячении раствором таннина в разбавленной серной кислоте. Осадок ниобия и тантала отфильтровывают. [c.654]

Отделение тантала от ниобия осаждением таннином в щавелевокислом растворе [c.681]

Изучение реакции осаждения ниобия и тантала таннином в щавелевокислой среде показало, что таким способом осуществить количе- [c.681]

Настоящее сообщение посвящено проверке метода определения ниобия в присутствии больших количеств титана, основанного на дифференциальном гидролизе [11, а также метода выделения ниобия таннином в присутствии аскорбиновой кислоты [2]. Метод, предложенный В. А. Ошманом, состоит в предварительном восстановлении титана до трехвалентного состояния и последующем гидролизе ниобия в 0,5 N соляной кислоте (способность к гидролизу титана при переходе его в более низкое валентное состояние понижена). В процессе работы был использован радиоактивный изотоп ниобия — Nb (Г = 35 дней). [c.329]

Метод А. И. Пономарева и А. Я. Шескольской — осаждение ниобия таннином в присутствии аскорбиновой кислоты — также позволяет проводить отделение ниобия от больших количеств титана. Аскорбиновая кислота gHgOe образует с ионами титана комплексное соединение, которое при осаждении ниобия таннином удерживается в растворе. Навеску образца [c.330]

Вносят в раствор немного фильтрбумажной массы и после охлаждения (можно оставить на ночь) отделяют осадок на фильтре диаметром 7—9 см белая лента и промывают 6—8 раз холодной 4 % -ной соляной кислотой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают осадок в муфельной печи при 500—600 °С до полного выгорания органических веществ. Остаток смачивают водой, прибавляют к нему 2—3 мл серной кислоты (1 1), 2—3 мл фтористоводородной кислоты и помещают тигель на песочную баню, нагревая до растворения осадка и до появления паров серной кислоты. После 10 мин выделения паров Н2504 тигель охлаждают, прибавляют к остатку 1—2 мл воды и снова выпаривают, оставляя в тигле не менее 2—3 капель (не досуха ). После охлаждения в тигель прибавляют 10 мл соляной кислоты (1 1) и нагревают до растворения солей. Раствор переводят в стакан емкостью 100 мл (тигель ополаскивают несколько раз холодной водой), прибавляют в стакан 0,05—0,1 г аскорбиновой кислоты и, разбавив водой до объема 80—90 мл, нагревают до кипения, после чего переосаждают ниобий таннином, поступая как указано выше. [c.198]

Проверка титра раствора NbjOg. Отбирают пипеткой 50,0 мл-щавелевокислого раствора ниобия, добавляют 10 мл концентрированной НС1 и разбавляют до 200 мл водой. Добавляют 20—25 мл 2%-ного водного раствора таннина и ставят в теплое место на ночь. [c.265]

Определение. Дм определения Т. применяаот те же методы, что и для ниобия. Главная трудность-сходство хим. св-в Nb и Та, проявление эффекта потери индивидуальности Т. в присут. Nb и Ti. Для разделения этих элементов применяют осаждение Т. из р-ров таннином, экстракцию, напр, кетонами из р-ров в смеси к-т H 1-HF, купфероном и др., хроматографич. методы. Количественно Т. определяют колориметрически (с использованием пирогаллола и др.), гравиметрически, люминесцентным, рентгеиоспект-ральными, флуоресцентными, спектральными и нейтронно-активационным методами. [c.495]

Органические комплексные соединения. Наиболее важное органическое комплексное соединение ниобия — соединение с таннином. Это оранжевое вещество выпадает из нейтрального или очень слабокислого раствора в избытке таннина. Аналогичное соединение тантала (лимонно-желтое) выпадает из слабокислого раствора в интервале pH 3—4. Соединения не имеют определенного состава, но таннин количественно осаждает из растворов ниобиевую и танталовую кислоты. Осадки прокаливают до NbaOj и TajOg. Различие в условиях выделения танталово-го и ниобиевого соединения используется при разделении Та и Nb в количественном анализе. [c.52]

Оставшиеся в фильтрате ниобий и тантал вместе с торием и р. 3. э. выделяют таннином в присутствии H3 OONH4 и разбавленного H4OH при нагревании. Осадок фильтруют, промывают и прокаливают. Полученная окись содержит еще незначительное количество ниобия и тантала, которые затем удаляют после сплавления с пиросульфатом натрия выщелачиванием щавелевой кислотой. А етод длителен, но дает хорошие результаты. [c.155]

Осаждение тан н ином. Тантал из слабокислых растворов осаждается таннином легче, чем ниобий. Комплекс тантала с таннином (светло-желтого цвета) осаждается первым, осадок титанового комплекса (красного цвета) — вторым и комплекс ниобия с таннином (ярко-красного цвета) —третьим. Танниновый метод применяют для разделения тантала и ниобия. В ходе анализа раствора, содержащих эти элементы, ниобий, частично соосадив-шийся с танталом, определяют колориметрическим методом и вносят поправку в результаты определения тантала. Танниновый метод применяют также и для осаждения и определения суммарного количества тантала и ниобия. В слабокислой оксалатной среде в присутствии комплексона III ниобий и тантал количественно осаждают таннином и отделяют от многих сопутствующих элементов. [c.155]

Пиросульфат-таннин. Сульфат титана, полученный при сплавл>ении окиси титана с пиросульфато м калия, растворяется в горячем 1%-том растворе таннина в 1,8 N серной кислоте. В этом отношении титан, как и цирконий, отличаются от тантала и ниобия. [c.595]

Адсорбционные комплексные соединения земельных кислот с таннином получаются также при действии последнего на растворы щавелевокислых ИЯ1И виннокислых комплексных соединений тантала и. ниобия. Таитаяовый осадок имеет красивую окраску цвета серы (а не светлобурую, как указано в некоторых руководствах) всякая другая окраска указывает на примеси (титан, железо) ниобиевый осадок более объемист, чем предыдущий, и от. личае1ся своей яркой алой окраской. [c.637]

Эта реакция специфична для тантала и ниобия. При указанных условиях осаждается тш<же и вольфрамовая кислота, но осадок желтого цвета и получается только в концентрированном растворе, кроме того осаждение неполное. Титан при этих условиях не реагирует если в исследуемом материале (Превалирует цирконий, материал должен быть сначала подвергнут обработке широсульфатом и таннином (реакция 7, стр. 595) полученный при этой операции осадок (прокаливают, сплавляют с бисульфатом и подвергают гидролитическому разложению в винной кислоте. [c.639]

Эта. реакция не является абсолютно опецифичной для ниобия, потому что двуокись титана после сплавления с бисульфатом щелочного металла, растворения в оксалате аммония и нейтрализации образует почти идентичный осадок. Но окись титана не дает реакций 1 и 6, не растворяется в расплавленном карбонате калия и не дает красного осадка с таннином в растворе, содержащем свободную минеральную кислоту, т. е. не дает всего того, что характерно для ниобия. Кроме того, титан в растворе оксалата интенсивно окрашивается перекисью водорода в желтый или оранжевый цвет, между тем как соответствующий раствор ниобия остается бесцветным. [c.639]

Ниобий купферон (вес.), ПЕролидиндитиокарбамат аммония (вес.), таннин (вес.), фениларсоновая к-та ("Bee.)-, А/-фенилбензгидроксамо-вая к-та (вес.), кислотный хром фиолетовый К (СФ), ксиленоловый оранжевый (СФ), о-нитрофенилфлуорон (СФ), ПАР (СФ), сульфохлорфенол С (СФ). [c.373]

Таннин вряд ли можно классифицировать как обычный органический реагент, так как он действует как отрицательный коллоид— флоккулянт положительно заряженных золей гидратированных окислов, например WO3, НЬгОз, TagOs. Так, при добавлении таннина к раствору вольфрамата и подкислении почти весь вольфрам выпадает в осадок. Небольшое количество остается в виде коллоидной дисперсии и флоккулируется осадителем таннина, например цинхонином 2. Таким методом вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Отделение тантала от ниобия тоже небезынтересно тантал селективно осаждается из слегка подкисленного раствора оксалата Осаждение германия таннином после отгонки его в виде тетрахлорида применяется при анализе стали Исключительно селективный осадитель вольфрама, образующий в кислом растворе комплекс с вольфраматом состава 1 1 — анти-1, 5-ди-(п-метоксифенил)- [c.285]

Осаждению из аммиачных растворов таннин может способствовать вследстаие образования в омнлексных тапниповых соединений вместо гидроокисей, которые осаждает аммиак (как, например, при осаждении алюминия 1, бериллия и рейкоземельных металлов ), или же вследствие образования осадков в растворах, содержащих органические ком-плексообразователи, препятствующие осаждению одним аммиаком (что наблюдается в случае выделения таких элементов, как тантал, ниобий, титан, цирконий, уран, редкоземельные металлы, бериллий и марганец) [c.152]

В растворах, содержащих винную кислоту, могут быть созданы условия, при которых происходит осаждение таннином тантала, ниобия, титана, циркония, тория, урана, хрома, алюминия, бериллия, ванадия и, вероятно, других элементов. Это имеет существенное значение, так как исключается необходимость разрушения винной кислоты, которую иногда приходится вводить в предыдущих оцерациях, как, например, при ова-ждении сероводородом металлов сероводородной группы и группы сульфида аммоПия, которое проводится в присутствии винной кислоты сначала из кислого, а затем из аммиачного раствора. Осаждение таннином может быть осуществлено в сероводородном фильтрате после его подкисления, удаления сероводорода кипячением и последующей нейтрализации раствора. [c.152]

Другие случаи применения таннина приводятся при оксалатном методе отделения тантала от ниобия (стр. 681) и при таннино-цинхонино-вом методе осаждения вольфрама (стр. 766). [c.154]

Уран количественно отделяется от тантала, ниобия и титана при осаждении этих элементов таннином из нолунасыщенного хлоридом аммония слабокислого раствора, содержащего оксалат Полученный осадок отфильтровывают и затем выделяют уран из фильтрата, прибавив к нему еще некоторое количество таннина и сделав его аммиачным. [c.525]

Таннин полностью осаждает тантал, ниобий и титан из слабокислого оксалатного, нолунасыщенного хлоридом аммония раствора. Цирконий, гафний, торий, уран, бериллий и алюминий в этих условиях не осаждаются. [c.673]

Если имело место полное осаждение ниобия и тантала, то обработка кипящего фильтрата небольшим добавочным количеством таннина (и, когда это требуется, каплей аммиака) не вызывает никакйх изменений в растворе или же вызывает осаждение беловатого осадка. Чтобы удостовериться в полном отделении циркония, взвешенный прокаленный остаток можН о сплавить и операцию осаждения повторить. [c.674]

Для отделения ниобия и тантала от титана наиболее часто применяется так называемый ииросульфатно-танниновый метод основанный на гидролитическом осаждении ниобия и тантала в присутствии таннина. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от большинства других сопутствующих элементов, за исключением вольфрама, олова, сурьмы. Метод заключается в выщелачиванщ пиросульфатного плава анализируемого материала, или предварительно выделенных и прокаленных окислов, 1 %-ным раствором таннина в 1 н. растворе серной кислоты при нагревании. Согласно указанию автора метода, таким путем происходит более четкое отделение ниобия и тантала от титана, чем нри гидролизе без таннина, благодаря погашению адсорбционной способности водных окислов ниобия и тантала таннином, имеющим противоположный им заряд. Кроме того, титан образует в кислом растворе с таннином растворимые комплексные соединения, что также способствует удержанию его в растворе. [c.676]

И. П. Алимарин и Б. И. Фрид предлага[ют заменить таннин пирогаллолом, основываясь на том, что титан с пирогаллолом образует в кис-лой среде более устойчивое и лучше растворимое соединение, чем с таннином. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от железа, циркония и ряда других элементов. По наблюдениям авторов при непо-. средственном выщелачивании пиросульфатного плава окислов ниобия, тантала и титана 1 %-ным солянокислым раствором пирогаллола происхо- [c.676]

Независимо от Куннингема, Ю. А. Чернихов и Е. И. Вендельштейн для анализа колумбита и зхродуктов его переработки также предложили разделять ниобий И тантал таннином только на две фракции. Эти авторы процесс осаждения контролируют по цвету осадка, а ниобий, попавший в осадок тантала, определяют колориметрически. [c.682]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.654 , c.673 , c.674 , c.681 ]

Практическое руководство по аналитической химии редких элементов (1966) -- [ c.191 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.597 , c.615 , c.617 , c.622 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология