Определение галоидов по Фольгарду

Определение содержания динитрохлорбензола основано на отщеплении хлора действием щелочи и последующем определении галоида по Фольгарду. [c.292]

Определение общего содержания ДДТ. Навеску анализируемого препарата растворяют в этиловом спирте и в течение 15"30 мин. кипятят в колбе с обратным холодильником со спиртовым раствором едкого натра или едкого кали. После охлаждения раствор разбавляют, подкисляют азотной кислотой, не содержащей галоидов, и тем или иным способом определяют образовавшиеся хлор-ионы. Чаще всего определение хлора ведут по Фольгарду, применяя в качестве индикатора железоаммиачные квасцы. Определение можно вести не только в этиловом, но и в изопропиловом спирте. В случае получения окрашенных растворов хлор-ион определяют потенциометрическим титрова- [c.85]

Разъяснения относительно определения галоида титрованием по Фольгарду см. стр. 48. [c.140]

Определение галоида сжиганием вещества в атмосфере кислорода проводят в колбе с притертой пробкой. В пробку впаяна платиновая проволока, заканчивающаяся платиновой сеткой. В колбу помещают 20—30 мл раствора щелочи и немного раствора перекиси водорода. Навеску анализируемого вещества заворачивают в кусок фильтровальной бумаги и помещают в платиновую сетку. Колбу наполняют кислородом из баллона или газометра, поджигают спичкой конец бумаги и быстро вставляют пробку в колбу. Бумага с навеской сгорают в кислороде, продукты горения поглощаются щелочным раствором. Галоид определяют в этом растворе (после подкисления) по методу Фольгарда. Следует плотно придерживать пробку во время горения, иначе ее вытолкнут нагретые газы. Эта работа несложна, но требует навыков. [c.177]

Количественное определение галоидов (хлора, брома) основано на переведении их в ионное состояние путем окисления испытуемого вещества или омыления его щелочными агентами. Ионы хлора или брома обычно определяют затем общеизвестным методом Фольгарда. [c.47]

В этих случаях для определения галоида применяют методы, основанные на отщеплении галоида действием едких щелочей и последующем определении иона галоида по Фольгарду. [c.92]

Количественное определение галоида (хлор, бром), содержащегося в ароматическом соединении, основано на переводе его в ионное состояние путем окисления или омыления испытуемого вещества щелочными агентами. Далее галоид обычно определяют по Фольгарду. [c.10]

Определение галоидов по Фольгарду 38 [c.389]

Кроме классических способов определения галоидов по Мору и Фольгарду, известны методы, основанные па взаимодействии нитрата окиси и нитрата закиси ртути с ионами галоидов. В большинстве методик, существующих для определения галоида, рекомендуется применять в качестве рабочего раствора нитрат окиси ртути. [c.184]

Для определения галоида в органических соединениях разработан метод, связанный с предварительным разложением навески действием гидразингидрата в бомбе. Галоид затем титруют по Фольгарду. Описаны также объемные методы определения различного типа галоидов при их совместном присутствии, основанные на селективном окислении [120]. [c.24]

Для количественного анализа хлорформиатов обычно используют методы, аналогичные определению хлорангидрндов кислот [1, 2]. Так, например, известна методика, связанная с обработкой пробы йодистым натрием в ацетоне с последующим оттитровыванием хлорид-иона по Фольгарду [1]. Этот метод может давать существенные ошибки, обусловленные наличием примесей ионов галоида, образующихся в результате частичного гидролиза хлорформиатов. Иногда для количественного определения хлорформиатов используют косвенный метод, заключающийся в обработке хлорформиата аммиаком с последующим анализом образовавшегося уретана [2] метод имеет ряд значительных недостатков, главным из которых является длительность анализа. В литературе упоминаются другие методы анализа хлорформиатов [3. 4]. [c.104]

Для определения брома пробу, обработанную описанным выше методом, подкисляют разбавленной азотной кислотой, избыток бисульфита окисляют 1-процентным раствором перманганата калия и определяют галоид методом Фольгарда или другим методом. Отношение обычно колеблется от 1,97 до 2,02. [c.67]

Определение хлора в дифенилхлорарсине можно производить титрованием по Фольгарду, предварительно отщепив галоид действием водного раствора едкого натра или калия, не содержащего галоидов. [c.98]

Анализ ароматических галоидопроизводных основан на переводе галоида в ионное состояние окислением органического вещества или омылением щелочными агентами с последующим определением иона галоида по Фольгарду. В некоторых случаях о качестве галоидсодержащего органического сырья судят по удельному весу, температуре кипения или затвердевания. [c.109]

Предложенный Фольгардом метод определения галоида в органических веществах, по которому последние разлагаются сплавлением с содой и селитрой (с.м. т. I), между прочим годится для определения иода в живстнь х тканях, например в щитовидной, слюнных и других железах. [c.457]

Простой метод определения галоидов, особенно в бензольных Производных, состоит в том, что органическое вещество сжигают в т о к е воздуха над платинированным асбестом Сжигание ведут в аппарате Деннштедта. Для поглощения галоида служит гейслеровский кали-аппарат, в котором находится 20—30 см 15%-ного раствора едкого натра с добавкой 5% сульфита натрия NajSOj. По окончании сожжения жидкость из поглотительного аппарата подкисляют азотной кислотой и галпид титруют по Фольгарду. Продолжительность определения — 2 часа. [c.459]

Другой способ основан на окислении вещества перекисью натрия и определении галоид-иона (метод Принсгейма). Во многих случаях полезным оказывается метод А. В. Степанова — нагревание с металлическим натрием и этиловым спиртом и последующее определение галоида в подкисленном азотной кислотой растворе, по Фольгарду. О развитии этого метода см. [c.252]

Основным, чаще всего применяемым методам разложения органических веществ является окисление. В простейшем оформлении оно заключается в сожжении органического вещества в кислороде [86] без катализатора или в присутствии платины [604] по Копферу [364]. Прегль [555] и другие авторы [63, 236, 306, 595, 648 применили в микроанализе метод сожжения в кислороде в присутствии платинового катализатора. Кариус [98—101] впервые применил окисление органического вещества концентрированной азотной кислотой под давлением. Этот способ, несмотря на многие недостатки, сохранился по сей день как классический метод определения галоидов. Эмих и Донау [171] приспособили этот метод для микроаналитических определений. Бобиньи и Шаванн [26] разработали способ окисления органического вещества концентрированной серной кислотой и бихроматом калия. Эта методика пригодна только для определения хлора и брома, так как иод остается в окислительной смеси в виде нелетучей йодноватой кислоты. В дальнейшем эта методика была лриспособлена для микроанализа [151, 506, 662, 729]. Фольгард [687] окислял органическое вещество, нагревая его с карбонатом натрия и селитрой. Прингсгейм [559] применил нагревание с перекисью натрия. [c.96]

В тех же условиях и с теми же количествами щелочи ставят контрольный опыт, по данным которого вычисляют точный титр раствора щелочи. Ион галоида может быть далее определен титрованием по Фольгарду, как при определении сайодина (моноиодбегената кальция). Об электролитическом определении галоида в органических соединениях см. [4]. [c.42]

Накаливание до сплавления со смесью соды и селитры во взвс -шеином платиновом тигле. После промывания водой и слабой азотной кислотой плат 1на переводилась в тот же тигель и после прокаливания взвешивалась. Нолучеппый фильтрат служил для определения содержания галоидов весовым путем или титрованием по способу Фольгарда. [c.50]

Фтор. Для определения фтора [41] органические соединения разлагают натрием в жидком. аммиаке (в запаянных трубках при комнатной температуре) [67]. Этот способ позволяет добиться полного разложения и полигалоидцых соединений. Ионы галоидов, за исключением фтора, определяют по измененному методу Фольгарда. Добавляя нитробензол и нагревая, коагулируют галоидное серебро и тем самым удаляют его легче, чем фильтрованием. Фторид осаждают в виде хлорфтористого свинца в тщательно регулируемых условиях и хлрр титруют по Фоль-гарду. [c.22]