Изготовление колонок

Скорость газа-носителя должна быть небольшой, в особенности прн применении дорогостоящих газов (например, гелия или неона). В противном случае недопустимо возрастет стоимость анализа. В связи с усложнением обслуживания при необходимости частой смены газовых баллонов целесообразно в случае применения другого газа-носителя также работать нри малых скоростях потока. При изготовлении колонок необходимо принимать во внимание это соображение. [c.378]

Основные преимущества этого метода перед методом ректификации -быстрота (анализ занимает всего 5—30 мин.), большая чувствительность, в особенности при анализе малых количеств газа (1—10 мл), хорошая воспроизводимость результатов и, наконец, простота изготовления колонки и возможность использования одной колонки для проведения многих анализов. [c.843]

Материал, размеры и форма колонки. Материал, из которого изготовлена хроматографическая колонка, должен отвечать определенным требованиям. Чаще всего их изготавливают из меди, нержавеющей стали, алюминия, латуни, стекла, кварца и тефлона. В металлических колонках могут проявляться нежелательные каталитические эффекты, особенно при высоких температурах. Однако этот недостаток компенсируется механической прочностью, устойчивостью к высоким температурам, высокой теплопроводностью. Выбор материала для изготовления колонки должен производиться с учетом природы анализируемых веществ и условий эксперимента. [c.60]

Для изготовления колонок используется в основном стекло, а также тефлон и нержавеющая сталь. [c.47]

Основными требованиями ко всем видам колонок является инертность их материала, т. е. он не должен действовать химически или каталитически на неподвижную фазу, используемый газ-носитель и разделяемые компоненты, должен обеспечивать возможность изготовления колонок [c.90]

Стеклянные спирали необходимы при изготовлении холодильников, компенсаторов для снятия натяжений, при изготовлении колонок для хроматографов и т. д. [c.69]

Следует отметить также способность молекулярных сит взаимодействовать с кислотами и алюминием, в связи с чем нельзя применять для изготовления колонок алюминиевые трубки, а также трубки из полихлорвинила. [c.107]

Под фильтром, при переходе к сливной трубке малого диаметра образуется коническая полость. При изготовлении колонки надо стремиться к тому, чтобы объем этой полости был минимальным, так как в ней может происходить смешивание близко идущих фракций. На сливной трубке имеется такая же, как иа пробке, олива для трубочки из силиконовой резины, куда вставляется тонкая трубка, идущая к денситометру. Резиновую трубочку удобно пережимать винтовым зажимом, запирая таким образом выход пз колонки. [c.66]

Другую модификацию представляют собой колонки со спиралью, намотанной на центральную спицу [57, 115, 164]. К колонкам этого типа относится колонка Видмера (рис. 243), имеющая внутреннюю стеклянную трубку, обмотанную стекловолокном [170], и сравнительно простая в изготовлении колонка Тодда [164]. При пропускной способности 1,65 мл/мин задержка колонки Тодда составляет 0,4 мл, а ВЭТТ — 1,8 см. [c.239]

Благодаря простоте изготовления колонки этого типа получили широкое распространение в лабораториях. Они отличаются значительной производительностью и высокой эффективностью. Задержка и перепад давления таких колонок, как правило, сравнительно невелики. [c.243]

В 3-м изданий книги "Высокоэффективная газовая хроматография" рассматриваются исключительно открытые колонки из плавленого кварца, а также другие достижения в технологии изготовления колонок и разработке оборудования, приведшие к столь бурному развитию высокоэффективной хроматографии со времени выхода 2-го издания книги. [c.3]

В газовой хроматографии применяют прямые, и-образные и спиральные колонки. Последние удобны тем, что они компактны и поэтому их легче термостатировать. Внутренний диаметр колонок варьируется от 2 до 12—15 мм. Значительно реже применяют колонки больших размеров. Длина колонки устанавливается в зависимости от поставленной задачи. Чаще применяют колонки от 2 до 20 м. Материалом для изготовления колонок может служить стекло, медь, латунь, сталь и др. [c.170]

В западных странах ряд фирм, например голландская Хром-пак , специализируются на изготовлении колонок под конкретную задачу анализа. Высоко ценится индивидуальный опыт каждого аналитика, наличие некоторой обобщенной информации позволяет ориентироваться в выборе неподвижных фаз и сорбента по их физическим свойствам и константам Мак-Рейнольдса и Роршнайдера (табл. II.8). [c.107]

Капилляры чаще всего изготовляются [53] из нержавеющей стали, в первую очередь из аустенитовой хромоникелевой стали, содержащей кроме железа в зависимости от типа стали 16—20% Сг, 8—14% N1, до 2% Мп, 1% 51, 0,08% С, 0,045% Р и 0,030% 5. Медноникелевые сплавы, также применяемые в качестве материала для изготовления колонок, содержат кроме меди 29—32% N1, 0,4—0,7% Ре, до 1% 2п, 1% 5п, 1% Мп и 0,05% РЬ. Медные колонки использовались главным образом в начале развития капиллярной газовой хроматографии Т43, 47, 230], позднее выяснилось, что медные поверхности отличаются высокой активностью. Алюминиевые капилляры [117, 168], как и медные, можно вытягивать в лаборатории. Хорошие результаты получены при разделении на никелевых капиллярных колонках [17, 2301. [c.45]

Помимо перечисленных в таблице стекол для изготовления колонок применяется также урановое и свинцово-калиевое стекло [39]. Один из недостатков стеклянных капилляров состоит в том, что их гладкая поверх- [c.47]

Изготовление колонки с вращающейся лентой значительно проще, чем колонок других типов с вращающимися частями. Наверху фракционирующей части металлическую ленту прикрепляют к толстой проволоке, которая проходит через головку и соединяется с вращающим устройством (рис. 23). Лента [c.198]

Сетчатая насадка изготовляется из стальной нержавеющей сетки с 40—50 отверстиями на 1 см (80—100 меш). Для этого из сетки вырезают две полоски, по ширине равные или несколько меньше внутреннего диаметра колонки. Полоски, сгибая, попеременно накладывают одну на другую и растягивают, как указано на рис. 88. Изготовленную таким способом насадку вставляют в колонку. Поскольку трубки, применяемые для изготовления колонок, обладают некоторой конусностью, насадку следует вводить с более широкого конца. Края насадки должны плотно прилегать к стенкам колонки. [c.165]

Наиболее трудно изготовить колонку. При изготовлении колонки весьма желательно применение стекла пирекс, но можно сделать колонку и из хорошего, например, молибденового стекла, принимая только некоторые меры предосторожности при работе. [c.160]

Поскольку трубки, применяемые для изготовления колонок, обладают некоторой конусностью, насадку следует вводить с более широкого конца. Края насадки должны плотно прилегать к стенкам колонки. [c.87]

В связи с этим испытана более сложная в изготовлении колонка и более сложный в изготовлении и эксплуатации, чем стеклянные пластинки, коллектор для отбора и обработки фракций элюата [275 ]. В этой колонке внутренняя поверхность трубки (диаметром 3,2 мм) перед впаиванием в рубашку для охлаждения на длину 600 мм механически обработана до получения матовой поверхности, созданной винтообразными углублениями. Элюат со скоростью б— 6 капель в 1 мин отбирают по 30 капель через воронку во взвешенные приемники, установленные в передвигающуюся на направляющих металлических полосах конструкцию коллектора для отбора и обработки фракций элюата (рис. 18). Подсчет капель осуществляют автоматическим электронным устройством с включением после прохождения заданного программой числа капель сигнальной лампочки. [c.125]

Рассмотрение ошибочных результатов, получающихся иногда на хроматографической колонке, было бы неполным без упоминания о том, что, по имеющимся сообщениям, медные трубки, применяемые при изготовлении колонки, катализируют некоторые реакции, например изомеризацию терпенов [102 ], и о том, что наличие следов влаги в газе-носителе имеет своим результатом появление на хроматограмме неожиданных и ложных пиков [24]. Сообщений о реакциях между твердым носителем и анализируемым веществом в литературе имеется очень много [13, 16, 94, 102]. Эти реакции обычно вызываются кислотностью или основностью носителя и часто могут быть устранены предварительной обработкой носителя (гл. VII). В других случаях казалось, что ложные результаты вызывались газохроматографической колонкой, но в действительности это было не так. [c.148]

Рассмотрим теперь две колонки, заполненные одинаковым количеством материала. Первая колонка обеспечивает слабое разделение соседних компонентов, а вторая колонка, длиннее, например, в 10 раз и с сечением, в десять раз меньшим первой, обеспечивает сравнительно хорошее разделение тех же двух компонентов. Предположим, далее, что имеется линейная зависимость давления от скорости потока и что скорость потока является оптимальной. Тогда вторая колонка потребует в десять раз больше времени проявления, чем первая, и, ввиду того что ее сечение составляет лишь одну десятую сечения первой колонки, эффективность должна быть увеличена на 2 порядка. Выход на одну пробу во второй колонке может превысить выход на одну пробу в первой колонке более чем в 10 раз первая колонка потребует удаления лишь небольшой хвостовой части пика одного компонента, чтобы избежать загрязнения другим. С другой стороны, во второй колонке можно добиться почти прямоугольной формы кривой впуска. Высота прямоугольника представляет собой давление пара двух соседних компонентов, а длина может быть близка к расстоянию между двумя компонентами на выходе из колонки. Поскольку вторая из изготовленных колонок длиннее и тоньше, достигается оптимальная точка, за пределами которой не обнаруживается влияния одновременного увеличения времени проявления и уменьшения сечения колонки, обусловленного увеличением количества проявляемого продукта в расчете на одну пробу. [c.193]

Целью настоящего исследования рабочих параметров капиллярных колонок была экспериментальная проверка теории и ее применимости при конструировании колонок с малыми ВЭТТ. Сложность уравнения затрудняет изучение каждого параметра как независимой переменной, но полученные результаты показывают, какие параметры наиболее важно учитывать при изготовлении колонки. В табл. 2 и 3 для сравнения приведены экспериментальные и вычисленные значения коэффициентов уравнения Голея. Приведены также вычисленные значения коэффициентов диффузии в газовой [8] и жидкой фазах [9] и значения для каждого углеводорода на данной колонке. Каждый из изученных параметров будет рассматриваться в отдельности. [c.230]

Принцип метода. Распределительная колоночная хроматография, называемая также жидкожидкостной хроматографией (ЖЖХ), получила признание как эффективный метод разделения с 1941 г., когда она была предложена А. Мартином и Р. Синджем. Однако для аналитических целей этот метод применяется реже, чем методы газовой, тонкослойной или бумажной хроматографии. После усовершенствования изготовления колонок и разработки более современной хроматографической аппаратуры возродился интерес к этому методу. [c.62]

Насадка Стедмана [34], состоящая из конусов, изготовленных из проволочной сетки (рис. 277,а), также xapaIiтepизyeт я небольшой задержкой и обладает высокой эффективностью и пропускной способностью. Однако п здесь трудно добиться правильного расположения конусов, исключающего растекание жидкости к стенкам. Отверстия 1 смещены одно по отношению к другому. При изготовлении колонки необходимо пользоваться калиброванными трубками. Кох и Ван-Рей [35] предложили упрощенную насадку Стедмана, которая состоит из шаровых элементов и придает насадке эластичность (рис. 277,6). Отбортованный пружинящий рант плотно прижимается к стенке колонки, благодаря чему можно использовать трубки с отклонениями размеров по диаметру на 0,5—1 мм. Несмотря на это, ВЭТТ для модифицированной насадки Стедмана практически не отличается от ВЭТТ для насадки Стедмана с коническими элементами, что установлено на эталонной смеси г-гептан — метилциклогексан (табл. 66). [c.389]

Следовательно, необходимо, чтобы область изменения величины зерна была очень небольшой. Особенно важно узкое фракционирование материала носителя при изготовлении колонок с воспроизводимыми значениями времени удерживания и разделительной способности (Джонс, 1958). На практике для этой цели применяют просеивание или отмучивание. При помощи набора сит с величиной отверстий, например, 0,1 0,2 0,3 0,4 мм получают фракции с диаметрами частиц 0,1—0,2 0,2—0,3 0,3—0,4 мм при отмучива-нии удаляются прежде всего самые мелкие частицы. Фракционирование может служить одновременно для нахождения процентного содержания отдельных фракций, размеры частиц которых находятся в определенных интервалах. [c.75]

Как бы совершенны ни были все остальные части хроматографической системы, они останутся бесполезными, если качество колонки не соответствует поставленной задаче. Прогресс в технологии изготовления колонок послужил одним из факторов, которые привели к качественному скачку в уровне развития ВЭЖХ. [c.196]

Изготовление колонок с сетчатой спиралью значительно более трудно, чем спиральных колонок другого типа. С помош,ью штампа из сетки были отштампованы разрезанные чашкообразные шайбы. Они были соединены точечной сваркой друг с другом в длинную, непрерывную спираль. В центральное отверстие вставлялся стеклянный или мета.плический прут, который служил одновременно опорой спирали. [c.164]

Для того чтобы удерживать внутреннюю и наружную трубки на определенном расстоянии, применяются упоры, расположенные выше и ниже ректифицирующей части. Длина упоров должна быть тщательно проверена и подогнана (обычно при помощи притирки). Нарагон и Льюис [48] применили металлическую спираль для того, чтобы сохранить размер кольцевого пространства ректифицирующей части постоянным в процессе изготовления колонки. Трубки затем соединяются друг с другом при помощи стеклянных упоров, [c.171]

Изготовление колонки Бруна довольно сложно. Несмотря на кажущуюся хрупкость, правильно сделанная, установленная и работающая колонка является не менее прочной, чем большинство других типов стеклянных приборов и служит достаточно долго. Известны также колонки этого типа, имеющие вакуумные рубашки [81]. [c.191]

Хотя имеются указания по изготовлению колонки Ольдершоу [87], однако устройство ее представляет известные трудности и требует помощи опытного стеклодува и специальных приспособлений. Был описан более упрощенный тип колонки Ольдершоу, в котором тарелки поддерживались специальными кольцами вместо того, чтобы быть впаянными в трубку [90]. Однако трудность изготовления отверстий в тарелке остается в силе. [c.194]

Оксид алюминия или силикагель тщательно высушивают, насыпают в трубку из мягкого стекла (внутренний диаметр 0,25-0,6 мм и наружный диаметр около 6 мм) и уплотняют насадку вибрацией Далее эту трубку на специальной установке вытягивают в капилляр, диаметр которого можно регулировать путем изменения скорости вытяжки и/или) диаметра исходной стеклянной трубки Более предпочтительны трубки из мягкого, а не из боросиликатного стекла, поскольку первое размягчается при менее высокой температуре, а с повышением температуры увеличивается вероятность повреждения насадки В работе [55] описано изготовление колонок с различными химически привитыми неподвижными фазами ш situ путем пропускания силанизирующих реагентов через капилляр [c.75]

Несколько иначе обрабатывают катионит для опытов в динамических условиях, проводимых с применением ионообменных колонок. В этом случае набухший и обработанный щелочью катионит переносят в хроматографическую колонку (см. рис. 72,а). Для изготовления колонки нередко используют обычную бюретку с краном, в нижнюю часть которой помещают опорный тампон из стеклянной ваты. Бюретку наполняют дистиллированной водой и сверху вносят зерна катионита слоем 5—10 см, лишнюю воду выпускают, оставляя над уровнем катионита приблизительно 0,5 мл воды. Через колонку пропускают 2 М НС1 до полного вытеснения из смолы ионов Fe (проба фильтрата с NH4S N). Наконец, отмывают катионит от избытка кислоты водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому [c.431]

В ряде случаев, когда объем погонов, выкипающих выше 150 и 175° С, был небольшим, порядка 2—4 мл, разгонку продолжали на упрощенной безнасадочной колонке [54] при скорости отбора 0,5 мл1час, что обеспечивало эффективность ректификации в 20 т.т. Такая колонка, изображенная на рис. 5, представляла собой полую, матированную внутри стеклянную трубку диаметром 2 мм и длиной 100 см. В отличие от первоначального варианта в ней отсутствовала вакуумная рубашка и подогрев осуществлялся электроспиралью. Для удобства изготовления колонка была сделана разъемной — верхняя часть ее присоединялась на шлифе. Эти упрощения значительно облегчили изготовление колонки, не снизив ее эффективности. [c.115]

При изготовлении колонок с Д2ЭГФК использовали почти все материалы, которые обычно применяются в качестве носителей. При этом в основном полученные колонки имели хорошую емкость максимально возможные загрузки экстрагента для различных носителей приведены Катыхиным (гл. 5, табл. 12) и изменяются от 0,24 до 0,67 мл экстрагента на 1 мл объема коланки. [c.128]

При изготовлении колонок большого диаметра для препаратив ной хроматографии трудно добиться равномерного заполнения колонок носителем. Это приводит к неравномерному течению раствора через слой носителя, обусловленному стеиочным эффектом, трещинами и каналами, а также неоднородным распределением частиц носителя разных размеров в колонке. В результате ВЭТТ для широких колонок выше, чем для узких. Со временем слой носителя может уплотняться, приводя к изменению параметров колонки. [c.227]

При изготовлении колонок применялись капиллярные трубки из меди или тефлона неподвижную фазу наносили, заполняя трубки 30%-ным раствором масла Ке -Е в арктоне-63. Колонки после их заполнения оставляли на 24 час, после чего раствор выдувался и в течение 8 час через колонки пропускался сжатый воздух. Вначале опыты проводились с трубками из тефлона, имевшими следующие размеры длина 18 ж, внутренний диаметр 0,46 мм и длина 30 м, внутренний диаметр 0,33 мм. Трубки были навиты на медную трубку диаметром 2,6 см. В последующих опытах применялись тефлоновые трубки длиной 90 ж и внутренним диаметром 0,33 мм, а также медные трубки длиной 15 ж и внутренним диаметром 0,25 мм. Почти все опыты ставились при комнатной температуре. В небольшом числе опытов, проведенных при повышенных температурах с более короткими колонками из тефлона, колонка, намотанная на трубку, помещалась в несколько более широкую медную трубку с электрообмоткой. [c.402]

Свежеприготовленные колонки необходимо промыть сначала горячей прокипяченой водой для удаления небольших пузырьков воздуха, а затем ацетоном, спиртом или эфиром для удаления некоторых органических веществ и наконец водой. Для удаления различных ионов, захваченных смолой при изготовлении, колонку последовательно промывают разбавленными и достаточно концентрированными растворами кислот. Иногда смолу переводят из одной формы Б другую. [c.178]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология