Фольгарда метод определения

РОДАНОМЕТРИЯ (метод Фольгарда), титриметрический метод определения в-в, образующих малорастворимые соед. с роданид-ионами, основанный на р-циях [c.509]

Сравнить преимущества и недостатки методов Мора и Фольгарда при определении галогенидов. [c.84]

Применение метода Фольгарда для определения хлорид-ионов. Чаще всего метод Фольгарда применяют для косвенного определе- [c.203]

При образовании осадков часто наблюдаются явления адсорбции, что мешает точному определению конца титрования. Кроме того, выпадающий осадок затрудняет наблюдение за изменением окраски индикатора в процессе титрования. Не существует индикаторов, общих для всех методов осаждения, подобных индикаторам в методе нейтрализации. Приходится пользоваться в каждом случае специальным индикатором. Эти особенности методов осаждения ограничивают применение метода прямого титрования. Однако этими методами определяются многие анионы. Чаще всего применяется титрование солями серебра — аргентометрия, в особенности нитратом серебра Л ЫОз. Титрование хлоридов можно вести как в нейтральной, так и в кислой среде. В нейтральной среде ведут прямое титрование по методу Мора, а в кислой среде— обратное титрование по методу Фольгарда. Методы осаждения должны [c.539]

Методы осаждения основаны на образовании осадков малорастворимых веществ при ионных реакциях обмена. Эти методы довольно широко применяются при количественном анализе фармацевтических препаратов. В фармацевтическом анализе применяются определения хлорид- и бромид-ионов в их солях по аргенто-метрическому методу Мора аргентометрическое определение бромидов, иодидов и роданидов по методу Фаянса с адсорбционным индикатором флуоресцеином аргентометрическое определение бромидов и иодидов по методу Фольгарда (обратное титрование) определение серебра в его растворимых солях по методу Мора или Фольгарда определение цианистоводородной кислоты и цианида калия по методу Мора или Фольгарда. Методы осаждения применяются также при анализе альбаргина, миндальной воды, коллоидного серебра, нитрата серебра, протаргола, пирола, бромурала. Методы осаждения применяются также для анализа меркурисали-циловой кислоты и серой ртутной мази. Методы осаждения, как и весовой анализ, основаны на теории осаждения. [c.539]

Метод Фольгарда. К анализируемому раствору прибавляют в избытке титрованный раствор соли серебра. Выпадает осадок галогенида серебра. Избыток ионов серебра титруют раствором роданида в присутствии ионов железа (ШК служащих индикатором. Как только будет прибавлен избыток титрующего реактива, появится красная окраска роданида железа (И1). Этим методом определение можно проводить даже в сильнокислых растворах. [c.1113]

Метод определения хлоридов, основанный на осаждении избыточным количеством титрованного раствора нитрата серебра и последующем титровании этого избытка по методу Фольгарда, изложенному в гл. Серебро (стр. 238), большей частью вполне надежен и менее продолжителен, чем весовой. Этот метод имеет более широкое применение, чем метод Мора, описанный на стр. 814, так как определение им может быть выполнено в азотнокислых растворах. [c.813]

Рассмотрим принципиальные особенности трех основных методов определения хлоридов. Метод Фольгарда характеризуется минимальным числом мешающих ионов, самой широкой областью применения и максимальной точностью. Для определения этим методом требуется два стандартных раствора, анализ недостаточно экспрессен, так как метод — косвенный. Метод Мора — метод прямого титрования, несколько менее точен по сравнению с методом Фольгарда, и большее число ионов мешает определению. Более того, на результаты титрования оказывают влияние нейтральные электролиты. Метод адсорбционного индикатора позволяет проводить титрование при более низких значениях pH, чем метод Мора, но и в этом методе сильно сказывается влияние электролитов. [c.298]

Аналогичным способом рекомендуется удалять медь, кобальт и никель перед титрованием хлор-ионов нитратом двухвалентной ртз ти [31, 114, 217]. Предлагалось такн е ионообменное удаление никеля перед титрованием по Фольгарду [25]. В последнее время возросло значение некоторых снектрофотометрических методов определения следовых количеств галогенидов. В одном из таких методов, основанном на применении хлоранилата двухвалентной ртути, определениям мешают некоторые катионы их удобно удалять с помощью катионита в Н-форме [10, 14]. [c.245]

Определение можно закончить гравиметрически и одним из титриметрических методов определение содержания хлорида в осадке или избытка хлорида в растворе по методу Фольгарда, комплексометрическое определение свинца. Арсенат, фосфат, сульфат, сульфид, малые концентрации железа и алюминия мешают определению. Арсенит, небольшие концентрации бората и аммония, большие количества ацетата, перхлората, нитрата, бромида, иодида, натрия и калия не мешают определению фторида. [c.341]

Железо(III) используют в качестве индикатора, так как оно взаимодействует с избытком роданид-иона с образованием интенсивно окрашенного роданидного комплекса железа [Ре5СЫ] +. Титрование можно проводить в сильнокислых растворах. Раствор следует подкислять для предотвращения гидролиза индикатора — иона железа (III). В методе Фольгарда меньше число мешающих ионов, чем в двух других основных аргентометрических методах определения галогенидов. Метод более чувствителен, чем метод Мора. Следует отметить, что окраска в конечной точке титрования за счет образования растворимого соединения появляется быстрее, чем осадок в методе Мора. Недостаток метода, связанный с необходимостью использовать два стандартных раствора вместо одного, используемого в прямых аргентометрических методах, компенсируется его более широкой применимостью и большей чувствительностью, [c.294]

Предложен метод определения мышьяка в присутствии сурьмы Оба эти элемента переводят в пятивалентное состояние и для связывания сурьмы прибавляют в избытке фтористоводородную кислоту. Затем раствор слегка подщелачивают аммиаком и осаждают арсенат, прибавляя в избытке титрованный раствор нитрата серебра. Осадок отфильтровывают, к фильтрату прибавляют азотную кислоту и оттитровывают в нем избыток ионов серебра по Фольгарду. [c.356]

Несмотря на все ограничения, ни один метод определения хлоридов не используют в такой степени, как метод Фольгарда, именно этот метод чаще всего рекомендуется в качестве стандартного метода анализа хло [c.295]

Предложенный Фольгардом метод определения галоида в органических веществах, по которому последние разлагаются сплавлением с содой и селитрой (с.м. т. I), между прочим годится для определения иода в живстнь х тканях, например в щитовидной, слюнных и других железах. [c.457]

Простой метод определения галоидов, особенно в бензольных Производных, состоит в том, что органическое вещество сжигают в т о к е воздуха над платинированным асбестом Сжигание ведут в аппарате Деннштедта. Для поглощения галоида служит гейслеровский кали-аппарат, в котором находится 20—30 см 15%-ного раствора едкого натра с добавкой 5% сульфита натрия NajSOj. По окончании сожжения жидкость из поглотительного аппарата подкисляют азотной кислотой и галпид титруют по Фольгарду. Продолжительность определения — 2 часа. [c.459]

Сравнительные данные о точности методов определения бромидов по Мору, Фольгарду и Фаянсу опубликованы в работе [613]. Обзорный материал об адсорбционных индикаторах и их применении в анализе бромидов имеется в работах [38, 205, 209а, 911]. [c.81]

Большинство методов определения марганца является объемными методами, основанными на окислении его до марганцевой кислоты с последующим восстановлением ее титрованным раствором восстановителя. Исключения составляют метод Фольгарда, в котором марганец (II) титруют раствором перманганата до четырехвалентного состояния, и методы, в которых марга5йец сперва выделяют в виде двуокиси марганца и затем количественно восстанавливают сульфатом железа (II), перекисью водорода, щавелевой кислотой и др. [c.497]

Методы осаждения. Известные методы сводятся к восстапов-лениго бромат-ионов нитритом иатрия [489] или щавелевой кислотой с последующим определением образовавшегося бромид-иона но Фольгарду. Метод Сосновцевой [246] представляет практический интерес для определения броматов в присутствии хлоратов, которые щавелевой кислотой не восстанавливаются. Если необходимо определить сумму обоих галогенатов, то смесь восстанавливают нитритом натрия, а затем титруют галогениды стандартным раствором Нд2(ЛЮз)2 до обесцвечивания роданида железа, используемого в качестве индикатора. Обязательна поправка на глухой опыт. [c.95]

Метод Мора непригоден для определения иодид- и тиоцианат-ионов. Метод Фольгарда. Метод основан на тшровании раствора ионов А раствором К8СК в присутствии ионов Ре (Ш) [c.98]

Методы осаждения. Метод Фольгарда. Это важнейший метод определения серебра. В нем используется малая растворимость роданида серебра. Анализируемый раствор титруют раствором роданида калия, о конце реакции узнают по образованию красного комплекса Fe NS +. Титрование можно проводить в кислой среде, лучше всего в 0,4—0,6 н. растворе азотной кислоты. [c.1005]

Можно косвенно определить и другие анионы по методу Фольгарда. При определении бромида и иодида обмен между галогенидом серебра и тиоцианатом не наблюдается, поскольку бромид серебра (Xsp=5,25-Ю- З) и иодид серебра (/ sp==e,31 10- ) имеют меньшие значения произведений растворимости, чем тиоцианат серебра. При определении бромида и иодида не нужно принимать никаких предосто-рож1ностей, как это делают в случае определения хлорида. Однако, поскольку иодид реагирует с железом (III), перед тем как ввести же-лезо-ам1монийные квасцы в качестве индикатора, необходимо добавить избыто нитрата серебра. Для успешного определения анионов, которые образуют более растворимые серебряные соли, чем хлорид серебра, необходимо (помимо добавления избытка нитрата серебра) до того, как проводить титрование избытка стандартным раствором тиоцианата, удалять осадок соли серебра фильтрованием. [c.259]

Титрование перманганатом калия обычно проводится в растворе, содержащем серную кислоту. Можно также применять разбавленную азотную кислоту, как это делается, например, в висмутатном методе определения марганца (стр. 497) разбавленная соляная кислота также допустима, если она необходима по ходу анализа, но при условии применения смеси Р йнгардта, как описано в гл. Железо (стр. 446). Можно применять и хлорную кислоту. Титрование нельзя проводить в присутствии фтористоводородной кислоты, так как в этих условиях перманганат окисляет марганец (II) (стр. 993). В таком случае можно получить совершенно удовлетворительные результаты, если к титруемому раствору прибавить в достаточном избытке борную кислоту, чтобы связать весь фтор во фтороборную кислоту. Титрование в нейтральном или слабощелочном растворе,. как, например, при определении марганца по цетоду Фольгарда, проводится редко в этих условиях восстановление перманганата происходит не до двухвалентного, а до четырехвалентного марганца. [c.214]

Метод определения фтора в виде фторохлорида свинца проверялся многими исследователями Он основан на осаждении соединения Pb lF, которое может быть непосредственно взвешено или оттитровано методом Фольгарда (стр. 813). Содержание фтора в этом соединении можно вычислить по найденному количеству хлора. Привлекательной чертой весового метода является низкий фактор пересчета для фтора. Объемный метод имеет то преимущество, t[To он может применяться в присутствии других осаждающихся веществ, при условии, что они не содержат хлора. Оба метода дают хорошие результаты при применении их к растворам чистых фторидов. [c.826]

Алюминийорганические соединения обычно применяются ТВ растворе углеводородов. Концентрация этих соединений в растворах определяется по содержанию алюминия комплексонометри-ческим или электрометрическим методом. Определение содержания хлора в диалкилалюминийхлориде проводится потенциометрическим титрованием раствором AgNOg или по методу Фольгарда. [c.184]

Определение хлоратов. Н. А. Тананаев и М. С. Во-щинская предложили метод определения хлоратов, в котором к анализируемому раствору прибавляют серную кислоту и цинковую пыль, свободную от хлоридов, взбалтывают, разбавляют до определенного объема и фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первую порцию фильтрата. Затем отбирают его аликвотную часть и определяют в ней хлориды по Фольгарду. Если первоначальный раствор содержал хлориды, то таким способом будет найдена сумма хлоридов и хлоратов. Тогда в отдельной пробе, не производя восстановления цинкэвой пылью, можно определить содержание хлоридов и по разности результатов обоих определений рассчитать содержание хлоратов. [c.359]

Для определения цианидов применяют метод Фольгарда. К анализируемому раствору приливают избыток AgNOs и раствор слегка подкисляют. Раствор отфильтровывают и аликвотную часть титруют стандартным раствором роданида аммония, используя в качестве индикатора железо(П1)-аммонийные квасцы. Для анализа смеси N и S N- применяют комбинацию метода Либиха и Фольгарда. Методом Либиха определяют только цианид, а методом Фольгарда — сумму анионов. [c.75]

Роданометрия, титрование по Фольгарду — метод титриметрического определения, основанный на реакции осаждения растворами тиоцианата аммония или калия, индикатор на избыток тиоцианата — соль Ре" . Метод предназначен для определения иоков серебра в кислых растворах (прямое титрование) и гало-генид-ионов по избытку нитрата серебра [95, 122]. [c.40]

Основным, чаще всего применяемым методам разложения органических веществ является окисление. В простейшем оформлении оно заключается в сожжении органического вещества в кислороде [86] без катализатора или в присутствии платины [604] по Копферу [364]. Прегль [555] и другие авторы [63, 236, 306, 595, 648 применили в микроанализе метод сожжения в кислороде в присутствии платинового катализатора. Кариус [98—101] впервые применил окисление органического вещества концентрированной азотной кислотой под давлением. Этот способ, несмотря на многие недостатки, сохранился по сей день как классический метод определения галоидов. Эмих и Донау [171] приспособили этот метод для микроаналитических определений. Бобиньи и Шаванн [26] разработали способ окисления органического вещества концентрированной серной кислотой и бихроматом калия. Эта методика пригодна только для определения хлора и брома, так как иод остается в окислительной смеси в виде нелетучей йодноватой кислоты. В дальнейшем эта методика была лриспособлена для микроанализа [151, 506, 662, 729]. Фольгард [687] окислял органическое вещество, нагревая его с карбонатом натрия и селитрой. Прингсгейм [559] применил нагревание с перекисью натрия. [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология