Ниобий купфероном

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Титриметрическое определение ниобия купфероном в присутствии металлохром-ных индикаторов. [c.271]

Амперометрическое титрование ниобия купфероном и неокупфероном. [c.276]

Попытка титровать ниобий раствором купферона [4] не дала положительных результатов, так как состав осадка непостоянен, но впоследствии было показано [5], что титровать ниобий купфероном и неокупфероном все же можно, применяя в качестве фона серную кислоту с добавлением хлорида натрия в качестве коагулянта образующегося осадка. Неокупфероном можно титровать на фоне 1—2 н. соляной кислоты. [c.226]

Метод основан на осаждении ионов ниобия купфероном в слабокислой среде в присутствии щавелевой кислоты (можно винной), маскирующей ионы вольфрама. При определении ниобия в объектах, содержащих вольфрам, железо, титан, ванадий и другие элементы, осаждающиеся купфероном, необходимо сначала выделить ниобий таннином в присутствии аскорбиновой кислоты (при этом значительно соосаждаются ионы вольфрама), а затем отделить ниобий от вольфрама в щавелевокислом растворе. [c.197]

Ниже приводится метод определения ниобия в присутствии вольфрама, не требующий предварительного их разделения Метод основан на осаждении ниобия купфероном в слабосолянокислой среде в присутствии щавелевой кислоты, которая образует комплексное соединение с вольфрамом, удерживающееся в растворе. [c.348]

Осаждение купфероном в сильнокислом растворе дает возможность отделить железо, ванадий, цирконий, титан, олово, ниобий, тантал от алюминия, бора, бериллия, фосфора, марганца, никеля и урана. Куп-феронаты осаждают при охлаждении, чтобы предупредить разложение купферона. Промывают купферо-наты холодным раствором серной или хлороводородной кислоты с небольшим количеством купферона. Гравиметрической формой являются оксиды металлов. [c.207]

Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку, добавляют 16 мл серной кислоты (1 1), Ъ мл фтористоводородной кислоты и продолжают, как описано в предыдущей методике (см. стр. 188), но осаждают ниобий двойным объемом раствора купферона и экстрагируют комплекс двойным объемом хлороформа по сравнению с объемами этих реактивов, рекомендованными в предыдущей методике. [c.190]

Титр раствора купферона устанавливают по стандартному раствору ниобия. [c.96]

Попытка титровать ниобий раствором купферона не дала положительных результатов, так как состав осадка непостоянен. [c.275]

Купферон значительно более эффективен при осаждении катионов других металлов, в частности при анализе руд и сплавов, содержащих некоторые редкие элементы. Купферон широко применяется для осаждения ионов железа, ванадия, циркония, титана, олова, тантала, ниобия, четырехвалентного урана (ионы шестивалентиого урана не осаждаются) и др. Эти ионы осаждаются в сильнокислой среде, что позволяет отделить их от ряда других ионов, не осаждающихся в этих условиях. Таким образом названные выше ионы отделяют от алюминия, бериллия, марганца, никеля, шестивалентного урана, фосфатов и др. Осадки обычно прокаливают и взвешивают в виде окислов. [c.103]

Экстракция купфероната циркония хлороформом. Такие элементы, как алюминий, магний, бериллий, цинк и другие, нельзя определить фотометрическими методами без отделения Циркония, так как большинство применяемых реагентов либо образует окрашенные соединения и с цирконием, либо максимум оптической плотности с этими реагентами достигается в слабокислой или слабощелочной среде, когда цирконий подвергается гидролизу и осаждается. Наиболее целесообразно разделять эти элементы экстракцией купфероната циркония хлороформом. При этом вместе с цирконием экстрагируются железо, титан, ванадий, ниобий, тантал и др. Купферонат циркония относили к плохо экстрагируемым в хлороформе элементам [645]. Такие элементы, как тантал, ниобий, цирконий и другие, легко осаждающиеся купфероном в кислой среде, нелегко растворяются в органических растворителях [466], а цирконий умеренно растворяется в этилацетате. Основанием для таких выводов могло служить то обстоятельство, что при экстракции купфероната циркония хлороформом расслаивание фаз происходит медленно, а на границе раздела органической и водной фаз, за счет продуктов разложения купфероната в кислой среде, образуются белесые пленки, препятствующие четкому разграничению фаз. Для нахождения оптимальных условий экстракционного разделения циркония и других элементов Елинсон, Победина и Мирзоян [100] изучали распределение циркония между водным сернокислым раствором и хлороформом в присутствии купферона и показали, что наиболее полное отделение циркония достигается в том случае, если сернокислый (1 Л/) водный раствор купферона предварительно экстрагируется хлороформом, а экстракция циркония производится хлоро4юрмным раствором купферона. При этом быстрее достигается расслаивание органической и водной фаз, а на границе раздела фаз не появляются твердые пленки. Кроме того, при таком способе экстракции в хлороформ переходит чистый нитрозофенилгидроксиламин, а продукты разложения купферона, [c.85]

Экстракцией можно отделять нужный элемент именно от тех примесей, которые мешают определению. Так, например, титан от железа и алюминия можно отделить экстракцией хлороформом из раствора, содержащего 8-оксихинальдин при рН=5,3, а от ниобия и тантала экстракцией изоамиловым спиртом из раствора, содержащего купферон и тартрат аммония, при рН=5. Эти примеры можно было бы продолжить. [c.527]

Осаждение купфероном (стр. 143) дает четкое отделение ряда элементов от алюминия. Этот метод особенно успешно применяется в тех случаях, когда требуется отделить малые количества железа, титана, циркония, ванадия, олова, ниобия и тантала от больших количеств алюминия, как, например, при анализе бокситов или металлического алюминия. Алюминий можно выделить из фильтрата добавлением еще некоторого количества купферона. и нейтрализацией раствора до слабокислой реакции (pH около 5). Его можно осадить также из нагретого до 70° С фильтрата оксихинолином после добавления аммиака до щелочной реакции. В дальнейшем поступают, как указано на стр. 572. [c.564]

Известный интерес представляет метод отделения ванадия, железа, циркония, титана, ниобия и тантала от хрома, основанный на осаждении этих элементов купфероном (стр. 143). [c.591]

Бибер и Вечержа [373] и независимо от них Маджумдар и Чоудху-ри [728] предложили весовой метод определения шестивалентного урана осаждением с помощью купферона. Количественное осаждение имеет место при pH в пределах 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в данном случае оказалось значительно большим, чем при осаждении четырехвалентного урана. Однако теми же авторами [373, 728] было показано, что применение комплексона III позволяет устранить мешающее влияние подавляющего большинства элементов. В этих условиях полностью остаются в растворе щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ag, Hg, РЬ, Си, Сё, Мп, Zn, Со, Ni, В1, Ре, Ое, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Определению также не мешают небольшие количества титана (IV) и циркония. Мешающее влияние алюминия, сурьмы (III), олова (IV), ниобия и тантала устраняют прибавлением винной кислоты. Присутствие [c.71]

В фильтрате можно определить ниобий осаждением купфероном после прибавления 50 мл 2% ного раствора борной кислоты, 5 мл перегнанной НС1 (по каплям) и 20—25 мл 6% -ного раствора купферона. [c.58]

В нержавеющих и жаростойких сплавах и сталях сложного состава ниобий определяют колориметрическим роданидным или пероксидным методом или по реакции с гидрохиноном, а тантал — с пирогаллолом после выделения элементов купфероном, таннином, хлорной кислотой или гидролизом 165—167]. [c.27]

Экстрагирование купфероната ниобия может найти применение для выделения радиоактивного ниобия из смеси некоторых радиоэлементов, а также при определении микроколичеств ниобия в различных металлах, сплавах, рудах и т. д. Количественное осаждение купфероном ниобия и тантала производится из сильно подкисленных серной кислотой растворов, содержащих щавелевую или винную кислоты [1—4]. [c.148]

Ниобий купферон (вес.), ПЕролидиндитиокарбамат аммония (вес.), таннин (вес.), фениларсоновая к-та ("Bee.)-, А/-фенилбензгидроксамо-вая к-та (вес.), кислотный хром фиолетовый К (СФ), ксиленоловый оранжевый (СФ), о-нитрофенилфлуорон (СФ), ПАР (СФ), сульфохлорфенол С (СФ). [c.373]

В основе купферонового метода лежит осаждение ниобия купфероном из кислых растворов. Осадок купфероната ниобия хорошо отмывают и отфильтровывают. [c.273]

Для отделения ниобия от больших количеств вольфрама А. И. Пономаревым и А. Я- Шескольской [66] разработан быстрый и точный метод осаждения ниобия купфероном в присутствии щавелевой кислоты, образующей прочный комплекс с вольфрамом, Бэкон и Мильнер [78] отделяют вольфрам и молибден обработкой купферонатов аммиаком, [c.245]

Определение. Дм определения Т. применяаот те же методы, что и для ниобия. Главная трудность-сходство хим. св-в Nb и Та, проявление эффекта потери индивидуальности Т. в присут. Nb и Ti. Для разделения этих элементов применяют осаждение Т. из р-ров таннином, экстракцию, напр, кетонами из р-ров в смеси к-т H 1-HF, купфероном и др., хроматографич. методы. Количественно Т. определяют колориметрически (с использованием пирогаллола и др.), гравиметрически, люминесцентным, рентгеиоспект-ральными, флуоресцентными, спектральными и нейтронно-активационным методами. [c.495]

Для осаждения тантала и ниобия применяют и другие реактивы, например купферон, 8-оксихинолин, фениларсо-новую кислоту и т. д. Гравиметрические методы определения ниобия и тантала в материалах сложного химического состава являются длительными и трудоемкими, так как связаны с операциями отделения ниобия и тантала от сопутствующих элементов. Эти методы часто заменяются другими, например фотометрическими методами. [c.155]

Переносят 100 мл полученного раствора в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 25 мл свежеприготовлеииого 9%-ного раствора купферона и встряхивают. Приливают 25 мл хлороформа, встряхивают 10 сек и после разделения слоев сливают нижний хлороформный слой. Вводят 20 мл хлороформа, повторяют экстракцию и добавляют еще 10 мл раствора купферона для полного осаждения ниобия. [c.189]

Определение галлия в сплавах Nb — О а. Для определения ниобия и галлия в сплавах МЬ — Оа ниобий осаждают фениларсоновой кислотой из раствора, содержащего 10% Н2804 [310]. Не разрушая фениларсоновой кислоты, из фильтрата осаждают галлий купфероном. Осадки прокаливают и взвешивают соответственно в виде МЬоОз и ОагОз. [c.197]

Определение ниобия. В коническую колбу помещают 5 или 10 мл анализ ируемого раствора п разбавляют водой до 20 мл. Доводят pH жидкости до 2—3, вводят в качестве индикатора раствор пиридилазорезорцина, добавляют 50 мл этанола и титруют 10" М раствором купферона до изменения окраски [153]. [c.96]

Купферон рекомендуется для амперометрического определения ниобия, итгрия, галлия, титана, церия, тория, циркония, гафния [155, 156]. [c.96]

Купферон 2 6H6N(NO)ONH4, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, является весьма ценным реактивом в химическом ана 1изе. Осаждением купфероном в сильнокислых растворах можно, осуществить. полное отделение железа, ванадия, циркония, титана, олова, ниобия и тантала от алюминия, бериллия, фосфора, бора, марганца, никеля и урана (VI). Соединения, образуемые купфероном, являются солями,, в которых аммоний замещен на металл. Осаждение проводится в охлажденных льдом растворах, содержащих свободную минеральную или органическую кислоту. Применяется холодный 6%-ный раствор купферона, который вводят в анализируемый раствор медленно при перемешивании до тех пор, пока избыток его не будет отмечен по появлению быстро исчезающего тонкого белого осадка, отличного от хлопьевидного нерастворимого соединения купферона с металлами. Осаждение обычно происходит сейчас же по добавлении реактива. Если осадок надо будет прокалить и взвесить, то фильтровать лучше при осторожном отсасывании через бумажный фильтр, вложенный в конус. Если же предполагается провести только разделение элементов и для дальнейшей работы нужен будет фильтрат, то лучше всего перед осаждением вводить мацерированную бумагу и фильтровать через бюхнеровскую воронку. [c.143]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Тантал и ниобий количественно осаждаются купфероном из сильносернокислого раствора, содержащего щавелевую или винную кислоту что дает возможность отделять эти элементы от алюминия, хрома и урана (VI). Осаждение купфероном может быть осуществлено после отделения редкоземельных металлов в виде оксалатов, олова — сероводородом из сернокислого раствора, содержащего винную кислоту, и железа — сульфидом аммония из аммиачного раствора в присутствии тартратов [c.147]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Титан количественно осаждается купфероном из разбавленных сер-нойислых растворов и отделяется таким образом от алюминия, хрома, урана (VI), фосфора, никеля и щелочноземельных металлов. Единственным недостатком этого метода является то, что многие другие элементы также осаждаются купфероном. Например, железо, цирконий, ниобий, тантал и ванадий осаждаются количественно, а некоторые редкоземельные металлы, вольфрам и элементы сероводородной группы — частично. Купфероновый и объемный методы в основном отличаются друг от друга тем, что применению объемного метода не препятствует цирконий, редкоземельные металлы и тантал, а применению кунферонового метода — уран (VI). [c.661]

Определение циркония купфероном в сплавах с ниобием. При осаждении циркония купфероном из сильнокислых растворов также осаждается и ниобий. 111ескольская [308] предложила осаждать цирконий в слабоаммиачной среде в присутствии винной кислоты и фторида аммония в этих условиях ниобий остается в растворе. [c.58]

В феррониобии и в бинарных сплавах Zr — Mb, Nb — Mo, Pb — Nb ниобий определяли купфероном [159, 160] в сплавах Nb — U, Та — U ниобий и тантал осаждали таннином в твердых сплавах ниобий и тантал отделяли гидролизом [47—49]. Сложные жаропрочные сплавы, а также бинарные и тройные сплавы Та — Nb — Ti анализировали хроматографическим методом [76, 78, 81]. Метод основывается на избирательной сорбции аниони-том ниобия, тантала, титана, циркония, молибдена и вольфрама из фтористоводороднокислых растворов, содержащих не сорбируемые анионитом катионы Al, V(IV), r(III), Mn(II), Fe(III), o, Ni, Си и последовательной десорбции поглощенных элементов смесями HF — НС1 и NH4F — NH4 1 с различным содержанием компонентов. [c.23]

Химико-спектральное определение тяжелых металлов в природных водах, илах и аналогичных им материалах включает предварительное концентрирование определяемых элементов экстракцией хлороформом с помощью диэтилдитиокарбамината, купферона, а также 8-оксихинолина [303]. При спектральном определении примесей ниобия, тантала, молибдена, вольфрама, олова, титана, циркония в щелочных металлах предварительно проводят концентрирование экстракцией оксихиноли-натов и куп-феронатов смесью бутилового спирта и хлороформа [304]. [c.139]

Были проведены также предварительные опыты по экстрагированию радиоактивного ниобия без носителя в виде купфероната ниобия. Для этих опытов к радиоактивному ниобию (без носителя) прибавляли 0,1%-ный раствор (НН4)2Сг04 и Н2804, а затем добавляли 2%-ный раствор купферона. Осадок купфероната МЬ не образовался, но после экстрагирования циклогексаноном слой экстрагента окрасился в светло-желтый цвет, а в водном растворе образовалась бесцветная эмульсия. При этих условиях экстрагировалось 75,2% НЬ. [c.149]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология