Фольгарда метод определение галогенидов

Метод Фольгарда [индикатор — тиоцианатиые комплексы железа (1П) . Реакцию взаимодействия серебра с тиоцианатом используют для определения галогенидов методом обратного титрования. По этому методу к анализируемому раствору галоге-нида (хлорида или бромида) добавляют избыток титрованного раствора AgNOa и не вошедшее в реакцию количество Ag+ оттитровывают тиоцианатом калия или аммония в присутствии ионов Fe + (метод Фольгарда). [c.259]

В чем сущность определения галогенидов по методу а) Мора б) Фаянса в) Фольгарда Назвать рабочие растворы, индикаторы. Записать основные уравнения реакций. [c.84]

Сравнить преимущества и недостатки методов Мора и Фольгарда при определении галогенидов. [c.84]

Метод Фольгарда может быть применим для титрования галогенид-ионов при их совместном присутствии, но погрешность определения при этом возрастает до 1%. [c.279]

Железо(III) используют в качестве индикатора, так как оно взаимодействует с избытком роданид-иона с образованием интенсивно окрашенного роданидного комплекса железа [Ре5СЫ] +. Титрование можно проводить в сильнокислых растворах. Раствор следует подкислять для предотвращения гидролиза индикатора — иона железа (III). В методе Фольгарда меньше число мешающих ионов, чем в двух других основных аргентометрических методах определения галогенидов. Метод более чувствителен, чем метод Мора. Следует отметить, что окраска в конечной точке титрования за счет образования растворимого соединения появляется быстрее, чем осадок в методе Мора. Недостаток метода, связанный с необходимостью использовать два стандартных раствора вместо одного, используемого в прямых аргентометрических методах, компенсируется его более широкой применимостью и большей чувствительностью, [c.294]

Приготовление раствора роданида аммония и установка его титра. Определение галогенидов серебра роданометрическим методом (способ Фольгарда) основан на реакции [c.373]

Метод Фольгарда. К анализируемому раствору прибавляют в избытке титрованный раствор соли серебра. Выпадает осадок галогенида серебра. Избыток ионов серебра титруют раствором роданида в присутствии ионов железа (ШК служащих индикатором. Как только будет прибавлен избыток титрующего реактива, появится красная окраска роданида железа (И1). Этим методом определение можно проводить даже в сильнокислых растворах. [c.1113]

Для определения бромида можно использовать все три метода, названные методами Фольгарда, Мора и методом абсорбционного индикатора (метод Фаянса). Методы Фольгарда и Мора, приведенные в разделе Хлориды , могут быть использованы без изменений. Для метода абсорбционного индикатора, вероятно, эозин (тетрабромфлуоресцеин) является лучшим индикатором, но флуоресцеин также подходит для проведения определения. Эозин, будучи более сильной кислотой по сравнению с флуоресцеином, позволяет проводить титрование бромида в более кислой среде (pH = 2). Кольтгоф и Берк [4] рекомендовали добавление уксусной кислоты для увеличения контрастности изменения окраски индикатора. Было изучено влияние добавок различных поверхностно-активных веществ на титрование [5]. Найдено, что гидрокси-пропилметилцеллюлоза позволяет получить самый лучший переход окраски в конечной точке титрования и в этом смысле предпочтительнее агар-агара. В этом же исследовании был сделан вывод о том, что эозин является лучшим индикатором для бромида, а флуоресцеин — для смеси галогенидов (хлорид, бромид, иодид). [c.264]

Ионы галогенов не реагируют с S N-, поэтому определение их методом Фольгарда проводят косвенным путем — методом обратного титрования. К определенному объему раствора соли галоге-нида приливают отмеренный пипеткой илн бюреткой объем раствора AgNOs в избытке. Часть AgNOs реагирует с галогенид-ионами, образуя осадок. Екпрореагировавший избыток Ag+ оттитровывают раствором роданида. Содержание галогенов методом роданометрии определяют согласно реакциям [c.281]

Метод Фольгарда применим для титрования кислых растворов, так как осадок AgS N нерастворим в кислотах. Это достоинство метода делает его очень удобным при анализе серебряных сплавов, которые растворяют в кислотах, и количественном определении галогенидов в сильнокислы средах, так как галогениды в указанных средах нельзя титровать по методу Мора или в присутствии адсорбционных индикаторов. [c.305]

Аналогичным способом рекомендуется удалять медь, кобальт и никель перед титрованием хлор-ионов нитратом двухвалентной ртз ти [31, 114, 217]. Предлагалось такн е ионообменное удаление никеля перед титрованием по Фольгарду [25]. В последнее время возросло значение некоторых снектрофотометрических методов определения следовых количеств галогенидов. В одном из таких методов, основанном на применении хлоранилата двухвалентной ртути, определениям мешают некоторые катионы их удобно удалять с помощью катионита в Н-форме [10, 14]. [c.245]

Наиболее широкое применение в практике имеет метод Фольгарда (тиоцианатометрия), с помощью которого находят содержание галогенидов в кислой среде. Кроме галогенидов этим методом можно определять арсенаты, оксалаты, фосфаты, сульфиды и другие анионы, образующиеся малорастворимые соединения с ионом Ag+. Возможны и более сложные методики, примером которых является определение Р . Фторид осаждают в виде РЬС1Р и после растворения осадка в кислоте определяют С1 в растворе по методу Фольгарда. Менее широкое применение имеет метод Мора и еще меньшее — применение адсорбционных индикаторов. [c.260]

Несмотря на то, что аргентометрические методы были разработаны еще в XIX веке, они занимают ведущее место в определении галогенидов. Прямые титриметрические методы основаны на добавлении небольшого избытка Ад+ после полного осаждения хлорида. Избыточное серебро реагирует с образованием окрашенных комплексов, например, с хроматом. Можно использовать и другой адсорбционный индикатор. Хорошо известен метод Фольгарда, основанный на добавлении избытка стандартного раствора нитрата серебра и титровании непрореагировавщего серебра стандартным раствором роданида. [c.292]

Хлор и бром можно определить весовым способом в виде галогенида серебра или титрованием по методу Фольгарда. Существует более изящный метод определения хлора и брома потенциометрическим титрованием 0,1 н. раствором нитрата серебра. [c.232]

Ход определения. К 10 мл анализируемого раствора галогенидов прибавляют 25 мл ацетона и 50 мл 1,5 н. серной кислоты. Затем по каплям добавляют 5%-ный раствор перманганата, пока розовая окраска этого раствора не перестанет исчезать, и сверх того еще 15—20 капель. Через 2 мин. прибавляют 2 мл 3%-ной перекиси водорода. В полученном растворе определяют содержание хлоридов весовым способом, но можно применить и метод Фольгарда. [c.328]

В настоящее время для практических целей в титрометрическом анализе применяют, в основном, аргентометрическое тирование, в основе которого лежит реакция образования труднорастворимых осадков галогенид- и псевдогалогенид-ионов с ионами серебра. Для определения точки эквивалентности при этом используют три способа индикации по образованию окрашенного осадка в присутствии индикатора хромат-иона (метод Мора) по образованию окрашенного комплекса в присутствии индикатора железа (III) (метод Фольгарда) по изменению цвета адсорбированного красителя на поверхности осадка (метод Фаянса). [c.279]

Старый метод Степанова для определения галогенов в органических веществах основан на взаимодействии раствора органического вещества в этиловом спирте с металлическим натрием, в результате чего образуется галогенид натрия. Этот метод был с успехом использован для микроопределения галогенов. Исследуемое вещество разлагают при кипячении с абсолютным спиртом и металлическим натрием в колбе, соединенной с обратным холодильником, и определяют галогенид натрия в виде галогенида серебра весовым способом или объемным методом Фольгарда. Этот способ пригоден только для твердых и жидких веществ с малым давлением пара при анализе летучих веществ получаются неудовлетворительные результаты. Для микроопределения рекомендуется применять вместо этилового спирта более высоко кипящий моноэтаноламин в смеси с диоксаном и разлагать исследуемое вещество в колбе, соединенной с обратным холодильником, или в тугоплавкой трубке, помещенной в баню с кипящим ди-этаноламином (т. кип. 268 С) далее галогенид натрия определяют весовым способом Галогенопроизводные алифатических углеводородов (например, хлороформ, четыреххлористый углерод, тетрахлорэтан, гексахлорэтан и др.) количественно разлагаются при нагревании в трубке с моноэтаноламином даже без добавки натрия. [c.143]

Ag+ ( 2O4 , P04 и т. д.). Существенным достоинством метода Фольгарда является возможность определения галогенидов в кислой среде. [c.260]

Методы осаждения. Известные методы сводятся к восстапов-лениго бромат-ионов нитритом иатрия [489] или щавелевой кислотой с последующим определением образовавшегося бромид-иона но Фольгарду. Метод Сосновцевой [246] представляет практический интерес для определения броматов в присутствии хлоратов, которые щавелевой кислотой не восстанавливаются. Если необходимо определить сумму обоих галогенатов, то смесь восстанавливают нитритом натрия, а затем титруют галогениды стандартным раствором Нд2(ЛЮз)2 до обесцвечивания роданида железа, используемого в качестве индикатора. Обязательна поправка на глухой опыт. [c.95]

Можно косвенно определить и другие анионы по методу Фольгарда. При определении бромида и иодида обмен между галогенидом серебра и тиоцианатом не наблюдается, поскольку бромид серебра (Xsp=5,25-Ю- З) и иодид серебра (/ sp==e,31 10- ) имеют меньшие значения произведений растворимости, чем тиоцианат серебра. При определении бромида и иодида не нужно принимать никаких предосто-рож1ностей, как это делают в случае определения хлорида. Однако, поскольку иодид реагирует с железом (III), перед тем как ввести же-лезо-ам1монийные квасцы в качестве индикатора, необходимо добавить избыто нитрата серебра. Для успешного определения анионов, которые образуют более растворимые серебряные соли, чем хлорид серебра, необходимо (помимо добавления избытка нитрата серебра) до того, как проводить титрование избытка стандартным раствором тиоцианата, удалять осадок соли серебра фильтрованием. [c.259]

Детальное рассмотрение отдельных случаев титрований по методу осаждения читатель может найти в соответствующей литературе [47]. Сюда относятся, например, определение галогенидов методом Мора с образованием в конечной точке титрования окрашенного хромата серебра, метод адсорбционных индикаторов Фаянса, метод Фольгарда с образованием в конечной точке FeS №+, титрование смесей галогенидов, сопровождающееся выделением твердых растворов и адсорбционными эффектами, титрование фторида раствором тория(IV), титрование сульфата раствором бария. [c.208]

Примечание. Хотя описанный ход анализа и отнимает много времени, мы считаем, что иодат является одним из лучших окислителей для бромидов и иодидов. В указанных условиях этот ход анализа не приводит к потере хлоридов, хотя иодат прибавляют в избытке, а окисление других галогенидов происходит полностью. Когда для конечного титроваиия применяют метод Фольгарда, избыток йодата надо удалить, так как он несколько мешает титрованию. Если взамен титрования по Фольгарду применять метод с ди-фениламинсиним, приведенный на стр. ЗЙ1, или меркуриметряческое определение хлоридов (стр. 414), то в восстановлении йодата фосфористой кислотой нет необходимости. [c.327]

Эту реакцию применяют при анализе цианидов, например прл определении цианидов в присутствии галогенид-ионов по методу Фольгарда. Обычно стандартные растворы нельзя получить по точной навеске Na N и K N, необходимо установить точное содержание N титрованием раствором AgNOs. [c.72]

Методом Фольгарда можно определять суммарное содержание галогенидов. Метод Вибека также можно использовать для этих целей. Вариант этого метода описан Белчером, Макдональдом и Нюттеном [63]. Следует отметить, что некоторые методы, разработанные для определения хлоридов, неприменимы для анализа смеси галогенидов. К их числу относится меркуриметрический метод. [c.302]

Ионы галогенов не реагируют с ионами S N , поэтому определение их методом Фольгарда производят косвенным путем — методом обратного титрования. К определенному количеству раствора соли галогена приливают отмеренный пипеткой или бюреткой раствор AgNOg в избытке. Часть AgNOg реагирует с ионом галогена, образуя осадок. Непрореагировавший избыток Ag+ оттитровывают раствором роданида. Содержание галогенидов методом роданидометрии определяют согласно реакциям [c.275]