Определение по Фольгарду

Определение по Фольгарду. Принцип. Хлор-ион осаждают раствором нитрата серебра. Избыток серебра оттитровывают роданидом калия в присутствии железоаммиачных квасцов в качестве индикатора. [c.73]

Растворы хлоридов металлов, содержащие соляную кислоту, в 1 н. хлориде калия готовили приблизительно из 1 N1 растворов хлоридов металлов, 1 н. соляной кислоты и 4 н. хлорида калия. Из этих исходных растворов готовили 100 мл начального раствора перенесением их пипеткой в мерную колбу на 97,5 мл с таким расчетом, чтобы можно было добавить 2,5 мл воды для споласкивания колбы после перенесения указанных 97,5 мл раствора в колбу для титрования. Вследствие температурного расширения растворов все операции проводили в термостате при температуре 30°. Растворы хлоридов различных металлов анализировали титрованием по Мору и Фольгарду, кроме того, растворы хлорида кобальта (И) —электролитическим определением металла в аммиачном растворе. Поскольку хлорид железа (П) в нейтральном растворе быстро окисляется кислородом воздуха, приблизительно 1 М исходный раствор этой соли делали 1 н. по отношению к соляной кислоте. Этот раствор готовили растворением аналитически чистого железа в соляной кислоте в атмосфере двуокиси углерода и анализировали (кроме титрования по методу Фольгарда) алкалиметрическим титрованием свободной соляной кислоты в атмосфере двуокиси углерода по метиловому оранжевому, а также титрованием железа (И) перманганатом. При титровании перманганатом, которое из-за наличия в растворе соляной кислоты проводили очень медленно и после добавления большого количества сульфата марганца [12] было найдено, что концентрация железа (II) составляет 0,926 М. Полученная концентрация свободной соляной кислоты была равна 1,296. Было вычислено, что общая эквивалентная концентрация хлоридов равна 3,148, что хорошо согласуется с прямым определением по Фольгарду, которое давало 3,132, [c.220]

Вещества, мешающие определению по Фольгарду. Сильные окислители мешают определению тем, что вступают в реакцию с роданидом во время титрования. Их надо предварительно восстановить обработкой сульфатом л елеза (И) или каким-нибудь другим восстановителем. Низшие окислы азота также реагируют с роданидом и их надо удалить кипячением перед обратным титрованием. [c.325]

Ход определения по Фольгарду. Навеску пробы, содержащую около 0,25 г меркаптобензотиазола, чуть подкисляют разбавленной азотной кислотой и прибавляют в избытке титрованный раствор нитрата серебра. Затем вводят в раствор индикатор — железо-аммонийные квасцы, приливают 30—40 мл эфира (чтобы переход окраски сделать более отчетливым) и оттитровывают обратно избыток серебра раствором роданида. Здесь, очевидно, следовало бы предпочесть отфильтровывание осадка перед обратным титрованием раствора роданидом. В этом случае фильтрат перед его титрованием можно было бы сильнее подкислить. [c.361]

Хлор в левомицетине может быть определен по Фольгарду после восстановления цинковой пылью в присутствии разбавленной серной кислоты (1 1). 1 мл 0,1 и. раствора нитрата серебра соответствует 0,01616 г лево-мицетина. [c.704]

Хлористый ацетил может содержать примеси уксусного ангидрида или хлористого водорода, поэтому проводят контрольное определение содержания ионов хлора в растворе после гидролиза (по Фольгарду). Совпадение результатов обоих определений свидетельствует об отсутствии указанных примесей. Если содержание хлористого ацетила, определенное по Фольгарду, оказывается меньше определенного титрованием NaOH, это свидетельствует [c.130]

Установлено, что три существующих способа анализа ароматического нашатырного спирта между собой равноценны [150]. Для определения бензойной и салициловой кислот в сложных мазях предложено определять сумму кислот титрованием едкими щелочами и затем экстрагировать бензойную кислоту эфиром из раствора, нейтрального по фенолфталеину [111]. При определении хлорбутанола по методу Хайта (путем омыления 0,5 н. спиртовым раствором щелочи и титрования избытка последней) предложен как индикатор метилоранж, позволяющий учитывать образование карбоната калия во время омыления [101]. Для определения хлорбутанола в маслах навеску нагревают с раствором едкого кали и гидрата окиси кальция в присутствии раствора Фелинга как окислителя. Смесь перегоняют в воду, охлаждаемую охладительной смесью, добавляют к дестилляту избыток щелочи и 0,1 н. раствора иода после подкисления избыток иода титруют раствором тиосульфата. Приведены хорошие результаты. Дестилляционный метод определения хлороформа является наилучшим по сравнению измененным определением по Фольгарду или по Ренделлу, основанному на высаливании и непосредственном измерении коли-"чества хлороформа [76]. [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология