Определение хлорид—иона методом Фольгарда

Метод Фольгарда [индикатор — тиоцианатиые комплексы железа (1П) . Реакцию взаимодействия серебра с тиоцианатом используют для определения галогенидов методом обратного титрования. По этому методу к анализируемому раствору галоге-нида (хлорида или бромида) добавляют избыток титрованного раствора AgNOa и не вошедшее в реакцию количество Ag+ оттитровывают тиоцианатом калия или аммония в присутствии ионов Fe + (метод Фольгарда). [c.259]

Применительно к определению хлорид-иона метод Фольгарда состоит в добавлении к пробе измеренного избытка стандартного раствора нитрата серебра и обратном титровании избытка стандартным раствором роданида калия. [c.350]

Полученный в результате реакции хлорид оттитровывают нитратом серебра. В ряде случаев содержание хлора определяют сплавлением с металлическим натрием, при этом хлор переходит в хлорид натрия. Остаток после сплавления растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой и титруют раствором нитрата серебра. Для определения хлора пользуются методами мокрого сжигания органического вещества серной кислотой в присутствии нитрата калия или сжигания в атмосфере кислорода в присутствии платинового катализатора. Продукты разложения поглощают водным раствором едкого кали. Ион хлора в продуктах разложения определяют по Фольгарду. [c.213]

Определение иодидов по Фольгарду. Государственная Фармакопея (X изд.) рекомендует методом Фольгарда определять хлориды и иодиды. При титровании индикатор (железо-аммонийные квасцы) прибавляют только после осаждения всех иодид-ионов избытком соли серебра. Если этого не предусмотреть, то железо (П1) окисляет иодид-ион до свободного иода. Определение иодидов по методу Фольгарда дает точные результаты. [c.432]

При титровании по методу Фаянса более отчетлива конечная точка титрования. Метод более точен и универсален, чем методы Мора и Фольгарда. С применением адсорбционных индикаторов сузился круг мешающих ионов, расширилась рабочая область pH растворов. Определение хлорид-ионов стало возможным в средах [c.37]

Определение ионов хлора в растворимых хлоридах по методу Фольгарда [c.248]

Применение метода Фольгарда для определения хлорид-ионов. Чаще всего метод Фольгарда применяют для косвенного определе- [c.203]

Методы осаждения основаны на образовании осадков малорастворимых веществ при ионных реакциях обмена. Эти методы довольно широко применяются при количественном анализе фармацевтических препаратов. В фармацевтическом анализе применяются определения хлорид- и бромид-ионов в их солях по аргенто-метрическому методу Мора аргентометрическое определение бромидов, иодидов и роданидов по методу Фаянса с адсорбционным индикатором флуоресцеином аргентометрическое определение бромидов и иодидов по методу Фольгарда (обратное титрование) определение серебра в его растворимых солях по методу Мора или Фольгарда определение цианистоводородной кислоты и цианида калия по методу Мора или Фольгарда. Методы осаждения применяются также при анализе альбаргина, миндальной воды, коллоидного серебра, нитрата серебра, протаргола, пирола, бромурала. Методы осаждения применяются также для анализа меркурисали-циловой кислоты и серой ртутной мази. Методы осаждения, как и весовой анализ, основаны на теории осаждения. [c.539]

Часто определение хлорат-ионов заканчивают после их восстановления титрованием хлорид-ионов по методу Фольгарда [283, 287, 328]. При этом восстановление хлорат-ионов проводят различными восстановителями. В подкисленных растворах при кипячении хлорат-ионы восстанавливают нитрит-ионами. Избыток нитрита удаляют кипячением. [c.51]

Для количественного анализа хлорформиатов обычно используют методы, аналогичные определению хлорангидрндов кислот [1, 2]. Так, например, известна методика, связанная с обработкой пробы йодистым натрием в ацетоне с последующим оттитровыванием хлорид-иона по Фольгарду [1]. Этот метод может давать существенные ошибки, обусловленные наличием примесей ионов галоида, образующихся в результате частичного гидролиза хлорформиатов. Иногда для количественного определения хлорформиатов используют косвенный метод, заключающийся в обработке хлорформиата аммиаком с последующим анализом образовавшегося уретана [2] метод имеет ряд значительных недостатков, главным из которых является длительность анализа. В литературе упоминаются другие методы анализа хлорформиатов [3. 4]. [c.104]

Несмотря на то что метод Фольгарда является косвенным, он получил широкое распространение при определении хлорид-ионов в самых разнообразных объектах. Наиболее часто метод используется при анализе органических соединений и биологических объектов [270-272, 437, 959]. [c.37]

Рассмотрим принципиальные особенности трех основных методов определения хлоридов. Метод Фольгарда характеризуется минимальным числом мешающих ионов, самой широкой областью применения и максимальной точностью. Для определения этим методом требуется два стандартных раствора, анализ недостаточно экспрессен, так как метод — косвенный. Метод Мора — метод прямого титрования, несколько менее точен по сравнению с методом Фольгарда, и большее число ионов мешает определению. Более того, на результаты титрования оказывают влияние нейтральные электролиты. Метод адсорбционного индикатора позволяет проводить титрование при более низких значениях pH, чем метод Мора, но и в этом методе сильно сказывается влияние электролитов. [c.298]

Определение хлоридов, бромидов и иодидов по методу Фольгарда сводится к следующему. К определяемому раствору прибавляют из бюретки точно отмеренный объем титрованного раствора нитрата серебра этот объем должен быть значительно больше, чем нужно для полного осаждения всего количества ионов С1- (Вг или 1 ). Избыток раствора серебра оттитровывают раствором роданида калия пли аммония. [c.151]

При определении хлоридов по методу Фольгарда к анализируемому кислому раствору добавляют отмеренный избыток титрованного раствора AgNOa и затем избыток титруют раствором роданида аммония в присутствии индикатора—железо-аммонийных квасцов. Предполагается, что роданид взаимодействует только с ионами серебра. Однако в анализируемом растворе находится суспензия хлорида серебра, также вступающего в реакцию с роданидом [c.76]

Метод основан на отборе пробы газа в эвакуированную колбу или бутыль, поглощении компонентов газа раствором щелочи и последующем определении в отдельных аликвотных частях полученного раствора хлорид-иона по Фольгарду, двуокиси серы — иодометрически и серного ангидрида титрованием щелочью или кислотой. [c.254]

Плохая растворимость и быстрое осаждение хлорида серебра позволяют определять содержание хлорид-ионов методом осадительного титрования. В большинстве случаев при аргентометри-ческом определении хлорид-иона используют специфические индикаторы как при прямом, так и при обратном титровании. Хорошо известен титриметрический метод Мора, в котором конечную точку титрования устанавливают с помощью хромата калия, образующего с ионами серебра красный осадок хромата серебра. При титровании по Фольгарду хлорид-ионы осаждают нитратом серебра, а избыток ионов серебра оттитровывают стандартным раствором, содержащим тиоцианат-ионы, в присутствии в качестве индикатора соли железа (П1), образующей красный комплекс тиоцианата железа (П1). Несмотря на появление ряда полезных предложений [73], касаюншхся применения этих двух методов определения микроколичеств галогенов (т. е. с использованием 0,01 н. растворов), они не нашли широкого распространения, поскольку при титровании разбавленных растворов образование осадка хромата серебра не позволяет четко У -новить точку эквивалентности. Метод обратного титрования Фольгарду в принципе вообще пе годится для микроопределен [c.360]

Определение в воздухе. Качественное определение. Воздух пропускают через насыщенный водный раствор анилина. В присутствии Д. выпадает белый трудно-растворимый в воде осадок дифе-пилмочевнны. Подобную же реакцию дает фосген. Свободный хлор мешает реакции. Количественное определение. Иодоме-трический метод основан на способности Д. количественно реагировать с иодистыми солями в растворе безводного ацетона с выделением эквивалентного количества иода. Последний титруют раствором гипосульфита. Метод щелочного омыления основан на взаимодействии раствора щелочи с Д. с образованием ионов хлора. Образовавшиеся хлориды определяют объемным методом по Фольгарду (Рачинский). [c.356]

Для определения цианид-ионов могут быть использованы и другие методы, применяемые для определения хлорид-, бромид- и иодид-ионов, в частности метод Фольгарда. [c.1056]

Определение цианид-ионов в присутствии хлорид-, бромид-и иодид-ионов. в одной порции пробы методом Фольгарда определяют суммарное содержание всех четырех ионов. К другой порции пробы прибавляют формальдегид в щелочной среде. Происходит реакция [c.1056]

Для определения перхлорат-ионов их восстанавливают до хлорид-ионов и последние обычно определяют методом Фольгарда. Восстановление проводят нагреванием в бомбе с пероксидом натрия или калия [529]. [c.53]

Эта концентрация железа(III) значительно больше той, которая, несмотря на высокую кислотность титруемого раствора, вызывает отчетливое оранжево-жоричневое окрашивание раствора вследствие протекающей кислотной диссо циации Fe HiO) " . В связи с этим для определения серебра по методу Фольгарда берут концентрацию железа (III), приблизительно равную 0,015 М. Это компромиссное решение не влияет на точность титрования серебра по методу Фольгарда, так же как и аналогачное решение при титровании хлоридов по методу Мора. В случае титро1вания 0,1 М раствора иона серебра 0,1 М раствором тиоцианата по методу Фольгарда погрешность титрования составляет меньше чем -1-0,02 %- [c.258]

Аргентометрия дает возможность определять с больп точностью хлориды, бромиды, тиоцианаты, цианиды и дру соединения, которые способны давать малорастворимые оса с ионами Ag . Раньше этот метод применяли для определе атомных масс серебра и других элементов в виде их хлорид Его можно использовать для определения серебра в сол серебряных изделиях и сплавах. По способу Фольгарда опреде ют анионы, образующие осадки с ионами Ag , которые пера воримы в воде, но растворимы в кислотах. К ним относя ТОд -, As04 -, СЮ4 СгО -ионы. В этом случае опреде емый анион осаждают избытком AgNOa. Осадок отфильтро) вают и промывают. В фильтрате избыток ионов Ag отт ровывают тиоцианатом. Фториды не определяются аргентом рически. Для определения фторидов разработан метод осажден основанный на титровании их нитратом тория (IV). [c.326]

Сложные эфиры муравьиной и уксусной кислот частично гидролизуются, образуя свободные кислоты, при действии реактивов, содержащих воду, а также в хлориде пиридиния в пиридине и хлористоводородной кислоте в диоксане. Степень гидролиза намного меньше нри использовании почти безводных реактивов,-например, хлористого водорода в диэтиловом эфире и хлорида пиридиния в хлороформе. Мешающее влияние реакционноспособных сложных эфиров при определении в диоксане или в растворах хлорида магния, вероятно, молено уменьшить, понижая температуру и (или) уменьшая продолжительность реакции Можно воспользоваться и другими средствами, например, вместо ацидиметрического титрования неизрасходованной хлористо водородной кислоты оставшиеся хлорид-ионы определить по Фольгарду или другим аргентометрическим методом. Менее гидролизуемые эфиры, например этилизовалерат, диметилмалонат, бутилстеарат, этилолеат и бензилбензоат, при гидрохлорировании хлористоводородной кислотой в диоксане или хлоридом пиридиния в хлороформе не оказывают влияния. Применимость одного из наиболее предпочтительных методов (реактив — хлористоводородная кислота в диоксане) к анализу сложных смесей иллюстрируется данными табл. 5.6. [c.250]

Нитропруссид натрия образует с ионами ртути(П) малорастворимый нитропруссид ртути. Конец титрования определяют по появлению в титруемом растворе мути, которую фиксируют не-фелометрически или при проведении титрования в темноте с проходящим через раствор лучом [92,122, 214, 365, 849]. Определению не мешают ионы 2п(П), Ре(1П), В1(1П), Сс1(11), Мп(П), А1(1П), Ба(11), Са(П), 80Г, РОГ, СЮз [214]. Мешающие ионы Си(П), Со(П), Mg(II) удаляют с помощью катионита СБС [380]. Хотя метод с применением нитропруссида натрия по точности не уступает методу Фольгарда и имеет преимущество перед методом Мора (возможно определение хлоридов в кислой среде), он в настоящее время мало используется. Применимость метода ограничивается необходимостью введения поправок на индикатор, а также абсолютной невозможностью использования его при работе даже в слабомутных растворах. [c.42]

НИЯ хлорида. К пробе хлорида добавляют измеренный избыток стандартного раствора нитрата серебра и избыток ионов серебра определяют обратным титрованием стандартным раствором роданида. Особое преимущество метода Фольгарда перед другими методами определения хлорида заключается в возможности титрования в сильнокислой среде, поскольку такие ионы, как карбонат, оксалат и арсенат (образующие малорастворимые соли серебрз в нейтральной среде), не мещают. [c.204]

По Фольгарду можно титровать в спльнокислых растворах, но приходится титровать по остатку, т. е. производится лишнее количество измерений и, следовательно, вносятся лишние ошибки. Метод приводит к излишнему расходованию серебра сравнительно с количеством определяемого хлорида. Несомненно, что при наличии мутноватой или окрашенной среды определение хлорида по Фольгарду сильно затруднено. Дифенилкарба-зоп дает возмоя ность прямого определения хлорида в сильнокислой среде. Рабочи раствор расходуется в количестве, строго эквивалентном определяемому хлориду, а определение идет быстрее (поскольку оно прямое) определение эквивалентной точки очень четкое, что позволило нам производить определения в мутноватых и даже несколько окрашенных средах, как, например, в водных вытяжках из мясных продуктов, сыра, брынзы, в растворах, содержащих ионы никеля, кобальта, меди, хрома, белки, наконец, в моче, в желудочном соке. [c.310]

Через определенный промежуток времени ампулу охлаждают и ее содержимое переносят в 10 мл 0,3 н. раствора азотной кислоты. Содержание хлорид-иона определяли по Фольгарду. За окончательный результат при расчете константы скорости реакции брали средние значения из трех опытов, каадый из которых включал 8 измерений. Оценку точности полученных констант скоростей реакции проводили методом математической статистики ,нaдeжнo ть 0,95). [c.115]

Хлориды. Встречаются два подхода к определению примесных количеств хлоридов. Один из них представлен хроматографическим методом [356] (см. главу V), позволяющим определить до 1,5 мкг С1 в пробе бромида. Второп подход сводится к избирательному окислению Вг до Вгз с помощью двуокиси марганца [736], азотной кислоты [702] или бромата калия [39, 774] с последующим определением ионов СГ по Фольгарду [736], потенциометрическим титрованием [574, 774], нефелометрическим [736] или турбидиметрическим [39] методами. Наиболее чувствительные методы [39, 774] рассчитаны на определение (2- -4)-10 % СГ, но потенциометрический метод обладает лучшей воспроизводимостью. [c.214]