Определение хлора по Фольгарду

Для определения хлора берут также 25 мл рйствора, к нему прибавляют около 2 мл 6 и. азотной кислоты и точно окисляют избыток бисульфита 1-процентным раствором перманганата калия. Затем определяют хлор методом Фольгарда или любым другим известным способом. Для анализа монохлорамина можно использовать некоторые из методов, описанных для анализа треххлористого азота [7]. [c.64]

Определение хлора в дифенилхлорарсине можно производить титрованием по Фольгарду, предварительно отщепив галоид действием водного раствора едкого натра или калия, не содержащего галоидов. [c.98]

Полученный в результате реакции хлорид оттитровывают нитратом серебра. В ряде случаев содержание хлора определяют сплавлением с металлическим натрием, при этом хлор переходит в хлорид натрия. Остаток после сплавления растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой и титруют раствором нитрата серебра. Для определения хлора пользуются методами мокрого сжигания органического вещества серной кислотой в присутствии нитрата калия или сжигания в атмосфере кислорода в присутствии платинового катализатора. Продукты разложения поглощают водным раствором едкого кали. Ион хлора в продуктах разложения определяют по Фольгарду. [c.213]

Во всех рассмотренных случаях определения хлора или серы завершающая часть анализа выполняется приемами, знакомыми учащимся из практикума по весовому и объемному анализам. Методика расчета результатов этих анализов не отличается от уже знакомых учащимся методик расчета при объемном определении хлора по методу Фольгарда или при весовом определении сульфат-иона. [c.177]

Для определения хлора в бензольном ядре находят общее содержание хлора по Степанову (см. стр. 61), обрабатывая хлористый бензил металлическим натрием в спиртовой среде. При этом весь хлор, находящийся как в ядре, так и в боковой цепи, отщепляется в виде ионов хлора, которые определяют по Фольгарду. [c.97]

При определении хлора или брома продукты сгорания поглощают щелочным раствором перекиси водорода и образующийся хлорид (бромид) натрия определяют методом Фольгарда. [c.308]

Определение общего содержания ДДТ. Навеску анализируемого препарата растворяют в этиловом спирте и в течение 15"30 мин. кипятят в колбе с обратным холодильником со спиртовым раствором едкого натра или едкого кали. После охлаждения раствор разбавляют, подкисляют азотной кислотой, не содержащей галоидов, и тем или иным способом определяют образовавшиеся хлор-ионы. Чаще всего определение хлора ведут по Фольгарду, применяя в качестве индикатора железоаммиачные квасцы. Определение можно вести не только в этиловом, но и в изопропиловом спирте. В случае получения окрашенных растворов хлор-ион определяют потенциометрическим титрова- [c.85]

Определение по Фольгарду. Принцип. Хлор-ион осаждают раствором нитрата серебра. Избыток серебра оттитровывают роданидом калия в присутствии железоаммиачных квасцов в качестве индикатора. [c.73]

Нитробензол (прибавляется для улучшения условий определения хлора по Фольгарду). [c.157]

Как известно, анализ хлорсодержащих инсектицидов основан на определении содержания хлора, которое до настоящего времени проводилось но методу Фольгарда с использованием азотнокислого серебра. В связи с сильно возросшим за последние годы производством ДДТ и гексахлорана и соответственно увеличившимся количеством анализов, требующих значительного расхода азотнокислого серебра, возникла необходимость изыскания иных. методов определения хлора, не требующих применения такого дорогостоящего препарата. [c.184]

Хлор и бром можно определить весовым способом в виде галогенида серебра или титрованием по методу Фольгарда. Существует более изящный метод определения хлора и брома потенциометрическим титрованием 0,1 н. раствором нитрата серебра. [c.232]

Если метод Фольгарда используют для определения хлор-анионов в растворах, содержащих не уксусную кислоту, а другой органический растворитель, то [c.128]

Определение хлора по этому методу основано на сплавлении навески каучука с окислительной смесью и титровании раствора полученного сплава по Фольгарду. [c.76]

Определение хлора. Первые 200 мл упомянутого выше щелочного фильтрата нейтрализуют приблизительно 1 н. уксусной кислотой по фенолфталеину. После обесцвечивания добавляют еще одну каплю кислоты и получают в результате практически нейтральный раствор. Хлорид титруют по Мору (добавляют избыток хромата). Переход окраски из желтой в красно-оранжевую получается резким, однако, если затем перетитровать, то окраска не усилится. Можно также подкислять азотной кислотой и тогда определять хлорид по Фольгарду. [c.315]

Определение хлора, отщепленного при озолении в присутствии карбонатов натрия и калия [34]. Тщательно смешивают в фарфоровом тигле навеску левомицетина (около 100 мг) с 700 мг смеси безводных карбонатов калия и натрия (5 1) и насыпают сверху еще 700 мг той жа смеси. Тигель нагревают до расплавления массы. По охлаждении плав осторожно обрабатывают 25 мл разбавленной азотной кислоты. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, ополаскивая тигель водой 3 раза по 10 мл. В мерную колбу приливают 20 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, доводят объем раствора водой до метки и фильтруют. Отбирают 50 мл фильтрата и определяют избыток нитрата серебра обычным способом по Фольгарду. [c.470]

С возрастанием содержания хлора в углеродной цепи разница между вычисленным и найденным числом омыления быстро увеличивается. Аналогичная картина получается, если анализ по Фольгарду проводить не определением числа омыления, а титрованием хлора, ставшего ионогенным. [c.375]

Хлор в левомицетине может быть определен по Фольгарду после восстановления цинковой пылью в присутствии разбавленной серной кислоты (1 1). 1 мл 0,1 и. раствора нитрата серебра соответствует 0,01616 г лево-мицетина. [c.704]

Для определения хлора в хлоральгидрате в качестве окислителя следует рекомендовать персульфат аммония 0Ю1сление ведется в присутствии азотной кислоты и определенного количества азотнокислого серебра, и избыток последнего оттитровывают обратно по Фольгарду [c.456]

Что же касается определения хлора, то приведенный анализ сводится к обычному титрованию по Фольгарду хлористого иатрия, образовавшегося при действии NaOH на анализируемый арсинхлорид по приведенной выше реакции. [c.63]

Иодиды, бромиды, цианиды и роданиды осаждаются нитратом серебра и мешают определению ртуть (II) и палладий должны быть удалены, так как они образуют нерастворимые соединения с роданидом. Азотистая кислота и окислы азота разлагают роданистоводородную кислоту и вызывают преждевременное появление красной окраски раствора. Хлор в хлориде таллия TI I3 нельзя определять методом Фольгарда, так как таллий (III) в азотнокислом растворе окисляет роданистоводородную кислоту, что вызывает повышенный расход роданида и, следовательно, пониженные результаты Определение хлора в растворе Т1С1з можно проводить методом Мора при условии предварительного добавления ацетата аммония [c.813]

Методика определения. Навеску вещества 0,2—0,3 г помещают в коническую колбу со шлифом и растворяют в абсолютном спирте (для определения хлора берут около 40 мл спирта, брома — около 20 мл, иода —около 12 мл). Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане. К кипящему раствору через холодильник в течение получаса прибавляют маленькими кусочками металлический натрий (примерно 5 г в случае хлорсодержащих соединений, 2—2,5 г для соединений, содержащих бром и 1,4—1,6 г для иодпроизводных). После прибавления всего натрия раствор кипятят 1 ч. К остывшему до 50—60° раствору через холодильник прибавляют воду, подкисляют раствор HNO3 и титруют по Фольгарду. [c.240]

Хлористый ацетил может содержать примеси уксусного ангидрида или хлористого водорода, поэтому проводят контрольное определение содержания ионов хлора в растворе после гидролиза (по Фольгарду). Совпадение результатов обоих определений свидетельствует об отсутствии указанных примесей. Если содержание хлористого ацетила, определенное по Фольгарду, оказывается меньше определенного титрованием NaOH, это свидетельствует [c.130]

Основным, чаще всего применяемым методам разложения органических веществ является окисление. В простейшем оформлении оно заключается в сожжении органического вещества в кислороде [86] без катализатора или в присутствии платины [604] по Копферу [364]. Прегль [555] и другие авторы [63, 236, 306, 595, 648 применили в микроанализе метод сожжения в кислороде в присутствии платинового катализатора. Кариус [98—101] впервые применил окисление органического вещества концентрированной азотной кислотой под давлением. Этот способ, несмотря на многие недостатки, сохранился по сей день как классический метод определения галоидов. Эмих и Донау [171] приспособили этот метод для микроаналитических определений. Бобиньи и Шаванн [26] разработали способ окисления органического вещества концентрированной серной кислотой и бихроматом калия. Эта методика пригодна только для определения хлора и брома, так как иод остается в окислительной смеси в виде нелетучей йодноватой кислоты. В дальнейшем эта методика была лриспособлена для микроанализа [151, 506, 662, 729]. Фольгард [687] окислял органическое вещество, нагревая его с карбонатом натрия и селитрой. Прингсгейм [559] применил нагревание с перекисью натрия. [c.96]

Меркуриметрический метод определения хлора и брома В указанных условиях превосходит по чувствительности и точности аргентометрическое титрование по Фольгарду. Он дает более точные результаты благодаря тому, что резкое появление окраски в конце титрования позволяет использовать 0,01 н. растворы вместо 0,025 н., применяемых при ар гектометр ическом титровании. При работе с 0,01 н. раствором Hg(NOз)з 1 лл титрованногО раствора соответствует 0,355 жг хлора и 0,799 лг брома, в то время как при аргентометрическом определении недостаточная чувствительность титрования не позволяет применять растворы AgNOз, и ЫН4СК5 меньшей концентрации,чем 0,025 н., а 1 мл такого раствора соответствует 0,886 мг хлора и 1,998 мг брома. [c.153]

Для освобождения связанного в молекуле определяемого пестицида хлора можно воспользоваться сжиганием или какой-либо химической реакцией, ведущей к отщеплению хлора. В молекулах, имеющих два и более атома хлора, энергия их связи, как правило, различна. Поэтому путем подбора реакций можно добиться различной степени отщепления хлора от молекулы пестицида. Аналитичеоки выгоднее добиться большего выхода хлора, что обеспечит большую чувствительность. Однако это далеко не всегда возможно из за нежелательных побочных эффектов реакций, излишней их сложности и т. д. Полное сжигание обеспечивает выделение всего хлора из молекулы пестицида. Но применение этого способа осложняется необходимостью цроведения тщательной очистки образца и сложностью оборудования. Определение хлор-иона 1П10сле его отщепления от определяемого пестицида можно осуществлять разными методами, но чаще всего используют титрование по Фольгарду. [c.80]

Частным случаем при анализе галогенов по методу Фольгарда является количественное определение хлор-органических пестицидов (ДДТ, ГХЦГ, полихлорпинена) по содержанию хлора. Производится оно косвенным путем, так называемым методом обратного титрования. В коническую колбу с раствором, содержащим ионы хлора, приливают отмеренный объем раствора азотнокислого серебра в заведомо избыточном количестве. При этом азотнокислое серебро реагирует с ионом хлора с образованием осадка. Непрореагировавший же избыток ионов серебра остается в растворе и титруется затем раствором роданида. В данном случае протекают следующие 2 реакции [c.56]

Анализ. Макроанализ. Содержание фтора путем осаждения в виде хлорфторида свинца и определения хлора методом Фольгарда (Л. О. А. С. Methods, 1955, р. 52). [c.262]

Для определения хлора в метилхлорсиланах навеску (40— 70 мг), помещенную в стеклянную ампулу, сплавляют с перекисью натрия и с сахаром в бомбе (см. рис. 41). Для дихлордиметилсила-на достаточно 1,5 г перекиси натрия и 0,05 г сахара для трихлор-мeтил илaнa эти количества увеличивают на 50%. Содержимое бомбы после окисления растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой и выпаривают досуха. Полученный остаток снова обрабатывают водой. Выделяющуюся кремневую кислоту отфильтровывают. В фильтрате определяют хлор-ионы по Фольгарду. [c.166]

Определение палладия основано на осаждении его диметил-глиоксимом и взвешивании прокаленного осадка. Анион хлора определяют аргентометрически по Фольгарду. [c.83]

Анион хлора определяют по методу Фольгарда аргентометрически. Для определения берут 1 мл катализаторного раствора и добавляют 100 мл воды. Ввиду того, что темная окраска раствора мешает определению аниона хлора, необходимо катионы меди, железа, палладия осадить путем пропускания сероводорода через раствор в течение 5—10 мин. [c.86]